專利名稱：一種光學(xué)膜用聚酯切片及光學(xué)級聚酯薄膜的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種光學(xué)膜用聚酯切片及其制備的光學(xué)級聚酯薄膜，屬于化學(xué)材料領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
聚酯薄膜由于具有優(yōu)異的機械性能、良好的尺寸穩(wěn)定性高透明以及耐化學(xué)性等， 廣泛應(yīng)用于不同的行業(yè)，特別是用于對光學(xué)性能要求較高的平板顯示屏中的保護膜、反射膜、擴散膜等。但現(xiàn)有聚酯薄膜的光學(xué)性能，如透明度、光澤度和霧度等性能方面存在不足，主要原因一是，聚酯的結(jié)晶速率較高，成膜時會產(chǎn)生一定的結(jié)晶度，造成膜的透明度降低，霧度值增加，使之不能滿足對光學(xué)性能要求較高的平板顯示屏中的保護膜、反射膜、擴散膜等光學(xué)膜的要求；二是在生產(chǎn)過程中，為改善聚酯薄膜的自粘性，在聚酯薄膜生產(chǎn)過程中，通常加入含有添加劑粒子的聚酯母料切片作為滑爽劑，以增加薄膜的表面粗糙程度，使薄膜達到良好的運行性能。但是添加劑的加入，使得薄膜的透明度在一定程度上遭到破壞，增加了薄膜的發(fā)霧程度，這嚴重影響了薄膜的光線透過率，影響聚酯薄膜光學(xué)性能，這在許多應(yīng)用領(lǐng)域不希望的，尤其是在光學(xué)應(yīng)用領(lǐng)域是致命的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種光學(xué)膜用聚酯切片及由其制備的光學(xué)級聚酯薄膜，通過采用納米添加劑分散技術(shù)，克服了普通聚酯薄膜存在沙粒狀發(fā)霧現(xiàn)象，降低了薄膜的霧度，保證了聚酯薄膜的高透光率和光澤度，同時解決了薄膜收卷時出現(xiàn)的發(fā)澀、易劃傷，保證了薄膜的收卷性能、表觀光滑平整。為實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明是通過下述技術(shù)方案實現(xiàn)的一種光學(xué)膜用聚酯切片，采用下述工藝制備將乙二醇、對苯二甲酸和間苯二甲酸在打漿釜中混合制成漿液；將乙二醇和醋酸銻或乙二醇銻投入催化劑配制釜，攪拌均勻制成催化劑液；將納米級添加劑、微米級添加劑和乙二醇投入添加劑配制釜，攪拌均勻制成添加劑液；將漿液和催化劑液投入酯化釜，加熱反應(yīng)，得到酯化物；反應(yīng)后將酯化物壓入預(yù)縮聚釜，同時壓入添加劑液，預(yù)縮聚反應(yīng)過程中抽真空，將過量的乙二醇排出；將預(yù)縮聚的產(chǎn)物壓入終縮聚釜得到熔體；將熔體冷卻，切粒，出料，包裝。其中，所述的納米級添加劑的粒徑在10 300nm之間，優(yōu)選為50 200nm之間， 含量占所述的原料總質(zhì)量的總重量的50 3000ppm之間；所述的微米級添加劑的粒徑在
0.5 2um之間,含量占所述的原料總質(zhì)量的O 500ppm之間。所述的納米級、微米級添加劑包括但不限于二氧化硅、二氧化鈦、滑石粉、氧化鋅、磷酸鈣中的一種和/或一種以上，優(yōu)
選為二氧化硅。其中，對苯二甲酸和間苯二甲酸的總用量與乙二醇的用量摩爾比為I : I. 2
1.3 ;醋酸銻或乙二醇銻的用量為原料總質(zhì)量的O. 03 O. 04%。
