一種直角結(jié)構(gòu)五氧化二釩及其制備方法和用圖
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種直角結(jié)構(gòu)五氧化二釩及其制備方法和用途，該制備方法包括以下步驟：（1）室溫下，將濃硝酸溶液加入到具有聚四氟乙烯內(nèi)襯的水熱釜中，然后加入偏釩酸銨，攪拌均勻，使偏釩酸銨完全溶解，得到反應液；（2）將反應液轉(zhuǎn)移至高壓釜中，在120?180℃下恒溫水熱反應3?48小時；（3）將步驟（2）水熱反應所得產(chǎn)物離心，洗滌，55?65℃下烘干，得到直角結(jié)構(gòu)五氧化二釩。本發(fā)明制備方法簡單，制備的五氧化二釩結(jié)構(gòu)新穎，比表面積大，吸附活性高。
【專利說明】
一種直角結(jié)構(gòu)五氧化二釩及其制備方法和用途
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明具體涉及一種直角結(jié)構(gòu)五氧化二釩及其制備方法和用途。
【背景技術(shù)】
[0002] 由于各大工業(yè)的發(fā)展，造成環(huán)境污染加劇，在環(huán)境保護中，吸附技術(shù)一直發(fā)揮著重 大作用。吸附主要是從氣體和液體介質(zhì)中去除雜質(zhì)、污染物，使污染物組分分離的一種方 法，高效的吸附劑制備，是吸附技術(shù)應用的關(guān)鍵之一。
[0003] 五氧化二釩作為一種光電材料，在微波、儲能和各種各樣的光電裝置中得到了廣 泛的應用。五氧化二釩帶隙為2.2eV左右，在較寬光譜范圍內(nèi)可以吸收太陽能。我國雖然釩 資源儲量豐富，但冶煉和提純技術(shù)與西方發(fā)達國家相比，仍存在很多不足，尤其是對純度、 納米微米結(jié)構(gòu)的控制技術(shù)相對不足，尚不能滿足實際需求。
[0004] 目前，在已經(jīng)公開的V2〇5合成的專利中，申請?zhí)枮?01410446570.3,
【申請人】為王曉 偉的發(fā)明專利提供了一種制備五氧化二釩的新型方法，但該方法步驟繁瑣，溫度較高而消 耗大量能源，而且顆粒結(jié)構(gòu)無規(guī)則；申請?zhí)枮?01410231595.1的發(fā)明專利提供了一種用偏 釩酸銨煅燒制粉狀五氧化二釩工藝，但是該方法仍然較為復雜，生產(chǎn)成本較高；申請?zhí)枮?201410396489.9的發(fā)明專利公開了具有三維聯(lián)通納米網(wǎng)格結(jié)構(gòu)的五氧化二釩及其制備方 法和應用，在電化學領(lǐng)域取得了一定效果，但該方法生產(chǎn)周期長、程序復雜。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種穩(wěn)定性好，結(jié)晶度 高，比表面積大的直角結(jié)構(gòu)五氧化二釩及其制備方法和用途。
[0006] 為解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明采取如下技術(shù)方案：
[0007] -種直角結(jié)構(gòu)五氧化二釩，其特征在于:其正交晶胞參數(shù)a=ll. 516 A, b=3。566 A, 6=4. 373 Ι?α = β=γ=90〇〇
[0008] 優(yōu)選地，直角結(jié)構(gòu)五氧化二釩以偏釩酸銨為原料，加到濃硝酸溶液里，在水熱條件 下一步合成得到。
[0009] 本發(fā)明采取又一技術(shù)方案是提供一種直角結(jié)構(gòu)五氧化二釩的制備方法，包括以下 步驟：
[0010] (1)室溫下，將濃硝酸溶液加入到具有聚四氟乙烯內(nèi)襯的水熱釜中，然后加入偏釩 酸銨，攪拌均勻，使偏釩酸銨完全溶解，得到反應液；
[0011] (2)將反應液轉(zhuǎn)移至高壓釜中，在120-180°c下恒溫水熱反應3-48小時；
