晶體提拉生長爐溫場結構及其提拉生長工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種晶體提拉生長爐溫場結構及其提拉生長工藝，溫場結構包括氧化鋁保溫筒（1）、氧化鋯磚保溫筒（2）、銥堝（3）、氧化鋯堝托（4）、氧化鋁底托（5）、第一氧化鋯蓋板（6）、第二氧化鋯蓋板（13）、氧化鋁定位環(huán)（7）、氧化鋁上保溫內筒（8）和氧化鋯上保溫外筒（9）；工藝包括：裝爐前準備，處理銥堝，裝爐、裝料，第一次化料，籽晶制備和調整，第二次化料、充氣、預熱籽晶，晶體生長，收尾。本發(fā)明設計了合理的溫場結構和生長工藝，在保證生長所需高溫和溫度梯度的前提下降低能耗。放肩之前進行縮頸，即開始提拉時使溫度微微偏高，讓籽晶直徑微收約1mm左右，然后再降溫放肩，能夠盡可能的減少籽晶缺陷延伸到晶體里面。
【專利說明】
晶體提拉生長爐溫場結構及其提拉生長工藝
技術領域
[0001]本發(fā)明涉及晶體生長領域，特別是涉及一種晶體提拉生長爐溫場結構及其提拉生長工藝。
【背景技術】
[0002]提拉法又稱丘克拉斯基法，是丘克拉斯基(J.Czochralski)在1917年發(fā)明的從熔體中提拉生長高質量單晶的方法。這種方法能夠生長無色藍寶石、紅寶石、釔鋁榴石、釓鎵榴石、變石和尖晶石等重要的寶石晶體。
[0003]提拉法的基本原理:提拉法是將構成晶體的原料放在坩禍中加熱熔化，在熔體表面接籽晶提拉熔體，在受控條件下，使籽晶和熔體在交界面上不斷進行原子或分子的重新排列，隨降溫逐漸凝固而生長出單晶體。提拉法的生長工藝首先將待生長的晶體的原料放在耐高溫的坩禍中加熱熔化，調整爐內溫度場，使熔體上部處于過冷狀態(tài);然后在籽晶夾頭上安放一粒籽晶，讓籽晶接觸熔體表面，待籽晶表面稍熔后，提拉并轉動銥桿，使熔體處于過冷狀態(tài)而結晶于籽晶上，在不斷提拉和旋轉過程中，生長出圓柱狀晶體。
[0004]激光晶體的生長主要是在高溫熔融的條件下進行的一種結晶的過程，由于生長要求溫度比較高，而獲得高溫的方法是中頻感應加熱，故對電能的消耗比較高。然而由于本身結晶的過程需要有一定的溫度梯度差異，所以需要一定的熱量損失來形成一定量的溫度梯度差異，從而來保證結晶過程的穩(wěn)定性。如何設計合理的溫場結構和提拉生長工藝，在保證提拉生長所需的高溫和溫度梯度的前提下降低能耗和成本，成為亟待解決的問題。

【發(fā)明內容】

[0005]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術的不足，提供一種晶體提拉生長爐溫場結構及其提拉生長工藝，在保證提拉生長所需的高溫和溫度梯度的前提下降低能耗和成本。
[0006]本發(fā)明的目的是通過以下技術方案來實現(xiàn)的:晶體提拉生長爐溫場結構，包括氧化鋁保溫筒、氧化錯磚保溫筒、銥禍、氧化錯禍托、氧化鋁底托、第一氧化錯蓋板、氧化鋁定位環(huán)、氧化鋁上保溫內筒和氧化鋯上保溫外筒；銥禍的周壁自內向外依次由氧化鋯磚保溫筒和氧化鋁保溫筒包覆;銥禍的禍底設于氧化錯禍托上，氧化錯禍托、氧化錯磚保溫筒及氧化鋁保溫筒分別承托于氧化鋁底托上;銥禍的頂部開口處設有第一氧化鋯蓋板，第一氧化鋯蓋板與氧化鋁保溫筒之間設有氧化鋁定位環(huán)，氧化鋁上保溫內筒和氧化鋯上保溫外筒分別設置于第一氧化鋯蓋板上，且氧化鋯上保溫外筒設于氧化鋁定位環(huán)與氧化鋁上保溫內筒之間；所述的氧化鋁上保溫內筒和氧化鋯上保溫外筒的上方還設有第二氧化鋯蓋板，所述的氧化鋁上保溫內筒和氧化鋯上保溫外筒均為縮減厚度的保溫筒。
[0007]所述的氧化鋁上保溫內筒和氧化鋯上保溫外筒縮減厚度的比例為30%_50%。
[0008]晶體提拉生長爐溫場結構，還包括感應圈，銥禍的上沿比感應圈正前方上沿高出I?3mm，氧化招保溫筒高于感應圈30~32mm。
[0009]所述的銥禍的上沿比氧化鋯磚保溫筒的上沿低5~8mm。
[0010]所述的氧化鋁定位環(huán)上設有泡沫磚，泡沫磚包覆于氧化鋯上保溫外筒的外側。
[0011 ]晶體提拉生長爐溫場結構，還包括觀察口，觀察口設于溫場結構的頂部。
[0012]晶體提拉生長工藝，包括以下步驟:
S1:裝爐前準備；
S2:處理銥禍；