在本發(fā)明中，各反應(yīng)步驟的溫度可以根據(jù)實際的化學(xué)反應(yīng)需要進行調(diào)整，優(yōu)選的是下述溫度范圍酯化反應(yīng)溫度為250 255°C ;預(yù)縮聚反應(yīng)溫度為255 260°C ;終縮聚反應(yīng)溫度為280 285°C。進一步的，在上述基礎(chǔ)上，所述添加劑液的制備，還包括對添加劑的表面進行處理的步驟首先用硅烷偶聯(lián)劑、鈦酸酯偶聯(lián)劑和硬脂酸對添加劑的表面進行處理處理，將處理后的添加劑和乙二醇按I : 8 24的質(zhì)量比加入至砂磨機中，球磨分散，得到均勻分散的添加劑液。進一步的，在上述基礎(chǔ)上，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)需要在預(yù)縮聚反應(yīng)過程中，根據(jù)產(chǎn)品特性的需要，可以加入現(xiàn)有技術(shù)中已知的若干化學(xué)物質(zhì)，包括但不限于穩(wěn)定劑、靜電吸附劑、調(diào)色劑、耐老化劑等，加入的量可以根據(jù)需要按比例添加。所述的穩(wěn)定劑、靜電吸附劑、調(diào)色劑、耐老化劑為本領(lǐng)域廣泛使用，如穩(wěn)定劑可以是磷化合物、靜電吸附劑可以是醋酸鎂或醋酸鉀、調(diào)色劑可以是醋酸鈷等常用色澤調(diào)節(jié)劑、耐老化劑可以是抗氧化劑、抗紫外光劑等。進一步的，在上述基礎(chǔ)上，本發(fā)明還公開了一種光學(xué)級聚酯薄膜，用所得光學(xué)膜用聚酯切片制備而成，其制備步驟為將所得光學(xué)膜用聚酯切片在260 290°C的溫度下擠出成膜，然后在80 120°C的溫度下逐次進行縱向和橫向的拉伸，拉伸倍數(shù)在3. O 4. 5之間，在190 230°C的溫度下熱定型，熱定型松弛率在4 6%之間，得到雙向拉伸光學(xué)級聚
酯薄膜。最后，本發(fā)明還公開了所述光學(xué)膜用聚酯切片、光學(xué)級聚酯薄膜的制備工藝，采用上述所公開的制備工藝制備而成。本領(lǐng)域技術(shù)人員可以理解，本發(fā)明中采用相應(yīng)的制備工藝所得的光學(xué)膜用聚酯切片、光學(xué)級聚酯薄膜要求保護的是所得到的最終產(chǎn)品，所述光學(xué)膜用聚酯切片、光學(xué)級聚酯薄膜的制備工藝要求保護的是制備最終產(chǎn)品所用的工藝路線， 二者是有區(qū)別的。本發(fā)明的光學(xué)膜用聚酯切片制備的聚酯薄膜透明度、光澤度和霧度等性能優(yōu)越， 原因在于第一、在原料方面由于采用間苯二甲酸部分地代替對苯二甲酸參與共縮聚反應(yīng)， 使所生成的聚酯樹脂結(jié)晶性能受到一定程度的削弱、結(jié)晶度有所降低，從而使薄膜的光學(xué)性能有所提高；第二，選擇了折光指數(shù)與聚酯相近的二氧化硅做薄膜的抗粘連劑，采用納米分散技術(shù)，以納米級粒子均勻分散在聚酯中，從而既解決了薄膜防粘連問題，又達到不影響薄膜光學(xué)性能的目的；第三、聚醋薄膜的生產(chǎn)工藝是三層共擠及雙向拉伸，采用三層共擠是減少抗粘連劑的用量，從而減少抗粘連劑對光學(xué)性能的影響。本發(fā)明的方法制備的聚酯切片及其制備的聚酯薄膜的透明度、光澤度和霧度等性能優(yōu)越，由于選擇了折光指數(shù)與聚酯相近的添加劑做薄膜的抗粘連劑，從而既解決了薄膜防粘連問題，又不影響薄膜透光率；由于添加劑采用納米分散技術(shù)，以納米級粒子均勻分散在聚酯中，利用納米材料的透光性，可以提高聚酯薄膜的透明度和光澤度，降低霧度等性倉泛。
具體實施例方式結(jié)合具體實施例可以更好的理解本發(fā)明的實質(zhì)，然而本發(fā)明并非僅限于下述實施例。本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)需要在理解本發(fā)明發(fā)明實質(zhì)基礎(chǔ)上所進行的替換或改進，例如改變各成分用量、反應(yīng)溫度等依舊屬于本發(fā)明的保護范圍。本發(fā)明的保護范圍涵蓋于其權(quán)利要求及權(quán)利要求的等同變換。