一種失活Mo?Ni/Al₂O₃催化劑回收利用方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種失活Mo?Ni/Al2O3催化劑回收利用方法，包括以下步驟：a、將失活Mo?Ni/Al2O3催化劑置于容器中，在750～800℃下高溫灼燒并通入過量的O2，將反應(yīng)生成的氣體導(dǎo)出，冷卻導(dǎo)出的氣體，有固體物質(zhì)生成；b、將經(jīng)步驟a反應(yīng)后容器中所剩余的物質(zhì)與強(qiáng)堿按照質(zhì)量比為2:0.95～1.05混合，在720～750℃下，反應(yīng)10～15mim；c、將經(jīng)步驟b反應(yīng)后容器中的物質(zhì)加水混合，再進(jìn)行固液分離，分別獲得固體與溶液。本發(fā)明的有益效果是：將失活的Mo?Ni/Al2O3催化劑中的活性成分Mo、Ni及Al2O3分離并回收；回收后的Al2O3可作為制備Mo?Ni/Al2O3催化劑載體；NiSO4可用于生產(chǎn)金屬鎳的原料；不產(chǎn)生污染物；工藝過程簡單，容易操作。
【專利說明】
-種失活Mo-N i /A 12〇3催化劑回收利用方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明設(shè)及一種催化劑的回收方法，尤其是一種失活M〇-Ni/Ah〇3催化劑回收利用 方法。
【背景技術(shù)】
[000^ M0-Ni/Ah03催化劑廣泛用于石油煉制工業(yè)和化學(xué)工業(yè)中的加氨脫硫。催化劑在作 用過程中，由于局部溫度過高或毒物作用而失活，需要定期更換失活催化劑。失活催化劑若 不回收利用，不僅造成資源浪費(fèi)，還會(huì)造成環(huán)境污染。
[0003] 利用失活M〇-Ni/Ah〇3催化提取金屬鋼的方法有氨浸法，即用氨水或碳酸錠浸取失 活催化劑，鋼浸取率在80 %左右?；?〇2賠燒-水浸法，即失活M〇-Ni/Al2〇3催化劑與化2〇2作用 提取金屬鋼，鋼的回收率在90 %左右。酸浸-有機(jī)物萃取法，即失活M〇-Ni/Ah〇3催化劑酸后 萃取鋼，浸取率可達(dá)90%，但其提取過程復(fù)雜，且萃取劑需再生循環(huán)使用，過程損耗因而費(fèi) 用較高。
[0004] 作為各種廣泛且細(xì)致的研究和實(shí)驗(yàn)的結(jié)果，本發(fā)明的發(fā)明人已經(jīng)發(fā)現(xiàn):將失活Mo- Ni/Ab化催化劑，在750-800°C高溫灼燒并通入化。失活催化劑表面積炭和硫生成C〇2、S〇2逸 出被堿性溶液吸收生成相應(yīng)碳酸鹽和亞硫酸鹽。Mo生成Mo化升華逸出冷卻后與氨水或氨氧 化鋼作用生成鋼酸錠或鋼酸鋼。使Mo與Μ、A1分離。Ni生成NiO。將分離Mo后的催化劑與一定 量的NaOH(或K0H等）混合烙融，Al2〇3與化0H與反應(yīng)化A102,冷卻后加水浸取NaAl〇2,過濾后 加入濾液中加入硫酸溶液生成A1(0H)3沉淀。過濾、灼燒后生成Al2〇3,使Ni、Al分離。NiO與 也S化反應(yīng)生成NiS化。
[0005] 因此，一種不但具有較高的回收率，而且操作簡便的失活M〇-Ni/Al2〇3催化劑回收 利用方法成為解決問題的關(guān)鍵。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的一個(gè)目的提供一種失活M〇-Ni/Ah〇3催化劑回收利用方法，不但具有較高 的回收率，而且操作簡便。
[0007] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種失活M〇-Ni/Ah〇3催化劑回收利用方法，包括如 下步驟：