S3:裝爐、裝料，包括以下子步驟:
S301:對新裝的感應爐，先調整好感應圈的水平度，以及感應圈與籽晶桿的同心度，偏差應小于2mm;
S302:按照溫場結構裝配溫場，在裝溫場時，所有的保溫材料需清掃干凈到無揚塵、無掉渣后方可裝入溫場;調整好氧化鋁保溫筒、銥禍與籽晶桿的同心度，偏差S303:清理爐膛后把爐門關好，準備裝料；
裝料前，清理銥禍內的雜物，防止雜物與料、銥禍直接接觸；
裝料過程佩戴乳膠手套，防止二次污染；
料裝好后，用已掃干凈粉塵的第一氧化鋯蓋板、第二氧化鋯蓋板及氧化鋁上保溫內筒、氧化鋯上保溫外筒裝好上保溫系統(tǒng)，調整好觀察口角度，并用經(jīng)過處理的YAG晶體片蓋上；再次檢查感應圈有無漏水、匝間短路，清掃爐膛后封爐門，抽真空；
S4:第一次化料，包括以下子步驟:
S401:啟動機械栗，緩慢打開真空閥門，真空抽至5Pa后，開啟中頻電源，手動升歐陸表OP到直流電壓至80V為止，Ih后升直流電壓到100V;
S402:加熱至100V，待真空再次抽至5Pa后，關閉真空閥門，關閉機械栗，手動將歐陸OP值降至O后，開始充入氬氣至-0.0lMPa，再手動升歐陸OP值至充氣前的顯示值；
5403:進入自動升溫程序，升溫速率為1.2mv/h，直到料踏平為止，此時中頻功率為11_15KW；
5404:當料踏平后，以-1.2mv/h的速率降溫至0.5mv后關中頻，12小時后開爐門準備第二次化料；
S5:籽晶制備及調整，包括以下子步驟:
S501:籽晶用石榴石晶體經(jīng)嚴格定向，且偏差小于1°，切成方條；
S502:用碳化硼細沙在籽晶的一端6-8_處的兩面磨一對稱平行的半圓形小槽，使籽晶裝在銥桿上垂直并有少許松動；
S503:籽晶磨好后，用汽油洗干凈，再用丙酮清洗，然后用自來水加洗衣粉清洗;完后用1:5的稀鹽酸浸泡5-10min，取出用再生水洗干凈，并用酒精擦拭后可用；
S504:第二次料裝好后，裝上籽晶并調好籽晶的同心度，同心度偏差<lmm，重量波動<
0.2_0.5g;
S505:籽晶調整后，調整好觀察口的觀察角度，打掃干凈爐膛，封爐門，抽真空，準備第二次化料；
S6:第二次化料、充氣、預熱籽晶，包括以下子步驟:
S601:第二次化料的抽真空、充氣、升溫化料過程均參照第一次化料操作完成，升溫速率為 0.6mv/h;
S602:當歐陸表顯示至9mv時，停止加熱，開啟機械栗抽真空，抽至_0.1MPa時，停止抽真空，充入氬氣至0.0lMPa，然后繼續(xù)用0.6mv/h升溫，直至料完全熔化；
S603:化料同時需預熱籽晶，每隔5分鐘手動下沉籽晶2.5mm，直到籽晶離液面1-2mm ；
S7:晶體生長，包括以下子步驟:
S701:下種，包括:
S7011:當料化完后恒溫0.5-lh，然后手動下?lián)u籽晶下種，讓籽晶與液面接觸；
S7012:籽晶接觸液面后開始調溫，根據(jù)爐內實際熔料情況進行調溫，每次調溫后恒溫20min，并觀察籽晶頭變化情況，當籽晶頭微微收縮，并與液面接觸形成半倒錐型，且一直保持不變時，表明溫度調整合適；
S7013:溫度調整合適后，分3次下沉籽晶2mm，每次間隔時間10_20min，最后一次下沉籽晶0.5mm后恒溫0.5_lh，即可開拉，轉速:8-12轉/分，拉速:0.5_lmm/h ；
S702:縮頸:開始提拉時，使溫度微微偏高，讓籽晶直徑微收Imm左右，然后再降溫進入放肩；
S703:放肩、等徑，包括:
S7031:縮頸完后恒溫Ih，設定轉速:8-12轉/分，拉速:0.5_lmm/h ；
S7032:觀察爐內晶體情況以及晶體直徑和設定值走勢曲線，若兩曲線偏差不大或晶體直徑曲線處于緩慢放肩狀態(tài)，即可在輸入工藝參數(shù)后進入全自動控制；
S7033:進入自動控制后，放肩、等徑生長由程序自動控制溫度進行生長，放肩角度為15-26°，晶體直徑在Φ 28mm前為23-26°，當達到Φ 28mm后為15-18°，轉入等徑后為0° ；
S7034:當?shù)葟缴L到預定長度時，進入收尾階段；
S8:收尾。
[0013]所述的步驟SI包括晶升/晶轉檢查步驟、稱重系統(tǒng)檢查步驟、真空檢查步驟、水路和電路檢查步驟、歐陸系統(tǒng)檢查步驟、感應圈檢查步驟和機械栗檢查步驟中的任意一種或多種的組合:
