本實(shí)用新型涉及有機(jī)合成裝置領(lǐng)域,具體涉及一種銀醛前體對(duì)異丁基-β-氯-α-甲基苯丙烯醛的生產(chǎn)裝置。
背景技術(shù):
:
銀醛是芳香族鈴蘭類香料中的一種,在自然界中未見(jiàn)有存在報(bào)道。銀醛具有一種強(qiáng)烈、明快的鈴蘭香氣,伴有輕微的橙香底韻及清新的醛香感覺(jué)。銀醛化學(xué)名稱為2-甲基-3(4-(2-甲基丙基)苯基)丙醛,為無(wú)色至淡黃色液體,CAS號(hào)6658-48-6,EINECS號(hào)229-695-0,溶于乙醇和大多數(shù)有機(jī)溶劑中,不溶于甘油和水,幾乎不溶于丙二醇,在堿性溶液中比較穩(wěn)定,因此使用時(shí)與其他鈴蘭類合成香料的用法相類似,適用于高檔日化香精配方中,用于美容護(hù)理、香皂、洗衣護(hù)理及其他家居用品中的加香,使用量在1~15%。
銀醛具有強(qiáng)烈而清新的鈴蘭花香,因此廣泛應(yīng)用于花香型香精中,清甜花香香精均可適量使用,以增強(qiáng)青鮮花香頭香以及和潤(rùn)持久之感,尤其適宜用于鈴蘭、丁香、橙花燈眾多花香型香精配方中,還能賦予新鮮的青香香氣,與紫羅蘭酮類和玫瑰類香料有較好的香氣協(xié)調(diào)性。也可微量用作食用香料,用于柑橘及多種果香型中。
目前國(guó)內(nèi)沒(méi)有銀醛的批量生產(chǎn),國(guó)際上僅國(guó)際香料、瑞士奇華頓等少數(shù)企業(yè)有生產(chǎn)。銀醛生產(chǎn)的主要工藝路線包括:
一是是采用異丁基苯在大量lewis酸存在下與甲基丙烯醛反應(yīng),一步制備α-甲基對(duì)異丁基苯丙醛,此方法的收率只有10%,同時(shí)采用大量的四氯化鈦和三氟化硼乙醚絡(luò)合物作為反應(yīng)物料,水解后產(chǎn)生的廢水量巨大,造成環(huán)境污染。
二是采用異丁苯、丁酸酐、甲基丙烯醛在大量的三氟醋酸下進(jìn)行反應(yīng),然后蒸出異丁苯+丁酸+三氟醋酸混合物,反應(yīng)物質(zhì)在甲醇中堿性水解得到銀醛,該方法由于大量使用價(jià)格非常昂貴的三氟醋酸和丁酸酐,生產(chǎn)成本太高。
三是以異丁苯在甲醛、濃鹽酸和氯化氫存在下進(jìn)行氯甲基化反應(yīng),再和烏洛托品進(jìn)行Sommelet反應(yīng)得到對(duì)異丁基苯甲醛,再與丙醛堿性縮合后進(jìn)行選擇性加氫,制備銀醛,該方法收率只有20%。
針對(duì)上述問(wèn)題,本申請(qǐng)?zhí)岢霾捎卯惗”胶捅B葹槠鹗荚?,?jīng)?;磻?yīng)制備銀醛前體對(duì)異丁基-β-氯-α-甲基苯丙烯醛的裝置,所得銀醛前體只需經(jīng)過(guò)加氫脫氯后即可制備銀醛香料產(chǎn)品。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
:
本實(shí)用新型所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供一種操作簡(jiǎn)單易行、產(chǎn)品得率高、適用于工業(yè)化生產(chǎn)且能將副產(chǎn)物鄰位和間位異丁基-β-氯-α-甲基苯丙烯醛含量控制在0.2%以下的銀醛前體對(duì)異丁基-β-氯-α-甲基苯丙烯醛的生產(chǎn)裝置。
本實(shí)用新型所要解決的技術(shù)問(wèn)題采用以下的技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn):