[000引 a、將失活M0-Ni/Al203催化劑置于容器中，在750~800°C下高溫灼燒并通入過量的 02,將反應(yīng)生成的氣體導(dǎo)出，冷卻導(dǎo)出的氣體，有固體物質(zhì)生成；
[0009] b、將經(jīng)步驟a反應(yīng)后容器中所剩余的物質(zhì)與強(qiáng)堿按照質(zhì)量比為2:0.95~1.05混 合，在720~750°C下，反應(yīng)10~
[0010] C、將經(jīng)步驟b反應(yīng)后容器中的物質(zhì)加水混合，再進(jìn)行固液分離，分別獲得固體與溶 液。
[0011] 優(yōu)選的是，還包括:在步驟a之前，將所述失活Mo-Ni/Ah化浸沒在有機(jī)溶劑中，再用 超聲清洗5~lOmin。
[0012] 優(yōu)選的是，所述有機(jī)溶劑包括Ξ氯甲燒或四氯化碳中的任意一種。
[0013] 優(yōu)選的是，向步驟a中所得的固體物質(zhì)中加入氨氧化鋼或氨氧化錠溶液，直至固體 物質(zhì)全部溶解，經(jīng)蒸發(fā)結(jié)晶后獲得鋼酸錠或鋼酸鋼晶體。
[0014] 優(yōu)選的是，不斷向步驟C中獲得的溶液中加入此S〇4溶液，不斷攬拌，使混合后溶液 的抑=9~10,有沉淀生成，將所述沉淀，在950~1000°C下般燒50~70min，獲得固體Al2〇3。
[0015] 優(yōu)選的是，向步驟C中獲得的固體中加入出S化溶液，不斷攬拌，使混合溶液的pH=l ~2,再過濾，將所得濾液經(jīng)蒸發(fā)結(jié)晶后獲得硫酸儀晶體。
[0016] 優(yōu)選的是，還包括:將步驟a中剩余氣體通入盛有堿性溶液的氣體回收瓶中。
[0017] 優(yōu)選的是，所述硫酸溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%。
[0018] 優(yōu)選的是，步驟b中所述強(qiáng)堿為K0H和NaOH中的任意一種。
[0019] 本發(fā)明的有益效果是：1、將失活的M〇-Ni/Al2〇3催化劑中的活性成分Mo、Ni及Al2〇3 分離并回收;2、回收后的AI2O3可作為制備Mo-Ni/Ab化催化劑載體;NiS化可用于生產(chǎn)金屬儀 的原料;3、不產(chǎn)生污染物;4、工藝過程簡單，容易操作。
【具體實(shí)施方式】
[0020] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說明，W令本領(lǐng)域技術(shù)人員參照說 明書文字能夠據(jù)W實(shí)施。
[0021] 實(shí)施例1
[0022] 曰、將失活的M〇-Ni/Al2化催化劑浸沒在Ξ氯甲燒中，再用超聲清洗8min。
[0023] b、將經(jīng)過步驟a清洗后的失活M〇-Ni/Al2〇3催化劑50g置于瓷舟中，再將盛有失活 M〇-Ni/Al2〇3催化劑的瓷舟置于管式爐中，在780°C下高溫灼燒，并通入過量的化(氧氣相對 于催化劑中的鋼元素、儀元素 W及雜質(zhì)C和S過量），氧氣的流速為8L/min，反應(yīng)12min;再將 反應(yīng)生成的氣體導(dǎo)出，冷卻導(dǎo)出的氣體，有固體物質(zhì)生成；向所得的固體物質(zhì)中加入氨氧化 鋼溶液，不斷攬拌，直至固體物質(zhì)全部溶解，然后加熱溶液至沸騰，當(dāng)有晶膜出現(xiàn)時(shí)，將晶膜 攬拌至溶液中，再冷卻，獲得鋼酸鋼晶體。再將剩余的氣體通入盛有氨氧化鋼溶液的氣體回 收瓶中?；瘜W(xué)反應(yīng)如下：
[0024] C+〇2 = C〇2
[0025] S+〇2 = S〇2
[0026] 2Mo+3〇2 = 2Mo〇3
[0027] 2Ni+〇2 = 2NiO
[0028] M0O3+2畑3 ·出0=(畑4)2]?〇04+出0
[0029] Mo〇3+2 化 0H=化 2Mo〇4+出 0