(1)晶升/晶轉檢查:檢測晶升、晶轉是否正常運行，轉速波動范圍在±0.1為正常，拉速波動范圍在±0.01為正常，且晶轉無抖動，晶升無爬行現(xiàn)象；
(2)稱重系統(tǒng)檢查:檢測稱重系統(tǒng)是否正常運行，重量波動<0.2g為正常；
(3)真空檢查，包括以下子步驟:
SS1:封閉爐門，檢查放氣閥門、充氣閥門是否緊閉；
SS2:啟動機械栗，緩慢打開真空閥門；
SS3:觀察真空計，檢測爐內壓力是否能夠達到5Pa以下，并維持一段時間；
(4)水路和電路檢查:在開始加熱前檢查各冷卻水路是否開啟，水壓是否正常:爐體水壓為0.04-0.06MPa，感應圈水壓為0.25-0.3MPa ；檢查電路是否運行正常；
(5)歐陸系統(tǒng)檢查:通上歐陸電源，歐陸表至自動，設置自動線性升溫程序，觀測程序是否正常運行，歐陸表mv值顯示是否正常；
(6)感應圈檢查:檢查感應圈是否漏水，有無Bi間短路的現(xiàn)象；
(7)機械栗檢查:檢查機械栗的油是否加合適，從觀察口看，油加到觀察口的一半即可；開啟機械栗電源，看運轉是否正常。
[0014]所述的步驟S2包括以下子步驟:
S201:使用1:5的稀鹽酸對銥禍內外擦洗0.5-lh后，用蒸餾水清洗干凈晾干，并用酒精擦拭干凈備用；
S202:銥禍裝料前進行真空空燒處理，真空空燒處理包括以下子步驟:
S2021:調好銥禍與籽晶桿的同心度后封閉爐門，關閉放氣閥門；
S2022:啟動機械栗，緩慢打開真空閥門，開始抽真空；
S2023:真空抽至5Pa后，啟動中頻電源，先開控制回路、再開主回路，手動升歐陸表OP值到直流電壓至80V為止；Ih后升直流電壓至100V，半小時后利用JPG程序自動升溫，升溫速率為1.2mv/h；
S2024:觀察爐內銥禍空燒情況，當用肉眼觀看銥禍感到很刺眼時，停止升溫進入恒溫狀態(tài)，此時中頻功率約7-8KW；恒溫2h后，開始自動降溫，降溫速率為-1.2mv/h，降溫至0.5mv即可關中頻電源，關機械栗；
S2025:關中頻電源順序:將歐陸調成手動，OP值降至0，關主回路，關控制回路，關電源閘刀；
S2026:關中頻電源12h后可打開爐門。
[0015]步驟S402所述充入氬氣的步驟包括:
S4021:將充氣閥門旋松，再打開氣瓶閥門；
S4022:緩慢將充氣閥門逐步擰緊，先排氣，將連接管內的空氣排空后，再連接充氣進氣管；
S4023:緩慢打開充氣連接閥門，使爐內氣壓上升至指定氣壓后，先關閉充氣連接閥門，再關閉氣瓶閥門，最后再將充氣閥門旋松；
S4024:拆下連接管，把氣瓶小車推到安全位置。
[0016]本發(fā)明的有益效果是:
I)在氧化鋁上保溫內筒和氧化鋯上保溫外筒的上方增設氧化鋯蓋板，可以有效增強溫場的保溫效果，能夠降低5%_10%的功耗;然而溫場上層保溫效果的增強帶來的問題是無法形成晶體生長所需的溫度梯度，考慮到這個問題，將氧化鋁上保溫內筒和氧化鋯上保溫外筒的厚度縮減30%-50%，以提高溫差，達到晶體生長所需的溫度梯度，同時降低了保溫筒材料成本。設計了合理的溫場結構和提拉生長工藝，在保證提拉生長所需的高溫和溫度梯度的前提下降低能耗和成本。
[0017]2)銥禍在裝料前先經(jīng)過稀鹽酸擦洗，再經(jīng)蒸餾水清洗晾干后用酒精擦干凈，可以有效去除銥禍中的金屬、金屬氧化物雜質;此外對銥禍進行真空空燒處理，可以有效去除銥禍中的油脂等可燃物、有機物雜質，保證了銥禍的潔凈度。
[0018]3)籽晶磨好后前后用汽油、丙酮、自來水加洗衣粉清洗，再用稀鹽酸浸泡后用再生水清洗，用酒精擦拭，保證了籽晶的清潔度，從而保證了晶體品質。
[0019]4)化料過程中嚴格控制料熔化的速度，防止升溫過快過高；同時，嚴格控制一次下沉籽晶的距離，可有效防止籽晶預熱不均勻而炸裂。
[0020]5)籽晶接觸液面后，根據(jù)爐內實際熔料情況調溫，當籽晶頭微微收縮，并與液面接觸形成半倒錐型，且一直保持不變時，表明溫度調整合適，通過此動態(tài)調溫的方式確保下種過程中溫度控制的準確度。
[0021 ] 6)放肩之前，有一個縮頸過程，即開始提拉時，使溫度微微偏高，讓籽晶直徑微收約Imm左右，然后再降溫進入放肩，能夠盡可能的減少籽晶缺陷延伸到晶體里面。
【附圖說明】
