專利名稱：一種高純度糠醇的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種糠醇的生產(chǎn)方法，尤其是涉及一種高純度糠醇的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
糠醇的生產(chǎn)主要分為糠醛高壓液相加氫和常壓氣相加氫二種，國內(nèi)大多采用高壓液相加氫，即糠醛在催化劑的存在下，在一定的反應(yīng)溫度、反應(yīng)壓力條件下，氫氣與糠醛充分接觸后發(fā)生反應(yīng)。生產(chǎn)工藝為將糠醛用泵打入糠醛高位槽，然后放入攪拌槽與定量的催化劑混合均勻，再通過計量泵以7_9Mpa的壓力進入夾套管式反應(yīng)器，與經(jīng)過氫壓機壓縮至 7-9Mpa的氫氣共同預(yù)熱后在反應(yīng)器入口處混合，一般溫度控制在210-230°C，然后在反應(yīng)器底部完成反應(yīng)生成粗糠醇，經(jīng)減壓蒸餾即可得到精糠醇。生產(chǎn)過程一般操作工根據(jù)反應(yīng)溫度、壓力調(diào)節(jié)蒸汽壓力及系統(tǒng)壓力，催化劑配比。來穩(wěn)定系統(tǒng)生產(chǎn)。目前糠醇生產(chǎn)存在如下缺陷1)糠醇生產(chǎn)過程中，操作者根據(jù)反應(yīng)溫度來控制蒸汽用量，穩(wěn)定生產(chǎn)過程。由于采用人為控制，操作者控制水平高低直接影響產(chǎn)品質(zhì)量；2)糠醇生產(chǎn)過程中，操作者根據(jù)系統(tǒng)壓力控制回氫量，維持系統(tǒng)壓力，由于系統(tǒng)壓力大小影響產(chǎn)品質(zhì)量，不同操作者生產(chǎn)的糠醇質(zhì)量不同；3)糠醇生產(chǎn)過程中溫度點的檢測，一般都設(shè)計在塔底、塔頂二個部位，不能直觀的反映反應(yīng)塔內(nèi)的反應(yīng)情況。塔內(nèi)反應(yīng)溫度的變化直接影響糠醇的質(zhì)量，并存在一定的安全隱患；4)精餾采用間歇精餾，粗糠醇中四氫糠醇等副產(chǎn)品無法分離，產(chǎn)品質(zhì)量低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種低游離甲醛、高強度、生產(chǎn)環(huán)節(jié)無三廢產(chǎn)生的綠色環(huán)保的一種鑄造用呋喃樹脂的生產(chǎn)工藝。為了實現(xiàn)發(fā)明目的，本發(fā)明通過如下方式實現(xiàn) 一種高純度糠醇的生產(chǎn)方法，其特征是它包括如下步驟
其原料的重量百分含量為糠醛96% 97%、催化劑0. 3% 1. 2%、氫氣m 3%
a.將所述重量含量的糠醛與催化劑混配均勻后，經(jīng)注料泵增壓至7_9MPa，經(jīng)預(yù)熱器預(yù)熱到130-150°C后進入反應(yīng)塔；
b.啟動氫壓機，使所述重量的氫氣壓力由IMpa升到7-9Mpa，通過預(yù)熱器蒸汽量控制反應(yīng)塔底溫度190-205°C，通過塔頂冷卻水量控制塔頂溫度低于145°C，通過回氫量控制系統(tǒng)壓力至7. 4-7. 9Mpa ；
c.糠醛與氫氣在反應(yīng)塔內(nèi)經(jīng)過以上控制反應(yīng)完畢后，經(jīng)冷凝器冷卻至高壓分離器；
d.上述主高壓分離器下部排出粗糠醇，粗糠醇經(jīng)低壓分離器排到暫存槽，高壓分離器上部氫氣返回氫壓機進口循環(huán)利用；
e.粗糠醇經(jīng)沉降M小時后離心機分離出催化劑后進入連續(xù)精餾；