實施例I首先苯二甲酸和間苯二甲酸和乙二醇按照I : I. 2 I. 3的配比，在250 255°C 進行酯化反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，將所述的平均粒徑為50nm的納米級二氧化硅表面進行處理， 將二氧化硅和乙二醇一起加入至砂磨機中，高速分散至少4小時，攪拌均勻制成二氧化硅添加劑液，將添加劑液加入到預(yù)縮聚反應(yīng)釜中，再加入穩(wěn)定劑磷化合物等，預(yù)縮聚反應(yīng)結(jié)束，將預(yù)縮聚的產(chǎn)物壓入終縮聚釜，進一步進行反應(yīng)至特性黏度在O. 62 O. 68，聚合結(jié)束， 造粒得到母切片。將母切片與大有光切片按照一定的配比在260 290°C的溫度下三層共擠出成膜，然后在80 120°C的溫度下同時進行縱向和橫向的拉伸，縱拉3. 3倍，橫拉3. 2倍，在 190 230°C的溫度下熱定型，熱定型松馳率在4% 6%之間，獲得厚度為75um的聚酯薄膜，所述的薄膜中含800ppm 二氧化硅粒子。薄膜透光率達到92%，靜摩擦為O. 36，動摩擦為O. 39，薄膜霧度為O. 9 %。實施例2合成過程同實施例1，將所述的平均粒徑為200nm的納米級二氧化硅表面進行處理，將二氧化硅和乙二醇一起加入至砂磨機中，高速分散至少4h，攪拌均勻制成制成二氧化硅添加劑液。將添加劑液加入到預(yù)縮聚反應(yīng)釜中，預(yù)縮聚反應(yīng)結(jié)束，將預(yù)縮聚的產(chǎn)物壓入終縮聚釜，進一步進行反應(yīng)至特性黏度在O. 62 O. 68，聚合結(jié)束，造粒得到母切片。將母切片擠出雙拉獲得厚度為75um的聚酯薄膜，所述的薄膜中含500ppm 二氧化硅粒子，薄膜透光率達到91%，靜摩擦為O. 38，動摩擦為O. 41，薄膜霧度為I. 5%。實施例3合成過程同實施例1，將平均粒徑為IOOnm的納米級二氧化硅表面進行處理，將二氧化硅和乙二醇一起加入至砂磨機中，高速分散至少4h，再加入表面進行處理的平均粒徑為2um的二氧化硅，微米級的二氧化硅的含量占納米級的二氧化硅的質(zhì)量百分比在4 10%之間，攪拌均勻制成制成二氧化硅添加劑液。將母切片擠出雙拉獲得厚度為75um的聚酯薄膜，所述的薄膜中含300ppm 二氧化硅粒子，薄膜透光率達到90%，靜摩擦為O. 40，動摩擦為O. 44，薄膜霧度為2. 3%。實施例4合成過程同實施例1，將平均粒徑為50nm的納米級二氧化硅表面進行處理和乙二醇一起加入至砂磨機中，高速分散至少4h，再加入表面進行處理的平均粒徑為O. 5um的二氧化硅，所述的微米級的二氧化硅的含量占所述的納米級的二氧化硅的質(zhì)量百分比在4 10%之間，攪拌均勻制成制成二氧化硅添加劑液。將母切片擠出雙拉獲得厚度為75um的聚酯薄膜，所述的薄膜中含400ppm 二氧化硅粒子，薄膜透光率達到92%，靜摩擦為O. 38，動摩擦為O. 43，薄膜霧度為I. 7%。
權(quán)利要求
1.一種光學(xué)膜用聚酯切片，其特征在于采用下述工藝制備將乙二醇、對苯二甲酸和間苯二甲酸在打漿釜中混合制成漿液；將乙二醇和醋酸銻或乙二醇銻投入催化劑配制釜， 攪拌均勻制成催化劑液；將納米級添加劑、微米級添加劑和乙二醇投入添加劑配制釜，攪拌均勻制成添加劑液；將漿液和催化劑液投入酯化釜，加熱反應(yīng)，得到酯化物；反應(yīng)后將酯化物壓入預(yù)縮聚釜，同時壓入添加劑液，預(yù)縮聚反應(yīng)過程中抽真空，將過量的乙二醇排出；將預(yù)縮聚的產(chǎn)物壓入終縮聚釜得到熔體；將熔體冷卻，切粒，出料，包裝。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的光學(xué)膜用聚酯切片，其特征在于所述的納米級添加劑的粒徑在10 300nm之間，含量占所述的原料總質(zhì)量的總重量的50 3000ppm之間；所述的微米級添加劑的粒徑在O. 5 2um之間,含量占所述的原料總質(zhì)量的O 500ppm之間。