[0022]圖1為本發(fā)明溫場結構示意圖；
圖2為本發(fā)明下種步驟中不同溫度下籽晶頭狀態(tài)對比示意圖；
圖中，1-氧化鋁保溫筒，2-氧化鋯磚保溫筒，3-銥禍，4-氧化鋯禍托，5-氧化鋁底托，6-第一氧化錯蓋板，7-氧化鋁定位環(huán)，8-氧化鋁上保溫內筒，9-氧化錯上保溫外筒，10-泡沫磚，11-觀察口，12-感應圈，13-第二氧化鋯蓋板。
【具體實施方式】
[0023]下面結合附圖進一步詳細描述本發(fā)明的技術方案，但本發(fā)明的保護范圍不局限于以下所述。
[0024]如圖1所示，晶體提拉生長爐溫場結構，包括氧化鋁保溫筒1、氧化鋯磚保溫筒2、銥禍3、氧化錯禍托4、氧化鋁底托5、第一氧化錯蓋板6、氧化鋁定位環(huán)7、氧化鋁上保溫內筒8和氧化鋯上保溫外筒9;銥禍3的周壁自內向外依次由氧化鋯磚保溫筒2和氧化鋁保溫筒I包覆;銥禍3的禍底設于氧化鋯禍托4上，氧化鋯禍托4、氧化鋯磚保溫筒2及氧化鋁保溫筒I分別承托于氧化鋁底托5上;銥禍3的頂部開口處設有第一氧化鋯蓋板6，第一氧化鋯蓋板6與氧化鋁保溫筒I之間設有氧化鋁定位環(huán)7，氧化鋁上保溫內筒8和氧化鋯上保溫外筒9分別設置于第一氧化鋯蓋板6上，且氧化鋯上保溫外筒9設于氧化鋁定位環(huán)7與氧化鋁上保溫內筒8之間；所述的氧化鋁上保溫內筒8和氧化鋯上保溫外筒9的上方還設有第二氧化鋯蓋板13，所述的氧化鋁上保溫內筒8和氧化鋯上保溫外筒9均為縮減厚度的保溫筒，縮減厚度的比例為30%-50%。
[0025]晶體提拉生長爐溫場結構，還包括感應圈12，銥禍3的上沿比感應圈12正前方上沿高出I?3mm，氧化招保溫筒I比感應圈12高30?32mm。
[0026]所述的銥禍3的上沿比氧化鋯磚保溫筒2的上沿低5~8mm。
[0027]所述的氧化鋁定位環(huán)7上設有泡沫磚10，泡沫磚10包覆于氧化鋯上保溫外筒9的外側。
[0028]晶體提拉生長爐溫場結構，還包括觀察口11，觀察口 11設于溫場結構的頂部。
[0029]晶體提拉生長工藝，包括以下步驟:
S1:裝爐前準備，包括晶升/晶轉檢查步驟、稱重系統(tǒng)檢查步驟、真空檢查步驟、水路和電路檢查步驟、歐陸系統(tǒng)檢查步驟、感應圈檢查步驟和機械栗檢查步驟:
(I)晶升/晶轉檢查:檢測晶升、晶轉是否正常的運行。實際測值應與儀表指示值基本保持一致，且運動平穩(wěn)，轉速波動范圍在±0.1為正常，拉速波動范圍在±0.01為正常;且晶轉無抖動，晶升無爬行現(xiàn)象。
[°03°] (2)稱重系統(tǒng)檢查:檢測稱重系統(tǒng)是否正常運行，重量波動<0.2g為正常。
[0031](3)真空檢查，包括以下子步驟:
SS1:封閉爐門，檢查放氣閥門、充氣閥門是否緊閉；
SS2:啟動機械栗，緩慢打開真空閥門；
SS3:觀察真空計，檢測爐內壓力是否能夠達到5Pa以下，并維持一段時間。
[0032](4)水路和電路檢查:在開始加熱前檢查各冷卻水路是否開啟，水壓是否正常:爐體水壓為0.04-0.06MPa，感應圈水壓為0.25-0.3MPa ；檢查電路是否運行正常。
[0033](5)歐陸系統(tǒng)檢查:通上歐陸電源，歐陸表至自動，設置自動線性升溫程序，觀測程序是否正常運行，歐陸表mv值顯示是否正常。
[0034](6)感應圈檢查:檢查感應圈是否漏水，有無匝間短路的現(xiàn)象。
[0035](7)機械栗檢查:檢查機械栗的油是否加合適，從觀察口看，油加到觀察口的一半即可;開啟機械栗電源，看運轉是否正常。
[0036]S2:處理銥禍，包括以下子步驟:
S201:使用1:5的稀鹽酸對銥禍內外擦洗0.5-lh后，用蒸餾水清洗干凈晾干，并用酒精擦拭干凈備用；
S202:銥禍裝料前進行真空空燒處理，真空空燒處理包括以下子步驟:
S2021:調好銥禍與籽晶桿的同心度后封閉爐門，關閉放氣閥門；
S2022:啟動機械栗，緩慢打開真空閥門，開始抽真空；
S2023:真空抽至5Pa后，啟動中頻電源，先開控制回路、再開主回路，手動升歐陸表OP值到直流電壓至80V為止；Ih后升直流電壓至100V，半小時后利用JPG程序自動升溫，升溫速率為1.2mv/h；