[0012] (3)將步驟(2)水熱反應所得產(chǎn)物離心，洗滌，55-65Γ下烘干，得到直角結(jié)構(gòu)五氧 化二釩。
[0013] 優(yōu)選地，步驟(1)中攪拌20-30分鐘。
[0014]優(yōu)選地，步驟(1)中濃硝酸的質(zhì)量濃度為65%。
[0015]優(yōu)選地，步驟(3)中將步驟(2)水熱反應所得產(chǎn)物離心，用蒸餾水和無水乙醇分別 洗滌兩到三次。
[0016] 本發(fā)明直角結(jié)構(gòu)五氧化二釩作為吸附劑應用于水中污染物處理。
[0017] 由于以上技術(shù)方案的實施，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點：
[0018] 1、本發(fā)明的五氧化二釩制備方法簡單，易于大規(guī)模推廣；
[0019] 2、本發(fā)明五氧化二釩結(jié)構(gòu)新穎，比表面積大，吸附活性高。
【附圖說明】
[0020]圖1為實施例1制備的直角結(jié)構(gòu)五氧化二f凡的掃描電子顯微鏡(SEM)圖；
[0021 ]圖2為實施例1制備的直角結(jié)構(gòu)五氧化二釩的X射線衍射(XRD)圖；
[0022]圖3為實施例1制備的直角結(jié)構(gòu)五氧化二釩與商品化的TiO2吸附劑吸附含有亞甲 基藍(MB)染料水溶液(4.5mg/L)的活性對比圖。
【具體實施方式】
[0023]下面結(jié)合附圖和具體的實施例對本發(fā)明做進一步詳細的說明。
[0024]實施例1:直角結(jié)構(gòu)五氧化二釩的制備
[0025] (1)室溫下，將20mL質(zhì)量濃度為65%的濃硝酸溶液加入到具有聚四氟乙烯內(nèi)襯的 水熱釜中，然后加入〇.28g偏釩酸銨，攪拌20分鐘，攪拌均勻，使偏釩酸銨完全溶解，得到反 應液；
[0026] (2)將反應液轉(zhuǎn)移至高壓釜中，在180°C下恒溫水熱反應24小時；
[0027] (3)冷卻至室溫，將步驟(2)水熱反應所得產(chǎn)物離心，用蒸餾水和無水乙醇分別洗 滌兩到三次，60°C下烘干，得到直角結(jié)構(gòu)五氧化二釩。
[0028]由附圖1可知，本發(fā)明制備的直角結(jié)構(gòu)五氧化二釩在SEM的觀察下長度在50-100μπι 左右。
[0029]由附圖2可知，本發(fā)明制備的直角結(jié)構(gòu)五氧化二釩為純相的，標準卡號為41-1426。
[0030] 實施例2:直角結(jié)構(gòu)五氧化二釩的制備
[0031] (1)室溫下，將15mL質(zhì)量濃度為65%的濃硝酸溶液和5mL蒸餾水加入到具有聚四氟 乙烯內(nèi)襯的水熱釜中，然后加入〇. 28g偏釩酸銨，攪拌25分鐘，攪拌均勻，使偏釩酸銨完全溶 解，得到反應液；
[0032] (2)將反應液轉(zhuǎn)移至高壓釜中，在160°C下恒溫水熱反應30小時；
[0033] (3)冷卻至室溫，將步驟(2)水熱反應所得產(chǎn)物離心，用蒸餾水和無水乙醇分別洗 滌兩到三次，60°C下烘干，得到直角結(jié)構(gòu)五氧化二釩。
[0034]所制得催化劑組成與實施例1 一致，物理性質(zhì)和催化活性相似。
[0035]實施例3:直角結(jié)構(gòu)五氧化二釩的制備
[0036] (1)室溫下，將IOmL質(zhì)量濃度為65%的濃硝酸溶液和IOmL蒸餾水加入到具有聚四 氟乙烯內(nèi)襯的水熱釜中，然后加入0.28g偏釩酸銨，攪拌20分鐘，攪拌均勻，使偏釩酸銨完全 溶解，得到反應液；
[0037] (2)將反應液轉(zhuǎn)移至高壓釜中，在140°C下恒溫水熱反應48小時；
[0038] (3)冷卻至室溫，將步驟(2)水熱反應所得產(chǎn)物離心，用蒸餾水和無水乙醇分別洗 滌兩到三次，60°C下烘干，得到直角結(jié)構(gòu)五氧化二釩。
[0039] 所制得催化劑組成與實施例1 一致，物理性質(zhì)和催化活性相似。
[0040] 將本發(fā)明制備的直角結(jié)構(gòu)五氧化二釩作為吸附劑與商品化的TiO2吸附劑吸附含 有MB染料水溶液的活性試驗對比。