[0030] C〇2+2NaOH=Na2C〇3+出 0
[0031] S〇2+2NaOH=Na2S〇3+出 0
[0032] C、將經(jīng)步驟b反應(yīng)后瓷舟中所剩余的物質(zhì)與氨氧化鋼按照質(zhì)量比為2:1混合后置 于管式爐中，在735°C下，反應(yīng)13mim?；瘜W(xué)反應(yīng)方程式如下：
[0033] Al2〇3 巧 NaOH=2NaAl〇2+出 0
[0034] d、將經(jīng)步驟C反應(yīng)后瓷舟中的濾渣與濾液。
[0035] e、將濾液置于容器中，不斷向容器內(nèi)加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的此S〇4溶液，不斷攬拌， 使混合后溶液的抑=9.5,容器內(nèi)有沉淀生成，將所述沉淀，在980°C下般燒60min，獲得固體 Al2〇3。反應(yīng)方程式如下：
[0036] NaAl〇2+出 S〇4=Al(OH)3i+Na2S〇4
[0037] 2Al(OH)3 = Al2〇3+3H2〇
[0038] f、將濾渣置于容器中，不斷向容器內(nèi)加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的此S〇4溶液，不斷攬拌， 使混合溶液的抑=1.5,再過濾，將所得濾液經(jīng)蒸發(fā)結(jié)晶后獲得硫酸儀晶體。反應(yīng)方程式如 下：
[0039] Ni0+出 S〇4 = NiS〇4+出 0
[0040] 實(shí)施例2
[0041] 曰、將失活的M〇-Ni/Al2化催化劑浸沒在四氯化碳中，再用超聲清洗5min。
[0042] b、將經(jīng)過步驟a清洗后的失活M〇-Ni/Al2〇3催化劑50g置于瓷舟中，再將盛有失活 M〇-Ni/Al2〇3催化劑的瓷舟置于管式爐中，在750°C下高溫灼燒，并通入過量的化(氧氣相對 于催化劑中的鋼元素、儀元素 W及雜質(zhì)C和S過量），氧氣的流速為lOL/min，反應(yīng)lOmin;再將 反應(yīng)生成的氣體導(dǎo)出，冷卻導(dǎo)出的氣體，有固體物質(zhì)生成；向所得的固體物質(zhì)中加入氨氧化 錠溶液，不斷攬拌，直至固體物質(zhì)全部溶解，然后加熱溶液至沸騰，當(dāng)有晶膜出現(xiàn)時(shí)，將晶膜 攬拌至溶液中，再冷卻，獲得鋼酸錠晶體。再將剩余的氣體通入盛有氨氧化錠溶液的氣體回 收瓶中。
[0043] C、將經(jīng)步驟b反應(yīng)后瓷舟中所剩余的物質(zhì)與氨氧化鐘按照質(zhì)量比為2:0.95混合后 置于管式爐中，在720°C下，反應(yīng)15mim。
[0044] d、將經(jīng)步驟C反應(yīng)后瓷舟中的濾渣與濾液。
[0045] e、將濾液置于容器中，不斷向容器內(nèi)加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的此S〇4溶液，不斷攬拌， 使混合后溶液的抑=9,容器內(nèi)有沉淀生成，將所述沉淀，在1000°C下般燒50min，獲得固體 A!203。
[0046] f、將濾渣置于容器中，不斷向容器內(nèi)加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的此S〇4溶液，不斷攬拌， 使混合溶液的抑=2,再過濾，將所得濾液經(jīng)蒸發(fā)結(jié)晶后獲得硫酸儀晶體。
[0047] 實(shí)施例3
[004引曰、將失活的M0-Ni/Al2化催化劑浸沒在Ξ氯甲燒中，再用超聲清洗lOmin。
