專利名稱：對叔丁基苯乙酸有機化合物的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種對叔丁基苯乙酸有機化合物的制備方法，屬有機化學(xué)化合物制備
背景技術(shù)：
對叔丁基苯乙酸是一種重要的化工原料和醫(yī)藥中間體，是合成香料對叔丁基苯乙酸酯類的主要原料。目前通常采用的制備方法是將原料對叔丁基甲苯在NaCN作用下生成對叔丁基苯乙腈，對叔丁基苯乙腈在酸性條件下水解得到叔丁基苯乙酸。由于該法中使用了劇毒物質(zhì)氰化物(NaCN)，對生產(chǎn)操作帶來極大的危害。因此必須尋找另一種安全、簡便、有利環(huán)保的工藝方法來制備對叔丁基苯乙酸。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種安全無害的、簡便的對叔丁基苯乙酸有機化合物的制備方法。
本發(fā)明一種對叔丁基苯乙酸有機化合物的制備方法，其特征在于具有以下的工藝過程和步驟a.將原料對叔丁基苯乙酮、嗎啡啉、硫磺放于燒瓶中，在不斷攪拌下加熱反應(yīng)，溫度為210℃，反應(yīng)12小時；b.然后將上述反應(yīng)液倒入無水乙醇中，得黃色沉淀硫代對叔丁基嗎啉酰胺；將該黃色沉淀物在冰醋酸和硫酸溶液中進(jìn)行酸化，反應(yīng)溫度為114～118℃，酸化時間3小時；c.將上述酸化后的反應(yīng)液倒入冷水中，冷卻10小時，得到粗制品對叔丁基苯乙酸；d.將上述粗制品對叔丁基苯乙酸用50％乙醇水溶液進(jìn)行重結(jié)晶，最終得到透明晶體顆粒狀的對叔丁基苯乙酸純品。
本發(fā)明制備對叔丁基苯乙酸的化學(xué)反應(yīng)式如下所示
本發(fā)明方法工藝簡單，無毒、無公害，有利于環(huán)境保護(hù)。本發(fā)明方法制得的產(chǎn)品其純度可達(dá)100％。
具體實施例方式
現(xiàn)將本發(fā)明的具體實施例進(jìn)一步敘述于后。
實施例1在裝有攪拌器及回流冷凝管的500ml三口燒瓶中加入200g對叔丁基苯乙酮，216g嗎啡啉，攪拌混和后再加入92g硫磺，在不斷攪拌下加熱反應(yīng)；溫度自110℃漸升至反應(yīng)溫度210℃；110℃時沸騰，120℃時開始有回流；反應(yīng)時間達(dá)12小時；然后冷卻至80℃，將反應(yīng)液倒入500ml無水乙醇中，得黃色沉淀硫代對叔丁基嗎啉酰胺；將100g該黃色沉淀物放在150ml冰醋酸和25ml濃度為98％的硫酸溶液中進(jìn)行酸化反應(yīng)，反應(yīng)溫度為114～118℃，酸化時間為3小時；然后將上述酸化后的反應(yīng)液倒入冷水中，冷卻10小時，得到粗制品對叔丁基苯乙酸；再將上述粗制品對叔丁基苯乙酸用50％乙醇水溶液進(jìn)行重結(jié)晶，最終制得透明晶體顆粒狀的對叔丁基苯乙酸純品。
權(quán)利要求
1.一種對叔丁基苯乙酸有機化合物的制備方法，其特征在于具有以下的工藝過程和步驟(a)將原料對叔丁基苯乙酮、嗎啡啉、硫磺放于燒瓶中，在不斷攪拌下加熱反應(yīng)，溫度為210℃，反應(yīng)12小時；(b)然后將上述反應(yīng)液倒入無水乙醇中，得黃色沉淀硫代對叔丁基嗎啉酰胺；將該黃色沉淀物在冰醋酸和硫酸溶液中進(jìn)行酸化，反應(yīng)溫度為114～118％，酸化時間3小時；(c)將上述酸化后的反應(yīng)液倒入冷水中，冷卻10小時，得到粗制品對叔丁基苯乙酸；(d)將上述粗制品對叔丁基苯乙酸用50％乙醇水溶液進(jìn)行重結(jié)晶，最終得到透明晶體顆粒狀的對叔丁基苯乙酸純品。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種對叔丁基苯乙酸有機化合物的制備方法，屬有機化學(xué)化合物制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明方法的工藝過程如下將原料對叔丁基苯乙酮、嗎啡啉、硫磺放于燒瓶中在不斷攪拌下加熱反應(yīng)，溫度為210℃，反應(yīng)12小時；然后將反應(yīng)液倒入無水乙醇中，得黃色沉淀物，隨后將該黃色沉淀物在冰醋酸和硫酸溶液中進(jìn)行酸化，然后將反應(yīng)液倒入冷水中，冷卻10小時，得到粗品對叔丁基苯乙酸，進(jìn)一步再用50％乙醇水溶液進(jìn)行重結(jié)晶，最終制得純品晶體顆粒。
文檔編號C07C51/305GK1927809SQ20061002922
公開日2007年3月14日 申請日期2006年7月21日 優(yōu)先權(quán)日2006年7月21日
發(fā)明者劉秉新, 徐端鈞, 嚴(yán)惠根 申請人:上海大學(xué)