一種銀醛前體對(duì)異丁基-β-氯-α-甲基苯丙烯醛的生產(chǎn)裝置,包括反應(yīng)釜A、錐底攪拌釜A、釜式蒸餾塔、對(duì)異丁基苯丙酮高位槽、反應(yīng)釜B、錐底攪拌釜B、銀醛前體粗品高位槽、釜式精餾塔和銀醛前體產(chǎn)品暫存罐,所述反應(yīng)釜A所得反應(yīng)液通過(guò)防腐物料泵A送至錐底攪拌釜A萃取,萃取所得油層通過(guò)物料轉(zhuǎn)移泵A送至釜式蒸餾塔蒸餾,蒸餾釜液轉(zhuǎn)入與反應(yīng)釜B相連的對(duì)異丁基苯丙酮高位槽,所述反應(yīng)釜B所得反應(yīng)液通過(guò)防腐物料泵B送至錐底攪拌釜B萃取,萃取所得油層通過(guò)物料轉(zhuǎn)移泵B送至與釜式精餾塔相連接的銀醛前體粗品高位槽,所述釜式精餾塔精餾所得銀醛前體送至銀醛前體產(chǎn)品暫存罐。
所述反應(yīng)釜A上方設(shè)有通過(guò)管道投料的二氯乙烷高位槽、丙酰氯高位槽和異丁苯高位槽,丙酰氯高位槽和異丁苯高位槽通過(guò)滴加泵A控制投料時(shí)間,且反應(yīng)釜A上設(shè)有投入三氯化鋁的手孔,所述錐底攪拌釜A通過(guò)二氯乙烷高位槽加入二氯乙烷以進(jìn)行萃取,所述釜式蒸餾塔上方設(shè)有回收二氯乙烷的冷凝器和二氯乙烷接受罐,并通過(guò)物料轉(zhuǎn)移泵C將二氯乙烷接受罐中的二氯乙烷送至二氯乙烷高位槽,所述反應(yīng)釜B上方設(shè)有通過(guò)管道投料的二甲基甲酰胺高位槽和三氯氧磷高位槽,對(duì)異丁基苯丙酮高位槽和三氯氧磷高位槽通過(guò)滴加泵B控制投料時(shí)間,所述錐底攪拌釜B通過(guò)二氯乙烷高位槽加入二氯乙烷,并通過(guò)設(shè)在錐底攪拌釜B上的自來(lái)水進(jìn)口管道加入清水以進(jìn)行萃取,所述釜式精餾塔上方設(shè)有螺旋板換熱器和氣液分離器,先將蒸餾所得二氯乙烷送入二氯乙烷真空接受罐,并通過(guò)物料轉(zhuǎn)移泵D將二氯乙烷真空接受罐中的二氯乙烷送至二氯乙烷高位槽,再將蒸餾所得銀醛前體送入銀醛前體真空接受罐,最終將銀醛前體真空接受罐中的銀醛前體產(chǎn)品轉(zhuǎn)入銀醛前體產(chǎn)品暫存罐。
所述反應(yīng)釜A上方設(shè)有收集反應(yīng)生成氯化氫氣體的鹽酸降膜吸收塔,鹽酸降膜吸收塔通過(guò)石墨冷凝器將冷凝生成的鹽酸收集在鹽酸暫存罐中。
所述反應(yīng)釜A和反應(yīng)釜B上均設(shè)有萃滅反應(yīng)的自來(lái)水進(jìn)口管道。
本實(shí)用新型的有益效果是:本發(fā)明以異丁苯、丙酰氯為原料,經(jīng)過(guò)酰基化反應(yīng)生成對(duì)異丁基苯丙酮,然后與三氯氧磷發(fā)生?;磻?yīng)制得銀醛前體對(duì)異丁基-β-氯-α-甲基苯丙烯醛,原料易得,產(chǎn)率高,便于工業(yè)規(guī)?;a(chǎn);同時(shí)通過(guò)本裝置使副產(chǎn)物鄰位和間位異丁基-β-氯-α-甲基苯丙烯醛的含量控制在0.2%以下,使最終經(jīng)加氫脫氯后所制銀醛產(chǎn)品中的雜質(zhì)含量得到有效控制,從而符合香精香料調(diào)香的要求。
附圖說(shuō)明:
圖1為本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖;
其中:1-二氯乙烷高位槽;2-丙酰氯高位槽;3-異丁苯高位槽;4-反應(yīng)釜A;5-滴加泵A;6-手孔;7-鹽酸降膜吸收塔;8-石墨冷凝器;9-鹽酸暫存罐;10-防腐物料泵A;11-錐底攪拌釜A;12-物料轉(zhuǎn)移泵A;13-釜式蒸餾塔;14-冷凝器;15-二氯乙烷接受罐;16-物料轉(zhuǎn)移泵C;17-二甲基甲酰胺高位槽;18-對(duì)異丁基苯丙酮高位槽;19-三氯氧磷高位槽;20-滴加泵B;21-反應(yīng)釜B;22-防腐物料泵B;23-錐底攪拌釜B;24-物料轉(zhuǎn)移泵B;25-銀醛前體粗品高位槽;26-釜式精餾塔;27-螺旋板換熱器;28-氣液分離器;29-二氯乙烷真空接受罐;30-銀醛前體真空接受罐;31-銀醛前體產(chǎn)品暫存罐;32-物料轉(zhuǎn)移泵D;33-自來(lái)水進(jìn)口管道。