[00例 b、將經(jīng)過步驟a清洗后的失活M0-Ni/Al203催化劑50g置于瓷舟中，再將盛有失活 M0-Ni/Al203催化劑的瓷舟置于管式爐中，在800°C下高溫灼燒，并通入過量的化(氧氣相對 于催化劑中的鋼元素、儀元素 W及雜質(zhì)C和S過量），氧氣的流速為5L/min，反應(yīng)15min;再將 反應(yīng)生成的氣體導(dǎo)出，冷卻導(dǎo)出的氣體，有固體物質(zhì)生成；向所得的固體物質(zhì)中加入氨氧化 鋼溶液，不斷攬拌，直至固體物質(zhì)全部溶解，然后加熱溶液至沸騰，當(dāng)有晶膜出現(xiàn)時(shí)，將晶膜 攬拌至溶液中，再冷卻，獲得鋼酸鋼晶體。再將剩余的氣體通入盛有氨氧化鐘溶液的氣體回 收瓶中。
[0050] C、將經(jīng)步驟b反應(yīng)后瓷舟中所剩余的物質(zhì)與氨氧化鋼按照質(zhì)量比為2:1.05混合后 置于管式爐中，在750°C下，反應(yīng)lOmim。
[0051] d、將經(jīng)步驟C反應(yīng)后瓷舟中的濾渣與濾液。
[0052] e、將濾液置于容器中，不斷向容器內(nèi)加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的此S〇4溶液，不斷攬拌， 使混合后溶液的抑=10，容器內(nèi)有沉淀生成，將所述沉淀，在950°C下般燒70min，獲得固體 A!2〇3d
[0053] f、將濾渣置于容器中，不斷向容器內(nèi)加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的此S〇4溶液，不斷攬拌， 使混合溶液的抑=1，再過濾，將所得濾液經(jīng)蒸發(fā)結(jié)晶后獲得硫酸儀晶體。
[0054] 實(shí)施例4
[0055] 曰、將失活的M〇-Ni/Al2化催化劑浸沒在四氯化碳中，再用超聲清洗6min。
[0056] b、將經(jīng)過步驟a清洗后的失活M〇-Ni/Al2〇3催化劑50g置于瓷舟中，再將盛有失活 M〇-Ni/Al2〇3催化劑的瓷舟置于管式爐中，在790°C下高溫灼燒，并通入過量的化(氧氣相對 于催化劑中的鋼元素、儀元素 W及雜質(zhì)C和S過量），氧氣的流速為化/min,反應(yīng)14min;再將 反應(yīng)生成的氣體導(dǎo)出，冷卻導(dǎo)出的氣體，有固體物質(zhì)生成；向所得的固體物質(zhì)中加入氨氧化 錠溶液，不斷攬拌，直至固體物質(zhì)全部溶解，然后加熱溶液至沸騰，當(dāng)有晶膜出現(xiàn)時(shí)，將晶膜 攬拌至溶液中，再冷卻，獲得鋼酸錠晶體。再將剩余的氣體通入盛有氨氧化鐘溶液的氣體回 收瓶中。
[0057] C、將經(jīng)步驟b反應(yīng)后瓷舟中所剩余的物質(zhì)與氨氧化鋼按照質(zhì)量比為2:1.02混合后 置于管式爐中，在730°C下，反應(yīng)1 Imim。
[005引d、將經(jīng)步驟C反應(yīng)后瓷舟中的濾渣與濾液。
[0059] e、將濾液置于容器中，不斷向容器內(nèi)加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的此S〇4溶液，不斷攬拌， 使混合后溶液的pH=9.8，容器內(nèi)有沉淀生成，將所述沉淀，在960°C下般燒55min，獲得固體 A!2〇3d
[0060] f、將濾渣置于容器中，不斷向容器內(nèi)加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的此S〇4溶液，不斷攬拌， 使混合溶液的抑=1.2，再過濾，將所得濾液經(jīng)蒸發(fā)結(jié)晶后獲得硫酸儀晶體。
[0061] 實(shí)施例5
[0062] 曰、將失活的M〇-Ni/Al2化催化劑浸沒在Ξ氯甲燒中，再用超聲清洗9min。