[0041] 試驗過程:分別稱取實施例1產(chǎn)品和商品化的TiO2吸附劑（國藥集團化學試劑有限 公司，上海)0.1g，分別加入200ml MB水溶液，其中MB濃度為4.5mg/L，自然條件下攪拌，使染 料在吸附劑上進行吸附反應，取3mL溶液離心，取上清液用分光光度計檢測。根據(jù)Lambert-Beer定律，有機物特征吸收峰強度的變化，可以定量計算其濃度變化，當吸光物質(zhì)相同、厚 度相同時，可以用吸光度的變化直接表示溶液濃度的變化。因為MB在664nm處有一個特征吸 收峰，所以可以利用吸光度的變化來衡量溶液中MB的濃度變化。
[0042]試驗結(jié)果如附圖3所示，橫坐標為吸附時間，縱坐標為一段時間后測量的MB濃度值 與MB的初始濃度的比值。從附圖3可以看出120min后，直角結(jié)構(gòu)的五氧化二釩吸附MB高達 80%，而商品化的銳鈦礦TiO2只有3%左右，由此可見，直角結(jié)構(gòu)的五氧化二釩吸附劑對MB 具有較高的吸附活性。
[0043] 本發(fā)明首次合成了一種新穎的直角結(jié)構(gòu)五氧化二釩，其直角邊由納米線自組裝而 成，具有較大的比表面積，對污染物的吸附性能良好，并且有望應用于環(huán)境凈化及電子器件 等領(lǐng)域。
[0044] 以上對本發(fā)明做了詳盡的描述，但發(fā)明不限于上述的實施例。凡根據(jù)本發(fā)明的精 神實質(zhì)所作的等效變化或修飾，都應涵蓋在本發(fā)明的保護范圍內(nèi)。
【主權(quán)項】
1. 一種直角結(jié)構(gòu)五氧化二釩，其特征在于：其正交晶胞參數(shù)a=ll. 516 A， b=3. 566 A, c=4. 373 Α,α=β= γ =90°〇2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的直角結(jié)構(gòu)五氧化二釩，其特征在于：以偏釩酸銨為原料，加到 濃硝酸溶液里，在水熱條件下一步合成得到。3. 根據(jù)權(quán)利要求1-2中任一項權(quán)利要求所述的直角結(jié)構(gòu)五氧化二釩的制備方法，其特 征在于:包括以下步驟： (1) 室溫下，將濃硝酸溶液加入到具有聚四氟乙烯內(nèi)襯的水熱釜中，然后加入偏釩酸 銨，攪拌均勻，使偏釩酸銨完全溶解，得到反應液； (2) 將反應液轉(zhuǎn)移至高壓釜中，在120-180°C下恒溫水熱反應3-48小時； (3) 將步驟(2)水熱反應所得產(chǎn)物離心，洗滌，55-65Γ下烘干，得到直角結(jié)構(gòu)五氧化二 ?凡。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的直角結(jié)構(gòu)五氧化二釩的制備方法，其特征在于:所述步驟（1) 中攪拌20-30分鐘。5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的直角結(jié)構(gòu)五氧化二釩的制備方法，其特征在于:所述步驟（1) 中濃硝酸的質(zhì)量濃度為65%。6. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的直角結(jié)構(gòu)五氧化二釩的制備方法，其特征在于:所述步驟(3) 中將步驟(2)水熱反應所得產(chǎn)物離心，用蒸餾水和無水乙醇分別洗滌兩到三次。7. 根據(jù)權(quán)利要求1-2中任一項權(quán)利要求所述的直角結(jié)構(gòu)五氧化二釩作為吸附劑應用于 水中污染物處理。
【文檔編號】B01J20/30GK106006737SQ201610346409
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年5月23日
【發(fā)明人】滕飛, 楊洋, 闞艷東, 楊黎明, 徐娟
【申請人】南京信息工程大學