1-丙基-2-甲基咪唑的制備方法
【專利說明】1-丙基-2-甲基咪性的制備方法 -、技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于化工中間體合成技術(shù)領(lǐng)域，設(shè)及一種合成1-丙基-2-甲基咪挫的方 法，尤其是設(shè)及一種W純丙胺、氨氣、純乙醒和乙二醒水溶液為原料，合成1-丙基-2-甲基 咪挫的方法。 二、【背景技術(shù)】
[0002] 咪挫類化合物是分子結(jié)構(gòu)中含有兩個(gè)間位氮原子的五元雜環(huán)化合物。在高性能復(fù) 合材料、生物醫(yī)藥、染料、固化劑和金屬防腐等諸多領(lǐng)域顯示了獨(dú)特性能。1-丙基-2-甲基 咪挫是咪挫類重要的中間體之一，其結(jié)構(gòu)式為：
[0003]
[0004] 其傳統(tǒng)的合成方法是采用兩步法制得，首先將乙二醒與乙醒、氨水縮合制得2-甲 基咪挫，再進(jìn)一步與硫酸二丙醋丙基化反應(yīng)得到1-丙基-2-甲基咪挫。上述制備過程的第 一步存在2-甲基咪挫分離過程中，水份蒸發(fā)量大的問題。運(yùn)就使生產(chǎn)過程中能耗大，目前 生產(chǎn)2-甲基咪挫水、電、汽的消耗費(fèi)用約為2500元/噸。而且該方法需要兩步才能完成， 一般產(chǎn)率比較低，副產(chǎn)物比較多，分離提純比較困難。 Ξ、
【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有的合成1-丙基-2-甲基咪挫的方法中存在的缺點(diǎn)，提 供一種原料易得、設(shè)備簡單、工藝合理、節(jié)約能源的合成1-丙基-2-甲基咪挫的制備方法。
[0006] 本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：它由純丙胺、氨氣、純乙醒和乙二醒水溶液為原料通 過控溫控壓反應(yīng)而成，其合成路線如下：邸3邸2邸2畑2+畑3(氣）+邸3邸0+邸0邸0(7備夜）一 1-乙 基-2-甲基咪挫其合成步驟為：
[0007] 1)在氣-液相合成裝置的反應(yīng)蓋中加入乙二醒水溶液；
[0008] 2)在控溫、控壓下，先通入純乙醒，然后同時(shí)通入氨氣和純丙胺；
[0009] 3)加畢控溫回流反應(yīng)六小時(shí)；
[0010] 4)反應(yīng)完畢，蒸去水，冷卻、結(jié)晶、過濾、干燥得產(chǎn)品。
[0011] 所述控壓采用如圖所示常壓氣-液相反應(yīng)裝置，其特征在于：在反應(yīng)蓋上增設(shè)了 氣體吸收裝置、控壓報(bào)警裝置和氨氣供給裝置。所述氣體吸收裝置是由通過回彎管和氣體 管道與反應(yīng)蓋相連且置于其上方的吸收柱、累、變頻器和管道組成，累的進(jìn)口管道插入緩沖 蓋底部，其出口端與吸收柱頂端噴頭相連，吸收柱頂端通過管道與液封槽相連；所述控壓報(bào) 警裝置主要由緩沖蓋、帶浮球的報(bào)警器、連通閥和管道組成，設(shè)置在反應(yīng)蓋底帶排液閥和連 通閥的連通管與裝有報(bào)警器的緩沖蓋底部連接；所述氨氣供給裝置是由設(shè)置在反應(yīng)蓋一側(cè) 的放置氨氣鋼瓶的計(jì)量砰、反應(yīng)蓋上部相連的帶氨氣閥的管道和氨氣分布管組成，氨氣閥 的進(jìn)口端與置于計(jì)量砰上的氨氣鋼瓶相連，出口端與氨氣分布管相連。
[0012] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下有益效果：由于采用氣-液相法，將現(xiàn)有工藝 的兩步法改為一步法，并將氨水或錠鹽水溶液改為氨氣和純丙胺，乙醒水溶液改為純乙醒， 生產(chǎn)過程中水份蒸發(fā)量較現(xiàn)有工藝減少一半W上。 四、