[0063] b、將經(jīng)過步驟a清洗后的失活M〇-Ni/Al2〇3催化劑50g置于瓷舟中，再將盛有失活 M〇-Ni/Al2〇3催化劑的瓷舟置于管式爐中，在760°C下高溫灼燒，并通入過量的化(氧氣相對 于催化劑中的鋼元素、儀元素 W及雜質(zhì)C和S過量），氧氣的流速為9L/min，反應(yīng)llmin;再將 反應(yīng)生成的氣體導(dǎo)出，冷卻導(dǎo)出的氣體，有固體物質(zhì)生成；向所得的固體物質(zhì)中加入氨氧化 錠溶液，不斷攬拌，直至固體物質(zhì)全部溶解，然后加熱溶液至沸騰，當(dāng)有晶膜出現(xiàn)時(shí)，將晶膜 攬拌至溶液中，再冷卻，獲得鋼酸錠晶體。再將剩余的氣體通入盛有氨氧化錠溶液的氣體回 收瓶中。
[0064] C、將經(jīng)步驟b反應(yīng)后瓷舟中所剩余的物質(zhì)與氨氧化鋼按照質(zhì)量比為2:0.99混合后 置于管式爐中，在740°C下，反應(yīng)14mim。
[0065] d、將經(jīng)步驟C反應(yīng)后瓷舟中的濾渣與濾液。
[0066] e、將濾液置于容器中，不斷向容器內(nèi)加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的此S〇4溶液，不斷攬拌， 使混合后溶液的抑=9.2,容器內(nèi)有沉淀生成，將所述沉淀，在990°C下般燒65min，獲得固體 A!2〇3d
[0067] f、將濾渣置于容器中，不斷向容器內(nèi)加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的此S〇4溶液，不斷攬拌， 使混合溶液的抑=1.8，再過濾，將所得濾液經(jīng)蒸發(fā)結(jié)晶后獲得硫酸儀晶體。
[006引對比例1
[0069] a、將失活Mo-Ni/Ab化催化劑50g置于瓷舟中，再將盛有失活M〇-Ni/Al2〇3催化劑的 瓷舟置于管式爐中，在70(TC下高溫灼燒，并通入過量的化(氧氣相對于催化劑中的鋼元素、 儀元素 W及雜質(zhì)C和S過量），氧氣的流速為化/min,反應(yīng)llmin;再將反應(yīng)生成的氣體導(dǎo)出， 冷卻導(dǎo)出的氣體，有固體物質(zhì)生成；向所得的固體物質(zhì)中加入氨氧化錠溶液，不斷攬拌，直 至固體物質(zhì)全部溶解，然后加熱溶液至沸騰，當(dāng)有晶膜出現(xiàn)時(shí)，將晶膜攬拌至溶液中，再冷 卻，獲得鋼酸錠晶體。再將剩余的氣體通入盛有氨氧化錠溶液的氣體回收瓶中。
[0070] b、將經(jīng)步驟a反應(yīng)后瓷舟中所剩余的物質(zhì)與氨氧化鋼按照質(zhì)量比為2:0.5混合后 置于管式爐中，在740°C下，反應(yīng)14mim。
[0071] C、將經(jīng)步驟b反應(yīng)后瓷舟中的濾渣與濾液。
[0072] d、將濾液置于容器中，不斷向容器內(nèi)加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的此S〇4溶液，不斷攬拌， 使混合后溶液的pH=8.5，容器內(nèi)有沉淀生成，將所述沉淀，在900°C下般燒65min，獲得固體 A!2〇3d
[0073] e、將濾渣置于容器中，不斷向容器內(nèi)加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的此S〇4溶液，不斷攬拌， 使混合溶液的抑=3,再過濾，將所得濾液經(jīng)蒸發(fā)結(jié)晶后獲得硫酸儀晶體。
[0074] 對比例2