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的光學(xué)膜用聚酯切片，其特征在于所述的納米級添加劑的粒徑在50 200nm之間。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的光學(xué)膜用聚酯切片，其特征在于所述的納米級、微米級添加劑包括二氧化硅、二氧化鈦、滑石粉、氧化鋅、磷酸鈣。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的光學(xué)膜用聚酯切片，其特征在于所述的納米級、微米級添加劑為二氧化硅。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的光學(xué)膜用聚酯切片，其特征在于對苯二甲酸和間苯二甲酸的總用量與乙二醇的用量摩爾比為I : I. 2 I. 3。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的光學(xué)膜用聚酯切片，其特征在于醋酸銻或乙二醇銻的用量為原料總質(zhì)量的O. 03 O. 04%。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的光學(xué)膜用聚酯切片，其特征在于酯化反應(yīng)溫度為250 2550C ;預(yù)縮聚反應(yīng)溫度為255 260°C ;終縮聚反應(yīng)溫度為280 285°C。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的光學(xué)膜用聚酯切片，其特征在于所述添加劑液的制備，還包括對添加劑的表面進行處理的步驟首先用硅烷偶聯(lián)劑、鈦酸酯偶聯(lián)劑和硬脂酸對添加劑的表面進行處理處理，將處理后的添加劑和乙二醇按I : 8 24的質(zhì)量比加入至砂磨機中，球磨分散，得到均勻分散的添加劑液。
10.一種光學(xué)級聚酯薄膜，采用下述方法制備將權(quán)利要求I所得的光學(xué)膜用聚酯切片在260 290°C的溫度下擠出成膜，然后在80 120°C的溫度下逐次進行縱向和橫向的拉伸，拉伸倍數(shù)在3. O 4. 5之間，在190 230°C的溫度下熱定型，熱定型松弛率在4 6% 之間，得到雙向拉伸光學(xué)級聚酯薄膜。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種光學(xué)膜用聚酯切片，采用下述工藝制備將乙二醇、對苯二甲酸和間苯二甲酸在打漿釜中混合制成漿液；將乙二醇和醋酸銻或乙二醇銻投入催化劑配制釜，攪拌均勻制成催化劑液；將納米級添加劑、微米級添加劑和乙二醇投入添加劑配制釜，攪拌均勻制成添加劑液；將漿液和催化劑液投入酯化釜，加熱反應(yīng)，得到酯化物；反應(yīng)后將酯化物壓入預(yù)縮聚釜，同時壓入添加劑液，預(yù)縮聚反應(yīng)過程中抽真空，將過量的乙二醇排出；將預(yù)縮聚的產(chǎn)物壓入終縮聚釜得到熔體；將熔體冷卻，切粒，出料，包裝。本發(fā)明的光學(xué)膜用聚酯切片在制備時采用乙二醇溶劑將納米添加劑通過添加分散劑經(jīng)高速乳化機后制備成添加劑液，在酯化或預(yù)縮聚反應(yīng)時添加，解決納米添加劑分散性難題，同時克服了普通聚酯薄膜存在沙粒狀發(fā)霧現(xiàn)象，降低了薄膜的霧度，保證了聚酯薄膜的高透光率。
文檔編號C08G63/181GK102585181SQ20121006403
公開日2012年7月18日 申請日期2012年3月12日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月12日
發(fā)明者徐成呈, 沈安樂, 金懷龍 申請人:南京蘭埔成實業(yè)有限公司