f.連續(xù)精餾后即得純度為98.5%以上的高純度糠醇；
所述催化劑是由重量百分含量為二氧化硅17-22%、硫酸鈉0. -0. 5%、水分2. 0-3. 0%、氫氧化銅75-80%混合而成。本發(fā)明有如下效果
1)方法獨特本發(fā)明提供的糠醇的生產(chǎn)方法根據(jù)鑄造用呋喃樹脂要求，結(jié)合糠醇生產(chǎn)工藝的需要，設(shè)計的糠醇自動化生產(chǎn)工藝，生產(chǎn)能力高、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，安全可靠性強。采用連續(xù)精餾，產(chǎn)品質(zhì)量高；自動控制反應(yīng)溫度，調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度190-205°C，當(dāng)反應(yīng)溫度低于該范圍時，自動打開預(yù)熱蒸汽，當(dāng)溫度高于此范圍時，自動打開冷凝蒸汽；自動控制出反應(yīng)塔溫度，自動控制出反應(yīng)塔溫度低于145°C，通過實驗驗證，當(dāng)糠醛液相加氫溫度低于145°C 反應(yīng)才能充分完成。在生產(chǎn)過程中通過控制塔頂循環(huán)冷卻水量控制出反應(yīng)塔溫度；自動控制出反應(yīng)塔溫度，自動控制出反應(yīng)塔溫度低于145°C，通過實驗驗證，當(dāng)糠醛液相加氫溫度低于145°C反應(yīng)才能充分完成。在生產(chǎn)過程中通過控制塔頂循環(huán)冷卻水量控制出反應(yīng)塔溫度；自動控制系統(tǒng)壓力7. 4-7. 9Mpa，通過自動控制回氫量控制系統(tǒng)壓力；反應(yīng)塔溫度監(jiān)控點設(shè)計，分別在反應(yīng)塔塔底、塔中、塔頂設(shè)計溫度監(jiān)控點，塔底溫度監(jiān)控點距塔底封頭1. 1 米，塔頂溫度監(jiān)控點距塔頂封頭1. 1米，塔中溫度監(jiān)控點距塔底封頭4. 5米；自動排空系統(tǒng)設(shè)計，分別在反應(yīng)塔前、塔后、氫氣緩沖罐前設(shè)計自動排空裝置。當(dāng)系統(tǒng)壓力高于12Mpa或溫度高于260°C，系統(tǒng)自動排空；粗醇精制由單釜精制改為連續(xù)精餾。2)解決了糠醛高壓液相加氫溫度、壓力波動大，產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定的問題本發(fā)明糠醛高壓液相加氫溫度、壓力高，波動大，系統(tǒng)運行過程中安全可靠性不高，產(chǎn)品質(zhì)量波動大， 通過以上措施我公司運行5年，從生產(chǎn)實踐來看，系統(tǒng)運行平穩(wěn)，安全可靠性高，沒有出現(xiàn)安全問題，產(chǎn)品質(zhì)量好，糠醇含量大于98. 5%，殘醛含量小于0. 5%，解決了糠醛高壓液相加氫溫度、壓力波動大，產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定的問題。3)通過工藝改進糠醛消耗由1. 2噸降到1. 05噸，糠醛消耗明顯降低。
具體實施例方式實施例一一種高純度糠醇的生產(chǎn)方法，它包括如下步驟 其原料的重量百分含量為糠醛96%、催化劑1%、氫氣3%
a.將所述重量含量的糠醛與催化劑混配均勻后，經(jīng)注料泵增壓至7_9MPa，經(jīng)預(yù)熱器預(yù)熱到130-150°C后進入反應(yīng)塔；