【附圖說明】
[0013] 下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。
[0014] 圖1是本發(fā)明化學(xué)反應(yīng)設(shè)備結(jié)構(gòu)示意圖。 陽015] 圖中1為蓋蓋，2為氣體管道，3為回彎管，4為填料，5為吸收柱，6為噴頭，7為加 料閥，8為累，9為變頻器，10為報(bào)警器，11為液封槽，12為浮球，13為緩沖蓋，14為排液閥， 15為反應(yīng)蓋，16為氨氣分布管，17為計(jì)量砰，18為氨氣閥，19為連通閥。 五、
【具體實(shí)施方式】
[0016] 如圖1所示，它是在反應(yīng)蓋15上增設(shè)了氣體吸收裝置、控壓報(bào)警裝置和氨氣供給 裝置。所述氣體吸收裝置是由通過回彎管3和氣體管道2與反應(yīng)蓋15相連且置于其上方 的吸收柱5、累8、變頻器9和管道組成，累8的進(jìn)口管道插入緩沖蓋13底部，其出口端與吸 收柱5頂端噴頭6相連，吸收柱5頂端通過管道與液封槽11相連；所述控壓報(bào)警裝置主要 由緩沖蓋13、帶浮球12的報(bào)警器10、連通閥19和管道組成，設(shè)置在反應(yīng)蓋15底帶排液閥 14和連通閥19的連通管與裝有報(bào)警器10的緩沖蓋13底部連接；所述氨氣供給裝置是由 設(shè)置在反應(yīng)蓋15 -側(cè)的放置氨氣鋼瓶的計(jì)量砰17、反應(yīng)蓋15上部相連的帶氨氣閥18的管 道和氨氣分布管16組成，氨氣閥18的進(jìn)口端與置于計(jì)量砰17上的氨氣鋼瓶相連，出口端 與氨氣分布管16相連。
[0017] 實(shí)施本發(fā)明時(shí)，將一定量的乙二醒水溶液加入反應(yīng)蓋15中，蓋上蓋蓋1，啟動(dòng)累8， 關(guān)閉連通閥19,反應(yīng)蓋15中惰性氣體經(jīng)液封槽11被排出，待Ξ個(gè)浮球12都離開液面時(shí)，累 8自動(dòng)關(guān)閉。打開連通閥19,開啟液體進(jìn)料閥7滴加純乙醒，由于局部過熱使純乙醒少量氣 化，反應(yīng)蓋15壓力上升，液位下降。當(dāng)下和中兩浮球12都被淹沒時(shí)，累8自動(dòng)啟動(dòng)，將蓋液 送到吸收柱5頂部，經(jīng)噴頭6噴到填料4表面，使氣-液相接觸面積增大，乙醒氣體吸收速 率增大，致使反應(yīng)蓋15壓力迅速下降，反應(yīng)蓋15液位上升，緩沖蓋13液位下降，當(dāng)下浮球 12離開液面時(shí)，累8自動(dòng)關(guān)閉，純乙醒滴加完畢后，接著經(jīng)液體進(jìn)料閥7滴加丙胺，并同時(shí)開 啟氨氣閥18通入氨氣，反應(yīng)蓋15液位下降，緩沖蓋11液位上升。當(dāng)下和中兩浮球12都被 淹沒時(shí)，累8自動(dòng)啟動(dòng)，將蓋液送到吸收柱5頂部，經(jīng)噴頭6噴到填料4表面，使氣-液相接 觸面積增大，氨氣等氣體吸收速率增大，致使反應(yīng)蓋15壓力迅速下降，反應(yīng)蓋15液位上升， 緩沖蓋13液位下降，當(dāng)下浮球12離開液面時(shí)，累8自動(dòng)關(guān)閉。調(diào)節(jié)氨氣閥18和液體進(jìn)料 閥7,將氨氣流量和丙胺滴加速率控制在累8處于半工作半休息狀態(tài)。隨著反應(yīng)的進(jìn)行，反 應(yīng)蓋15中惰性氣體會(huì)不斷積累。