S2024:觀察爐內銥禍空燒情況，當用肉眼觀看銥禍感到很刺眼時，停止升溫進入恒溫狀態(tài)，此時中頻功率約7-8KW；恒溫2h后，開始自動降溫，降溫速率為-1.2mv/h，降溫至0.5mv即可關中頻電源，關機械栗；
S2025:關中頻電源順序:將歐陸調成手動，OP值降至0，關主回路，關控制回路，關電源閘刀；
S2026:關中頻電源12h后可打開爐門。
[0037]S3:裝爐、裝料，包括以下子步驟:
S301:對新裝的感應爐，先調整好感應圈12的水平度，以及感應圈12與籽晶桿的同心度，偏差應小于2mm;
S302:按照如圖1所示的溫場結構裝配溫場，在裝溫場時，所有的保溫材料需用毛刷、吸塵器清掃干凈到無揚塵、無掉渣后方可裝入溫場;裝好溫場后，應確保禍位誤差在±3_;調整好氧化鋁保溫筒1、銥禍3與籽晶桿的同心度，偏差S303:清理爐膛后把爐門關好，準備裝料；
裝料前，用干凈的酒精紗布粘干凈銥禍3內的沙子或其他雜物，防止其他金屬與料、銥禍3直接接觸；
裝料過程必須戴乳膠手套，防止二次污染，且整個過程應盡快完成，同時應注意環(huán)境灰塵;
料裝好后，用已掃干凈粉塵的第一氧化鋯蓋板6、第二氧化鋯蓋板13及氧化鋁上保溫內筒8、氧化鋯上保溫外筒9裝好上保溫系統(tǒng)，調整好觀察口 11角度，并用經(jīng)過處理的YAG晶體片蓋上；
再次檢查感應圈12有無漏水、匝間短路，用吸塵器清掃干凈爐膛后封爐門，抽真空。
[0038]S4:第一次化料，包括以下子步驟:
S401:啟動機械栗，緩慢打開真空閥門，真空抽至5Pa后，開啟中頻電源，手動升歐陸表OP到直流電壓至80V為止，Ih后升直流電壓到100V; S402:加熱至100V，待真空再次抽至5Pa后，關閉真空閥門，關閉機械栗，手動將歐陸OP值降至O后，開始充入氬氣至-0.0lMPa，再手動升歐陸OP值至充氣前的顯示值；
充入氬氣的步驟包括:
S4021:將充氣閥門旋松，再打開氣瓶閥門；
S4022:緩慢將充氣閥門逐步擰緊，先排氣，將連接管內的空氣排空后，再連接充氣進氣管；
S4023:緩慢打開充氣連接閥門，使爐內氣壓上升至指定氣壓后，先關閉充氣連接閥門，再關閉氣瓶閥門，最后再將充氣閥門旋松；
S4024:拆下連接管，把氣瓶小車推到安全位置。
[0039]S403:進入自動升溫程序，升溫速率為1.2mv/h，直到料踏平為止，此時中頻功率為
11-15KW；
S404:當料踏平后，以-1.2mv/h的速率降溫至0.5mv后關中頻，12小時后開爐門準備第二次化料；
S5:籽晶制備及調整，包括以下子步驟:
S501:籽晶用石榴石晶體經(jīng)嚴格定向，且偏差小于1°，切成7.6X7.8mm的方條；
S 5 O 2:用碳化硼細沙在籽晶的一端約7 mm處，在7.8 mm的兩面磨一對稱平行的半圓形小槽，使籽晶裝在銥桿上垂直并感覺有少許松動為宜；
S503:籽晶磨好后，用汽油洗干凈，再用丙酮清洗，然后用自來水加洗衣粉清洗;完后用1:5的稀鹽酸浸泡5-10min，取出用再生水洗干凈，并用酒精擦拭后可用；
S504:第二次料裝好后，裝上籽晶并調好籽晶的同心度，同心度偏差<lmm，重量波動<0.58，最好是<0.2區(qū)；
S505:籽晶調整后，調整好觀察口 11的觀察角度，打掃干凈爐膛，封爐門，抽真空，準備第二次化料；
S6:第二次化料、充氣、預熱籽晶，包括以下子步驟:
S601:第二次化料的抽真空、充氣、升溫化料過程均參照第一次化料操作完成，升溫速率為 0.6mv/h;
5602:當歐陸表顯示至9mv時，停止加熱，開啟機械栗抽真空，抽至_0.1MPa時，停止抽真空，充入氬氣至0.0lMPa，然后繼續(xù)用0.6mv/h升溫，直至料完全熔化；
5603:化料同時需預熱籽晶，每隔5分鐘手動下沉籽晶2.5_，直到籽晶離液面1-2_；化料過程中應注意料熔化的速度，防止升溫過快過高；同時，一次下沉籽晶也不能太多，防止籽晶預熱不均勻而炸裂。
[0040]S7:晶體生長，包括以下子步驟:
S701:下種，包括:
S7011:當料化完后恒溫0.5-lh，然后手動下?lián)u籽晶下種，讓籽晶與液面接觸；
S7012:籽晶接觸液面后開始調溫，根據(jù)爐內實際熔料情況進行調溫，每次調溫后恒溫20min，并觀察籽晶頭變化情況，如圖2所示，當籽晶頭微微收縮，并與液面接觸形成半倒錐型，且一直保持不變時，表明溫度調整合適；