b.啟動氫壓機，使所述重量的氫氣壓力由IMpa升到7-9Mpa，通過預(yù)熱器蒸汽量控制反應(yīng)塔底溫度190-205°C，通過塔頂冷卻水量控制塔頂溫度低于145°C，通過回氫量控制系統(tǒng)壓力至7. 4-7. 9Mpa ；
c.糠醛與氫氣在反應(yīng)塔內(nèi)經(jīng)過以上控制反應(yīng)完畢后，經(jīng)冷凝器冷卻至高壓分離器；
d.上述主高壓分離器下部排出粗糠醇，粗糠醇經(jīng)低壓分離器排到暫存槽，高壓分離器上部氫氣返回氫壓機進口循環(huán)利用；
e.粗糠醇經(jīng)沉降M小時后離心機分離出催化劑后進入連續(xù)精餾；
f.連續(xù)精餾后即得純度為98.5%以上的高純度糠醇。實施例二 一種高純度糠醇的生產(chǎn)方法，它包括如下步驟 其原料的重量百分含量為糠醛96. 5%、催化劑1. 2%、氫氣2. 3%
a.將所述重量含量的糠醛與催化劑混配均勻后，經(jīng)注料泵增壓至7_9MPa，經(jīng)預(yù)熱器預(yù)熱到130-150°C后進入反應(yīng)塔；b.啟動氫壓機，使所述重量的氫氣壓力由IMpa升到7-9Mpa，通過預(yù)熱器蒸汽量控制反應(yīng)塔底溫度190-205°C，通過塔頂冷卻水量控制塔頂溫度低于145°C，通過回氫量控制系統(tǒng)壓力至7. 4-7. 9Mpa ；
c.糠醛與氫氣在反應(yīng)塔內(nèi)經(jīng)過以上控制反應(yīng)完畢后，經(jīng)冷凝器冷卻至高壓分離器；
d.上述主高壓分離器下部排出粗糠醇，粗糠醇經(jīng)低壓分離器排到暫存槽，高壓分離器上部氫氣返回氫壓機進口循環(huán)利用；
e.粗糠醇經(jīng)沉降M小時后離心機分離出催化劑后進入連續(xù)精餾；
f.連續(xù)精餾后即得純度為98.5%以上的高純度糠醇。實施例三一種高純度糠醇的生產(chǎn)方法，它包括如下步驟 其原料的重量百分含量為糠醛96. 8%、催化劑0. 3%、氫氣2. 9%
a.將所述重量含量的糠醛與催化劑混配均勻后，經(jīng)注料泵增壓至7_9MPa，經(jīng)預(yù)熱器預(yù)熱到130-150°C后進入反應(yīng)塔；
b.啟動氫壓機，使所述重量的氫氣壓力由IMpa升到7-9Mpa，通過預(yù)熱器蒸汽量控制反應(yīng)塔底溫度190-205°C，通過塔頂冷卻水量控制塔頂溫度低于145°C，通過回氫量控制系統(tǒng)壓力至7. 4-7. 9Mpa ；
c.糠醛與氫氣在反應(yīng)塔內(nèi)經(jīng)過以上控制反應(yīng)完畢后，經(jīng)冷凝器冷卻至高壓分離器；
d.上述主高壓分離器下部排出粗糠醇，粗糠醇經(jīng)低壓分離器排到暫存槽，高壓分離器上部氫氣返回氫壓機進口循環(huán)利用；
e.粗糠醇經(jīng)沉降M小時后離心機分離出催化劑后進入連續(xù)精餾；
f.連續(xù)精餾后即得純度為98.5%以上的高純度糠醇。實施例四一種高純度糠醇的生產(chǎn)方法，它包括如下步驟 其原料的重量百分含量為糠醛97%、催化劑1%、氫氣1
a.將所述重量含量的糠醛與催化劑混配均勻后，經(jīng)注料泵增壓至7_9MPa，經(jīng)預(yù)熱器預(yù)熱到130-150°C后進入反應(yīng)塔；
b.啟動氫壓機，使所述重量的氫氣壓力由IMpa升到7-9Mpa，通過預(yù)熱器蒸汽量控制反應(yīng)塔底溫度190-205°C，通過塔頂冷卻水量控制塔頂溫度低于145°C，通過回氫量控制系統(tǒng)壓力至7. 4-7. 9Mpa ；
