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氨基酸酯陽離子型手性離子液體及其制備方法與流程

文檔序號:11123970閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種氨基酸酯陽離子型手性離子液體,其特征在于,所述氨基酸酯陽離子型手性離子液體的結(jié)構(gòu)式如下:

其中,

R為α-氨基酸的可變基團(tuán);R′為碳原子數(shù)為1~3的烷基;X-為BF4-、PF6-、HSO4-中的一種。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述氨基酸酯陽離子型手性離子液體,其特征在于,R′為-CH3或-CH2CH3。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述氨基酸酯陽離子型手性離子液體,其特征在于,α-氨基酸為D-半胱氨酸、L-半胱氨酸、D-絲氨酸、L-絲氨酸、D-丙氨酸、L-丙氨酸、D-纈氨酸、L-纈氨酸中的一種。

4.一種氨基酸酯陽離子型手性離子液體的制備方法,用于制備權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的氨基酸酯陽離子型手性離子液體,其特征在于,包括步驟:

(1)在-5℃以下,將氯化亞砜滴加到無水R′-OH中進(jìn)行反應(yīng),之后升溫至室溫后加入α-氨基酸,并在50℃~80℃下進(jìn)行反應(yīng),之后除去雜質(zhì),得到氨基酸酯鹽酸鹽;

(2)將氨基酸酯鹽酸鹽溶解在去離子水中,用堿液調(diào)整pH=5~6,之后經(jīng)分離提純得到氨基酸酯;

(3)將氨基酸酯置于三頸燒瓶中,通入氮?dú)獗Wo(hù),升溫到50℃~60℃,加入醇類溶劑和苯甲醛的混合液進(jìn)行反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后除去雜質(zhì),得到氨基酸酯希夫堿;

(4)將氨基酸酯希夫堿溶于醇類溶劑中,在0℃以下加入硼氫化鈉,加完后升溫至室溫進(jìn)行反應(yīng),之后加去離子水淬滅,用酸溶液調(diào)整pH=6~7,經(jīng)分離提純后得到氨基酸酯仲胺中間體;

(5)向氨基酸酯仲胺中間體中加入醇類溶劑和溴代正丁烷的混合溶液,升溫至50℃~65℃進(jìn)行反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后除去雜質(zhì),得到氨基酸酯溴化鹽;

(6)將氨基酸酯溴化鹽與Me-X混合后,加入去離子水或丙酮進(jìn)行反應(yīng),Me選自Na或K,反應(yīng)結(jié)束后除去雜質(zhì),即得到氨基酸酯陽離子型手性離子液體。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的氨基酸酯陽離子型手性離子液體的制備方法,其特征在于,在步驟(1)中,低溫溫度為-15℃~-10℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的氨基酸酯陽離子型手性離子液體的制備方法,其特征在于,在步驟(1)中,α-氨基酸、氯化亞砜、R′-OH的物質(zhì)的量之比為1:(1.1~1.5):(12~35)。

7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的氨基酸酯陽離子型手性離子液體的制備方法,其特征在于,在步驟(3)中,氨基酸酯與苯甲醛的物質(zhì)的量之比為1:(1~1.5)。

8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的氨基酸酯陽離子型手性離子液體的制備方法,其特征在于,在步驟(4)中,硼氫化鈉與氨基酸酯希夫堿的物質(zhì)的量之比為(1.5~4.5):1。

9.根據(jù)權(quán)利要求4所述的氨基酸酯陽離子型手性離子液體的制備方法,其特征在于,在步驟(5)中,溴代正丁烷與氨基酸酯仲胺中間體的物質(zhì)的量之比為(2~2.5):1。

10.根據(jù)權(quán)利要求4所述的氨基酸酯陽離子型手性離子液體的制備方法,其特征在于,在步驟(6)中,氨基酸酯溴化鹽與Me-X的物質(zhì)的量之比為1:(1~1.5)。

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