S7013:溫度調整合適后，分3次下沉籽晶2mm，每次間隔時間10_20min，最后一次下沉籽晶0.5mm后恒溫0.5_lh，即可開拉，轉速:8-12轉/分，拉速:0.5_lmm/h ； S702:縮頸:開始提拉時，使溫度微微偏高，讓籽晶直徑微收Imm左右，然后再降溫進入放肩；目的在于盡可能的減少籽晶缺陷延伸到晶體里面。
[0041 ] S703:放肩、等徑，包括:
S7031:縮頸完后恒溫lh，可先進入預自動(Pre Auto)程序，手動設定轉速:10轉/分，拉速:0.8mm/h；
S7032:觀察爐內晶體情況以及晶體直徑和設定值走勢曲線，若兩曲線偏差不大或晶體直徑曲線處于緩慢放肩狀態(tài)，即可在輸入工藝參數(shù)后進入全自動控制；
S7033:進入自動控制后，放肩、等徑生長由程序自動控制溫度進行生長，放肩角度為15-26°，晶體直徑在Φ 28mm前為23-26°，當達到Φ 28mm后為15-18°，轉入等徑后為0° ；
S7034:當?shù)葟缴L到預定長度時，進入收尾階段；
S8:收尾，包括以下步驟:
8.1關拉速，轉速由自動轉為手動，然后退出自動控制程序，并記錄總重量。
[0042]8.2手動上搖晶體(上搖長度按各爐規(guī)定長度進行操作)。
[0043]8.3用10mm/h快拉，快拉長度+上搖長度=25mm ；同時開始降溫，速率:-0.6mv/h，快拉完后拉速調為0.5mm/h。
[0044]8.4開始降溫時，先關閉UPS電路板小電源，再分開備用電源大空開。
[0045]8.5當總重量增加200g時，拉速調為2mm/h;當總重量增加400g時，拉速調為3mm/h;此過程可適當降低轉速。
[0046]8.6當總重量約4.5Kg時停轉速;或如果在降溫過程中發(fā)現(xiàn)籽晶擺動明顯時，無論總重量為多少都應立即停轉速。
[0047]8.7當總重量約9Kg時停拉速;或晶體肩部Φ40πιπι露出上保溫時，無論重量為多少都應立即停拉速。
[0048]8.8當歐陸顯示降至0.5mv時，關閉中頻電源。
[0049]8.9隔12小時后，開爐門，取出晶體。
[0050]S9:生長結束的保養(yǎng):
9.1取出晶體后，清潔爐膛，除掉積灰，并用酒精擦拭;并對設備進行衛(wèi)生清潔和保養(yǎng)。
[0051]9.2清潔各保溫材料，并裝好溫場。
[0052]9.3檢查機械轉動部分是否有異常。
[0053]9.4水路清洗和檢查。
[0054]9.5檢查電路、稱重系統(tǒng)是否正常。
[0055]9.6若暫時不使用，應封閉爐膛。
[0056]以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應當理解本發(fā)明并非局限于本文所披露的形式，不應看作是對其他實施例的排除，而可用于各種其他組合、修改和環(huán)境，并能夠在本文所述構想范圍內，通過上述教導或相關領域的技術或知識進行改動。而本領域人員所進行的改動和變化不脫離本發(fā)明的精神和范圍，則都應在本發(fā)明所附權利要求的保護范圍內。
【主權項】
1.晶體提拉生長爐溫場結構，其特征在于:包括氧化鋁保溫筒(I)、氧化鋯磚保溫筒(2)、銥禍(3)、氧化錯禍托(4)、氧化鋁底托(5)、第一氧化錯蓋板(6)、氧化鋁定位環(huán)(7)、氧化鋁上保溫內筒(8)和氧化鋯上保溫外筒(9);銥禍(3)的周壁自內向外依次由氧化鋯磚保溫筒(2)和氧化鋁保溫筒(I)包覆;銥禍(3)的禍底設于氧化鋯禍托(4)上，氧化鋯禍托(4)、氧化鋯磚保溫筒(2)及氧化鋁保溫筒(I)分別承托于氧化鋁底托(5)上;銥禍(3)的頂部開口處設有第一氧化鋯蓋板(6)，第一氧化鋯蓋板(6)與氧化鋁保溫筒(I)之間設有氧化鋁定位環(huán)(7)，氧化鋁上保溫內筒(8)和氧化鋯上保溫外筒(9)分別設置于第一氧化鋯蓋板(6)上，且氧化鋯上保溫外筒(9)設于氧化鋁定位環(huán)(7)與氧化鋁上保溫內筒(8)之間；所述的氧化鋁上保溫內筒(8)和氧化鋯上保溫外筒(9)的上方還設有第二氧化鋯蓋板(13)，所述的氧化鋁上保溫內筒(8)和氧化鋯上保溫外筒(9)均為縮減厚度的保溫筒。2.