[00巧]a、將失活Mo-Ni/Ab化催化劑50g置于瓷舟中，再將盛有失活M〇-Ni/Al2〇3催化劑的 瓷舟置于管式爐中，在850°C下高溫灼燒，并通入的化，氧氣的流速為化/min,反應(yīng)5min;再 將反應(yīng)生成的氣體導(dǎo)出，冷卻導(dǎo)出的氣體，有固體物質(zhì)生成；向所得的固體物質(zhì)中加入氨氧 化錠溶液，不斷攬拌，直至固體物質(zhì)全部溶解，然后加熱溶液至沸騰，當(dāng)有晶膜出現(xiàn)時(shí)，將晶 膜攬拌至溶液中，再冷卻，獲得鋼酸錠晶體。再將剩余的氣體通入盛有氨氧化錠溶液的氣體 回收瓶中。
[0076] b、將經(jīng)步驟a反應(yīng)后瓷舟中所剩余的物質(zhì)與氨氧化鋼按照質(zhì)量比為2:1.5混合后 置于管式爐中，在700°C下，反應(yīng)8mim。
[0077] C、將經(jīng)步驟b反應(yīng)后瓷舟中的濾渣與濾液。
[0078] d、將濾液置于容器中，不斷向容器內(nèi)加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的此S〇4溶液，不斷攬拌， 使混合后溶液的抑=10.5，容器內(nèi)有沉淀生成，將所述沉淀，在1050°C下般燒45min，獲得固 體A!203。
[0079] e、將濾渣置于容器中，不斷向容器內(nèi)加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的此S〇4溶液，不斷攬拌， 使混合溶液的抑=0.5，再過濾，將所得濾液經(jīng)蒸發(fā)結(jié)晶后獲得硫酸儀晶體。
[0080] 分別計(jì)算由實(shí)施例1-5和對比例1-2所回收鋼元素、儀元素和氧化侶的回收率，得 表一。
[0081] 表一
[0082]

[0083] 由表一可知，按照本發(fā)明限定的工藝參數(shù)能夠獲得較高的回收率。
[0084] 數(shù)據(jù)分析
[0085] (1)溫度對鋼回收率的影響
[0086] 稱取50g洗涂干凈的失活催化劑盛裝在瓷舟置放入管式爐中，通入化加熱，控制不 同溫度，鋼生成Ξ氧化鋼升華冷卻后收集在收集器中，稱量Ξ氧化鋼的質(zhì)量換算成鋼的質(zhì) 量，計(jì)算鋼的回收率見表二。
[0087] 表二溫度對鋼回收率的影響 [008引
[0089] 由表二數(shù)據(jù)可知，溫度灼燒溫度在750-800°C為宜。
[0090] (2)氨氧化鋼加入量對Ah化回收率的影響
[0091] 將分離鋼后的失活催化劑加入氨氧化鋼置于瓷舟放入管式爐中加熱，控制溫度 720-750°C烙融1小時(shí)。將烙融物溶于水后過濾。用出S〇4調(diào)節(jié)溶液pH = 9-10,過濾后將A1 (0H)3沉淀置于高溫爐中，在950-1000°C下般燒1小時(shí)，稱Al2〇3質(zhì)量，計(jì)算Al2〇3回收率件表 _? 〇
[0092] 表Ξ氨氧化鋼加入量對A12化回收率的影響
[0093]
[0094]
[0095] 由表2數(shù)據(jù)可知，氨氧化鋼加入量18-20g為宜。分離鋼后的失活催化劑與氨氧化鋼 的質(zhì)量比為2:0.95~1.05。
[0096] (3)硫酸用量對NiO回收率的影響
[0097] 將NiO置于容器中，加入20%此S〇4后加熱，反應(yīng)完畢后過濾NiS〇4溶液。將NiS〇4溶 液蒸發(fā)制備NiS〇4晶體。換算成儀的質(zhì)量，計(jì)算回收率見表四。
[009引表四硫酸用量對NiO回收率的影響
[0099]
[0100] 由表四數(shù)據(jù)可知，20 %硫酸加入量Hg為宜。既將抑=1-2為宜。
[0101] 如上所述，本發(fā)明一種失活M〇-Ni/Al2〇3催化劑回收利用方法，將失活的Mo-Ni/ AI2O3催化劑中的活性成分Mo、Ni及AI2O3分離并回收；回收后的AI2O3可作為制備Mo-Ni/Ab化 催化劑載體;NiS化可用于生產(chǎn)金屬儀的原料;不產(chǎn)生污染物;工藝過程簡單，容易操作。
