專利名稱：Dl-對羥基苯甘氨酸的合成新工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明所述的技術(shù)領(lǐng)域?yàn)獒t(yī)藥化工中間體生產(chǎn)領(lǐng)域，是關(guān)于具有下述結(jié)構(gòu)的化合
物的制備技術(shù):
權(quán)利要求
1.本發(fā)明DL-對羥基苯甘氨酸的合成新工藝，其特征是:按一定比例投入水、相轉(zhuǎn)移催化劑、29%乙醛酸、4-硝基鄰苯二甲酰亞胺、苯酚，在一定溫度下反應(yīng)一定時(shí)間，然后冷卻至25°C，過濾得4-硝基鄰苯二甲酸固體。濾液放入冰水中冷卻，抽濾，濾餅依次用冰水、乙醇洗滌濾餅至無色，干燥得到白色粉末DL-HPG產(chǎn)品，含量(HPLC)彡99%，產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)可以滿足拆分工藝要求。再將上述主成份為乙醛酸和相轉(zhuǎn)移催化劑的母液減壓蒸餾濃縮至原體積的三分之一，可直接替代部分乙醛酸及相轉(zhuǎn)移催化劑用于DL-對羥基苯甘氨酸合成。
2.根據(jù)權(quán)利I中所述的相轉(zhuǎn)移催化劑，其特征在于:季銨鹽如十二烷基二甲基芐基氯化銨、十六烷基三甲基氯化銨、十二烷基二甲基芐基溴化銨、十八烷基二甲基芐基溴化銨等中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利I中所述的按一定比例投入水、十二烷基二甲基芐基氯化銨、29%乙醛酸、4-硝基鄰苯二甲酰亞胺、苯酹，其特征在于:29%乙醛酸:苯酚:4-硝基鄰苯二甲酰亞胺:十二烷基二甲基芐基氯化銨:水=100: 30: 60: 6: 24(重量比)。
4.根據(jù)權(quán)利I中所述的在一定溫度下反應(yīng)一定時(shí)間，其特征在于:在65±2°C保溫?cái)嚢璺磻?yīng)10h。
5.根據(jù)權(quán)利I中所述的乙醛酸及相轉(zhuǎn)移催化劑的回收套用，其特征在于:主成份為乙醛酸和相轉(zhuǎn)移催化劑的母液 減壓蒸餾濃縮至原體積的三分之一，直接替代部分乙醛酸及相轉(zhuǎn)移催化劑用于DL-對羥基苯甘氨酸合成。
全文摘要
本發(fā)明DL-對羥基苯甘氨酸的合成新工藝屬醫(yī)藥化工中間體生產(chǎn)領(lǐng)域。本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的苯酚與乙醛酸、水、4-硝基鄰苯二甲酰亞胺在相轉(zhuǎn)移催化劑季銨鹽的作用下，一鍋法反應(yīng)結(jié)束后，然后冷卻至25℃，過濾得4-硝基鄰苯二甲酸固體。濾液放入冰水冷卻、抽濾，濾餅依次用冰水、乙醇洗滌濾餅至無色，干燥得到白色粉末DL-HPG產(chǎn)品。再將上述主成份為乙醛酸和相轉(zhuǎn)移催化劑的母液減壓蒸餾濃縮，替代部分原料用于DL-HPG合成。本發(fā)明克服了目前DL-HPG合成中產(chǎn)生的大量氨氮、強(qiáng)酸和酚類廢水的缺點(diǎn)，副產(chǎn)物4-硝基鄰苯二甲酸易分離回收，過量乙醛酸及相轉(zhuǎn)移催化劑易回收套用，廢水量少易處理。
文檔編號(hào)C07C227/10GK103193663SQ20121000227
公開日2013年7月10日 申請日期2012年1月6日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月6日
發(fā)明者項(xiàng)東升, 朱馴, 朱其軍 申請人:鹽城紡織職業(yè)技術(shù)學(xué)院, 鹽城格瑞茵化工有限公司