當(dāng)惰性氣體增加到使下浮球12無法離開液面，累8無法 處于半工作狀態(tài)時(shí)，略調(diào)小氨氣閥18和液體進(jìn)料閥7 ;當(dāng)惰性氣體積累到使下、中、下Ξ浮 球12都被淹沒，報(bào)警器10亮紅燈報(bào)警時(shí)，關(guān)閉氨氣閥18和液體進(jìn)料閥7, 5-10分鐘后，關(guān) 閉連通閥19,交替重復(fù)上述排惰性氣體和加料操作，待氨氣和丙胺加料完畢后，控制反應(yīng)蓋 15溫度為50°C至60°C，緩沖蓋13溫度為45°C W下，控制微負(fù)壓反應(yīng)六小時(shí)。反應(yīng)完畢， 蒸去水，冷卻、結(jié)晶、過濾、干燥得產(chǎn)品。 陽〇1引實(shí)施例
[0019] 在常壓氣-液相反應(yīng)裝置的反應(yīng)蓋中注入21. 8%的乙二醒133. 0千克（0.5kmol) 水溶液，在50°C、攬拌和控制微負(fù)壓下，先緩慢通入22.0千克（0.5kmol)的純乙醒，然后 同時(shí)通入12. 75千克化75kmol)氨氣和42. 3克化75kmol)純丙胺；加料完畢，繼續(xù)控溫 50°C，反應(yīng)6小時(shí)；反應(yīng)完畢，蒸去水，冷卻、結(jié)晶、過濾、干燥得產(chǎn)品。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種1-丙基-2-甲基咪唑的制備方法，其特征在于：合成路線如下： CH3CH2CH2NH2+NH3(氣）+CH 3CHO+CHOCH〇dil?}S)- 1-乙基-2-甲基咪唑其合成步驟為： 1) 在氣-液相合成裝置的反應(yīng)釜中加入乙二醛水溶液； 2) 在控溫、控壓下，先通入純乙醛，然后同時(shí)通入氨氣和純丙胺； 3) 加畢控溫回流反應(yīng)六小時(shí)； 4) 反應(yīng)完畢，蒸去水，冷卻、結(jié)晶、過濾、干燥得產(chǎn)品。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的1-丙基-2-甲基咪唑的制備方法，其特征在于：在步驟2中 所述控壓采用如圖所示常壓氣-液相反應(yīng)裝置：在反應(yīng)釜上增設(shè)了氣體吸收裝置、控壓報(bào) 警裝置和氨氣供給裝置，所述氣體吸收裝置是由通過回彎管和氣體管道與反應(yīng)釜相連且置 于其上方的吸收柱、栗、變頻器和管道組成，栗的進(jìn)口管道插入緩沖釜底部，其出口端與吸 收柱頂端噴頭相連，吸收柱頂端通過管道與液封槽相連；所述控壓報(bào)警裝置主要由緩沖釜、 帶浮球的報(bào)警器、連通閥和管道組成，設(shè)置在反應(yīng)釜底帶排液閥和連通閥的連通管與裝有 報(bào)警器的緩沖釜底部連接；所述氨氣供給裝置是由設(shè)置在反應(yīng)釜一側(cè)的放置氨氣鋼瓶的計(jì) 量秤、反應(yīng)釜上部相連的帶氨氣閥的管道和氨氣分布管組成，氨氣閥的進(jìn)口端與置于計(jì)量 秤上的氨氣鋼瓶相連，出口端與氨氣分布管相連。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種1-丙基-2-甲基咪唑的制備方法，尤其是涉及一種以純丙胺、氨氣、純乙醛和乙二醛水溶液為原料，在常壓氣-液相反應(yīng)裝置中，合成1-丙基-2-甲基咪唑的方法。該法采用一步法，且將氨水、丙胺水溶液和乙醛水溶液改為氨氣、純丙胺和純乙醛參與反應(yīng)，使生產(chǎn)成本大為降低。
【IPC分類】C07D233/58
【公開號】CN105712935
【申請?zhí)枴緾N201410771304
【發(fā)明人】曾舟華
【申請人】黃岡銀河阿迪藥業(yè)有限公司