具體實(shí)施方式:
為了使本實(shí)用新型實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解,下面結(jié)合具體圖示,進(jìn)一步闡述本實(shí)用新型。
如圖1所示,反應(yīng)釜A 4上方設(shè)有通過(guò)管道投料的二氯乙烷高位槽1、丙酰氯高位槽2和異丁苯高位槽3,丙酰氯高位槽和異丁苯高位槽通過(guò)滴加泵A5控制投料時(shí)間,且反應(yīng)釜A上設(shè)有投入三氯化鋁的手孔6,反應(yīng)釜A上方設(shè)有收集反應(yīng)生成氯化氫氣體的鹽酸降膜吸收塔7,鹽酸降膜吸收塔通過(guò)石墨冷凝器8將冷凝生成的鹽酸收集在鹽酸暫存罐9中,反應(yīng)釜A所得反應(yīng)液通過(guò)防腐物料泵A 10送至錐底攪拌釜A 11萃取,錐底攪拌釜A通過(guò)二氯乙烷高位槽加入二氯乙烷以進(jìn)行萃取,萃取所得油層通過(guò)物料轉(zhuǎn)移泵A 12送至釜式蒸餾塔13蒸餾,釜式蒸餾塔上方設(shè)有回收二氯乙烷的冷凝器14和二氯乙烷接受罐15,并通過(guò)物料轉(zhuǎn)移泵C 16將二氯乙烷接受罐中的二氯乙烷送至二氯乙烷高位槽,蒸餾釜液轉(zhuǎn)入與反應(yīng)釜B 21相連的對(duì)異丁基苯丙酮高位槽18,反應(yīng)釜B上方設(shè)有通過(guò)管道投料的二甲基甲酰胺高位槽17和三氯氧磷高位槽19,對(duì)異丁基苯丙酮高位槽和三氯氧磷高位槽通過(guò)滴加泵B 20控制投料時(shí)間,反應(yīng)釜B所得反應(yīng)液通過(guò)防腐物料泵B 22送至錐底攪拌釜B 23萃取,錐底攪拌釜B通過(guò)二氯乙烷高位槽加入二氯乙烷,并通過(guò)設(shè)在錐底攪拌釜B上的自來(lái)水進(jìn)口管道33加入清水以進(jìn)行萃取,萃取所得油層通過(guò)物料轉(zhuǎn)移泵B 24送至與釜式精餾塔26相連接的銀醛前體粗品高位槽25,釜式精餾塔上方設(shè)有螺旋板換熱器27和氣液分離器28,先將蒸餾所得二氯乙烷送入二氯乙烷真空接受罐29,并通過(guò)物料轉(zhuǎn)移泵D 32將二氯乙烷真空接受罐中的二氯乙烷送至二氯乙烷高位槽,再將蒸餾所得銀醛前體送入銀醛前體真空接受罐30,最終將銀醛前體真空接受罐中的銀醛前體產(chǎn)品轉(zhuǎn)入銀醛前體產(chǎn)品暫存罐31。反應(yīng)釜A和反應(yīng)釜B上均設(shè)有萃滅反應(yīng)的自來(lái)水進(jìn)口管道。
以上顯示和描述了本實(shí)用新型的基本原理和主要特征和本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解,本實(shí)用新型不受上述實(shí)施例的限制,上述實(shí)施例和說(shuō)明書中描述的只是說(shuō)明本實(shí)用新型的原理,在不脫離本實(shí)用新型精神和范圍的前提下,本實(shí)用新型還會(huì)有各種變化和改進(jìn),這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本實(shí)用新型范圍內(nèi)。本實(shí)用新型要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。