[0102]盡管本發(fā)明的實(shí)施方案已公開如上，但其并不僅僅限于明書和實(shí)施方式中所列運(yùn) 用，它完全可W被適用于各種適合本發(fā)明的領(lǐng)域，對于熟悉本領(lǐng)域的人員而言，可容易地實(shí) 現(xiàn)另外的修改，因此在不背離權(quán)利要求及等同范圍所限定的一般概念下，本發(fā)明并不限于 特定的細(xì)節(jié)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種失活M〇-Ni/Al2〇3催化劑回收利用方法，其特征在于，包括如下步驟： a、 將失活M〇-Ni/Al2〇3催化劑置于容器中，在750~800°C下高溫灼燒并通入過量的0 2， 將反應(yīng)生成的氣體導(dǎo)出，冷卻導(dǎo)出的氣體，有固體物質(zhì)生成； b、 將經(jīng)步驟a反應(yīng)后容器中所剩余的物質(zhì)與強(qiáng)堿按照質(zhì)量比為2 :0.95~1.05混合，在 720 ~750°C 下，反應(yīng) 10 ~15mim; c、 將經(jīng)步驟b反應(yīng)后容器中的物質(zhì)加水混合，再進(jìn)行固液分離，分別獲得固體與溶液。2. 如權(quán)利要求1所述的失活M〇-Ni/Al2〇3催化劑回收利用方法，其特征在于，還包括:在 步驟a之前，將所述失活M〇-Ni/Al 2〇3浸沒在有機(jī)溶劑中，再用超聲清洗5~lOmin。3. 如權(quán)利要求2所述的失活Mo_Ni/Al2〇3催化劑回收利用方法，其特征在于:所述有機(jī)溶 劑包括三氯甲烷或四氯化碳中的任意一種。4. 如權(quán)利要求1或2所述的失活M〇-Ni/Al2〇3催化劑回收利用方法，其特征在于：向步驟a 中所得的固體物質(zhì)中加入氫氧化鈉或氫氧化銨溶液，直至固體物質(zhì)全部溶解，經(jīng)蒸發(fā)結(jié)晶 后獲得鉬酸銨或鉬酸鈉晶體。5. 如權(quán)利要求1所述的失活Mo_Ni/Al2〇3催化劑回收利用方法，其特征在于:不斷向步驟 c中獲得的溶液中加入H2S〇4溶液，不斷攪拌，使混合后溶液的pH=9~10，有沉淀生成，將所 述沉淀，在950~1000°C下煅燒50~70min，獲得固體Al 2〇3。6. 如權(quán)利要求1所述的失活M〇-Ni/Al2〇3催化劑回收利用方法，其特征在于：向步驟c中 獲得的固體中加入H 2S04溶液，不斷攪拌，使混合溶液的pH= 1~2，再過濾，將所得濾液經(jīng)蒸 發(fā)結(jié)晶后獲得硫酸鎳晶體。7. 如權(quán)利要求1所述的失活M〇-Ni/Al2〇3催化劑回收利用方法，其特征在于，還包括:將 步驟a中剩余氣體通入盛有堿性溶液的氣體回收瓶中。8. 如權(quán)利要求5或6所述的失活M〇-Ni/Al2〇3催化劑回收利用方法，其特征在:所述硫酸 溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20 %。9. 如權(quán)利要求1或2所述的失活M〇-Ni/Al2〇3催化劑回收利用方法，其特征在:步驟b中所 述強(qiáng)堿為KOH和NaOH中的任意一種。
【文檔編號】C01F7/44GK106082340SQ201610390947
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月3日 公開號201610390947.7, CN 106082340 A, CN 106082340A, CN 201610390947, CN-A-106082340, CN106082340 A, CN106082340A, CN201610390947, CN201610390947.7
【發(fā)明人】邸萬山
【申請人】遼寧石化職業(yè)技術(shù)學(xué)院