根據(jù)權利要求1所述的晶體提拉生長爐溫場結構，其特征在于:所述的氧化鋁上保溫內筒(8 )和氧化鋯上保溫外筒(9 )縮減厚度的比例為30%-50%。3.根據(jù)權利要求1所述的晶體提拉生長爐溫場結構，其特征在于:還包括感應圈(12)，銥禍(3)的上沿比感應圈(12)正前方上沿高出I?3mm，氧化鋁保溫筒(I)高于感應圈(12)30?32mm04.根據(jù)權利要求1所述的晶體提拉生長爐溫場結構，其特征在于:所述的銥禍(3)的上沿比氧化鋯磚保溫筒(2)的上沿低5~8mm。5.根據(jù)權利要求1所述的晶體提拉生長爐溫場結構，其特征在于:所述的氧化鋁定位環(huán)(7 )上設有泡沫磚(1 )，泡沫磚(1 )包覆于氧化鋯上保溫外筒(9 )的外側。6.根據(jù)權利要求1所述的晶體提拉生長爐溫場結構，其特征在于:還包括觀察口(11)，觀察口( 11)設于溫場結構的頂部。7.晶體提拉生長工藝，其特征在于，包括以下步驟: S1:裝爐前準備； S2:處理銥禍； S3:裝爐、裝料，包括以下子步驟: S301:對新裝的感應爐，先調整好感應圈(12 )的水平度，以及感應圈(12 )與籽晶桿的同心度，偏差應小于2_ ； S302:按照溫場結構裝配溫場，在裝溫場時，所有的保溫材料需清掃干凈到無揚塵、無掉渣后方可裝入溫場;調整好氧化鋁保溫筒(I)、銥禍(3)與籽晶桿的同心度，偏差 S303:清理爐膛后把爐門關好，準備裝料； 裝料前，清理銥禍(3 )內的雜物，防止雜物與料、銥禍(3 )直接接觸； 裝料過程佩戴乳膠手套，防止二次污染； 料裝好后，用已掃干凈粉塵的第一氧化鋯蓋板(6)、第二氧化鋯蓋板(13)及氧化鋁上保溫內筒(8)、氧化鋯上保溫外筒(9)裝好上保溫系統(tǒng)，調整好觀察口(11)角度，并用經(jīng)過處理的YAG晶體片蓋上觀察口( 11); 再次檢查感應圈(12)有無漏水、匝間短路，清掃爐膛后封爐門，抽真空； S4:第一次化料，包括以下子步驟: S401:啟動機械栗，緩慢打開真空閥門，真空抽至5Pa后，開啟中頻電源，手動升歐陸表OP到直流電壓至80V為止，Ih后升直流電壓到100V; S402:加熱至100V，待真空再次抽至5Pa后，關閉真空閥門，關閉機械栗，手動將歐陸OP值降至O后，開始充入氬氣至-0.0lMPa，再手動升歐陸OP值至充氣前的顯示值； 5403:進入自動升溫程序，升溫速率為1.2mv/h，直到料踏平為止，此時中頻功率為11-15KW； 5404:當料踏平后，以-1.2mv/h的速率降溫至0.5mv后關中頻，12小時后開爐門準備第二次化料； S5:籽晶制備及調整，包括以下子步驟: S501:籽晶用石榴石晶體經(jīng)嚴格定向，且偏差小于1°，切成方條； S502:用碳化硼細沙在籽晶的一端6-8mm處的兩面磨一對稱平行的半圓形小槽，使籽晶裝在銥桿上垂直并有少許松動； S503:籽晶磨好后，用汽油洗干凈，再用丙酮清洗，然后用自來水加洗衣粉清洗;完后用1:5的稀鹽酸浸泡5-10min，取出用再生水洗干凈，并用酒精擦拭后可用； S504:第二次料裝好后，裝上籽晶并調好籽晶的同心度，同心度偏差<lmm，重量波動<0.2_0.5g; S505:籽晶調整后，調整好觀察口(11)的觀察角度，打掃干凈爐膛，封爐門，抽真空，準備第二次化料； 56:第二次化料、充氣、預熱籽晶，包括以下子步驟: S601:第二次化料的抽真空、充氣、升溫化料過程均參照第一次化料操作完成，升溫速率為 0.6mv/h; S602:當歐陸表顯示至9mv時，停止加熱，開啟機械栗抽真空，抽至_0.1MPa時，停止抽真空，充入氬氣至0.0lMPa，然后繼續(xù)用0.6mv/h升溫，直至料完全熔化； S603:化料同時需預熱籽晶，每隔5分鐘手動下沉籽晶2.5mm，直到籽晶離液面1-2mm ； 57:晶體生長，包括以下子步驟: S701:下種，包括: S7011:當料化完后恒溫0.5-lh，然后手動下?lián)u籽晶下種，讓籽晶與液面接觸； S7012:籽晶接觸液面后開始調溫，根據(jù)爐內實際熔料情況進行調溫，每次調溫后恒溫20min，并觀察籽晶頭變化情況，當籽晶頭微微收縮，并與液面接觸形成半倒錐型，且一直保持不變時，表明溫度調整合適； S7013:溫度調整合適后，分3次下沉籽晶2mm，每次間隔時間10-20min，最后一次下沉籽晶0.5mm后恒溫0.5_lh，即可開拉，轉速:8-12轉/分，拉速:0.5_lmm/h ； S702:縮頸:開始提拉時，使溫度微微偏高，讓籽晶直徑微收Imm左右，然后再降溫進入放肩； S703:放肩、等徑，包括: S7031:縮頸完后恒溫Ih，設定轉速:8-12轉/分，拉速:0.5_lmm/h ； S7032:觀察爐內晶體情況以及晶體直徑和設定值走勢曲線，若兩曲線偏差不大或晶體直徑曲線處于緩慢放肩狀態(tài)，即可在輸入工藝參數(shù)后進入全自動控制； S7033:進入自動控制后，放肩、等徑生長由程序自動控制溫度進行生長，放肩角度為15-26°，晶體直徑在Φ 28mm前為23-26°，當達到Φ 28mm后為15-18°，轉入等徑后為0° ； S7034:當?shù)葟缴L到預定長度時，進入收尾階段； S8:收尾。8.根據(jù)權利要求7所述的晶體提拉生長工藝，其特征在于:所述的步驟SI包括晶升/晶轉檢查步驟、稱重系統(tǒng)檢查步驟、真空檢查步驟、水路和電路檢查步驟、歐陸系統(tǒng)檢查步驟、感應圈檢查步驟和機械栗檢查步驟中的任意一種或多種的組合: (1)晶升/晶轉檢查:檢測晶升、晶轉是否正常運行，轉速波動范圍在±0.1為正常，拉速波動范圍在±0.01為正常，且晶轉無抖動，晶升無爬行現(xiàn)象； (2)稱重系統(tǒng)檢查:檢測稱重系統(tǒng)是否正常運行，重量波動<0.2g為正常； (3)真空檢查，包括以下子步驟: SSl:封閉爐門，檢查放氣閥門、充氣閥門是否緊閉； SS2:啟動機械栗，緩慢打開真空閥門； SS3:觀察真空計，檢測爐內壓力是否能夠達到5Pa以下，并維持一段時間； (4)水路和電路檢查:在開始加熱前檢查各冷卻水路是否開啟，水壓是否正常:爐體水壓為0.04-0.06MPa，感應圈水壓為0.25-0.3MPa ；檢查電路是否運行正常； (5)歐陸系統(tǒng)檢查:通上歐陸電源，歐陸表至自動，設置自動線性升溫程序，觀測程序是否正常運行，歐陸表mv值顯示是否正常； (6)感應圈檢查:檢查感應圈是否漏水，有無Bi間短路的現(xiàn)象； (7)機械栗檢查:檢查機械栗的油是否加合適，從觀察口看，油加到觀察口的一半即可；開啟機械栗電源，看運轉是否正常。9.根據(jù)權利要求7所述的晶體提拉生長工藝，其特征在于:所述的步驟S2包括以下子步驟: S201:使用1: 5的稀鹽酸對銥禍內外擦洗0.5-lh后，用蒸餾水清洗干凈晾干，并用酒精擦拭干凈備用； S202:銥禍裝料前進行真空空燒處理，真空空燒處理包括以下子步驟: S2021:調好銥禍與籽晶桿的同心度后封閉爐門，關閉放氣閥門； S2022:啟動機械栗，緩慢打開真空閥門，開始抽真空； S2023:真空抽至5Pa后，啟動中頻電源，先開控制回路、再開主回路，手動升歐陸表OP值到直流電壓至80V為止；Ih后升直流電壓至100V，半小時后利用JPG程序自動升溫，升溫速率為1.2mv/h； S2024:觀察爐內銥禍空燒情況，當用肉眼觀看銥禍感到很刺眼時，停止升溫進入恒溫狀態(tài)，此時中頻功率約7-8KW；恒溫2h后，開始自動降溫，降溫速率為-1.2mv/h，降溫至0.5mv即可關中頻電源，關機械栗； S2025:關中頻電源順序:將歐陸調成手動，OP值降至0，關主回路，關控制回路，關電源閘刀； S2026:關中頻電源12h后可打開爐門。10.根據(jù)權利要求7所述的晶體提拉生長工藝，其特征在于:步驟S402所述充入氬氣的步驟包括: S4021:將充氣閥門旋松，再打開氣瓶閥門； S4022:緩慢將充氣閥門逐步擰緊，先排氣，將連接管內的空氣排空后，再連接充氣進氣管； S4023:緩慢打開充氣連接閥門，使爐內氣壓上升至指定氣壓后，先關閉充氣連接閥門，再關閉氣瓶閥門，最后再將充氣閥門旋松； S4024:拆下連接管，把氣瓶小車推到安全位置。
【文檔編號】C30B15/14GK106087037SQ201610760201
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年8月30日
【發(fā)明人】吳玥
【申請人】成都晶九科技有限公司