c.糠醛與氫氣在反應(yīng)塔內(nèi)經(jīng)過以上控制反應(yīng)完畢后，經(jīng)冷凝器冷卻至高壓分離器；
d.上述主高壓分離器下部排出粗糠醇，粗糠醇經(jīng)低壓分離器排到暫存槽，高壓分離器上部氫氣返回氫壓機進口循環(huán)利用；
e.粗糠醇經(jīng)沉降M小時后離心機分離出催化劑后進入連續(xù)精餾；
f.連續(xù)精餾后即得純度為98.5%以上的高純度糠醇。所述催化劑是由重量百分含量為二氧化硅17-22%、硫酸鈉0. -0. 5%、水分 2. 0-3. 0%、氫氧化銅75-80%混合而成。
權(quán)利要求
1.一種高純度糠醇的生產(chǎn)方法，其特征是它包括如下步驟其原料的重量百分含量為糠醛96% 97%、催化劑0. 3% 1. 2%、氫氣m 3%a.將所述重量含量的糠醛與催化劑混配均勻后，經(jīng)注料泵增壓至7_9MPa，經(jīng)預(yù)熱器預(yù)熱到130-150°C后進入反應(yīng)塔；b.啟動氫壓機，使所述重量的氫氣壓力由IMpa升到7-9Mpa，通過預(yù)熱器蒸汽量控制反應(yīng)塔底溫度190-205°C，通過塔頂冷卻水量控制塔頂溫度低于145°C，通過回氫量控制系統(tǒng)壓力至7. 4-7. 9Mpa ；c.糠醛與氫氣在反應(yīng)塔內(nèi)經(jīng)過以上控制反應(yīng)完畢后，經(jīng)冷凝器冷卻至高壓分離器；d.上述主高壓分離器下部排出粗糠醇，粗糠醇經(jīng)低壓分離器排到暫存槽，高壓分離器上部氫氣返回氫壓機進口循環(huán)利用；e.粗糠醇經(jīng)沉降M小時后離心機分離出催化劑后進入連續(xù)精餾；f.連續(xù)精餾后即得純度為98.5%以上的高純度糠醇。
2.如權(quán)利要求1所述的一種高純度糠醇的生產(chǎn)方法，其特征是所述催化劑是由重量百分含量二氧化硅17-2 、硫酸鈉0. -0. 5%、水分2. 0-3. 0%、氫氧化銅75-80%混合而成。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種糠醇的生產(chǎn)方法，尤其是涉及一種高純度糠醇的生產(chǎn)方法，其特征是它包括如下步驟將糠醛與催化劑混配均勻后，經(jīng)注料泵增壓至7-9MPa，經(jīng)預(yù)熱器預(yù)熱到130-150℃后進入反應(yīng)塔，啟動氫壓機,使氫氣壓力由1MPa升到7-9MPa，通過預(yù)熱器蒸汽量控制反應(yīng)塔底溫度190-205℃，通過塔頂冷卻水量控制塔頂溫度低于145℃，通過回氫量控制系統(tǒng)壓力至7.4-7.9MPa，糠醛與氫氣在反應(yīng)塔內(nèi)經(jīng)過以上控制反應(yīng)完畢后，經(jīng)冷凝器冷卻至高壓分離器，上述主高壓分離器下部排出粗糠醇，粗糠醇經(jīng)低壓分離器排到暫存槽，粗糠醇經(jīng)沉降24小時后離心機分離出催化劑后進入連續(xù)精餾后即得純度為98.5%以上的高純度糠醇；本發(fā)明提供一種低游離甲醛、高強度、生產(chǎn)環(huán)節(jié)無三廢產(chǎn)生的綠色環(huán)保。
文檔編號C07D307/44GK102417494SQ201110407549
公開日2012年4月18日 申請日期2011年12月9日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月9日
發(fā)明者于立志, 何龍, 楊洋, 肖青國, 靳毅 申請人:寧夏共享化工有限公司, 寧夏共享集團有限責(zé)任公司