本發(fā)明涉及一種光學(xué)薄膜的制備方法，具體為一種一步拉伸制備可見(jiàn)光高透紅外高阻隔光學(xué)薄膜的方法；屬于光學(xué)材料技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

將具有功能性的無(wú)機(jī)納米材料和有機(jī)高分子材料均勻復(fù)合一直是復(fù)合材料領(lǐng)域研究的熱點(diǎn)。因?yàn)橐话愕挠袡C(jī)高分子材料具有生產(chǎn)簡(jiǎn)單、易加工成型、透明度高、成本低等優(yōu)點(diǎn)，但也有耐候性差、功能性弱等缺點(diǎn)；而無(wú)機(jī)材料具有耐溫好、多功能(防靜電、抗紫外、防污、防靜電)等優(yōu)點(diǎn)，但缺點(diǎn)是不容易加工成型，特別是非幾何規(guī)則難以加工的缺點(diǎn)制約其在日常生活中的大規(guī)模使用。因此，單一材料制約了有機(jī)材料和無(wú)機(jī)材料在產(chǎn)業(yè)升級(jí)過(guò)程中的應(yīng)用。

若能將無(wú)機(jī)材料、特別是無(wú)機(jī)納米顆粒均勻地分散于有機(jī)高分子材料中，不僅可以制備出多功能的復(fù)合材料，同時(shí)還兼具有機(jī)材料和無(wú)機(jī)材料的優(yōu)點(diǎn)，如有機(jī)材料容易成型加工，而無(wú)機(jī)材料也可以提高有機(jī)材料的耐磨性，提高有機(jī)材料的耐候性等等。目前，這種有機(jī)無(wú)機(jī)復(fù)合材料將逐步應(yīng)用于我們的日常生活中，例如有機(jī)無(wú)機(jī)隔熱膜、有機(jī)無(wú)機(jī)防靜電膜、有機(jī)無(wú)機(jī)保溫膜、有機(jī)無(wú)機(jī)抗污膜等等。

目前，大規(guī)模制備透明性好、霧度低的有機(jī)無(wú)機(jī)復(fù)合材料方面的專利鮮有涉及，大部分都是直接添加或是偶聯(lián)劑改性，得到都是不透明的產(chǎn)品，而無(wú)機(jī)材料在有機(jī)體系中的高分散這一復(fù)合材料的發(fā)展趨勢(shì)已得到學(xué)術(shù)界和工業(yè)界的廣泛認(rèn)可。因此，本文公開(kāi)一種有機(jī)無(wú)機(jī)紫外線阻隔復(fù)合母粒的制備方法，通過(guò)簡(jiǎn)單的后續(xù)加工就可以制備出含有紫外阻隔功能的塑料板材和光學(xué)薄膜，通過(guò)該復(fù)合母粒制備的塑料板材或薄膜具有霧度低、耐候性好等優(yōu)點(diǎn)，這為傳統(tǒng)塑料行業(yè)的產(chǎn)業(yè)升級(jí)開(kāi)拓一條良好的道路。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是為了提供一種一步拉伸制備可見(jiàn)光高透紅外高阻隔光學(xué)薄膜的方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)的上述問(wèn)題。

本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的：

一種一步拉伸制備可見(jiàn)光高透紅外高阻隔光學(xué)薄膜的方法，包括以下步驟：

(1)、將具有可見(jiàn)光高透紅外高阻隔的無(wú)機(jī)納米粉體制備成分散性好的納米色漿；

(2)、將分散性好的具有可見(jiàn)光高透紅外高阻隔的納米色漿與有機(jī)塑料母粒在280-285℃溫度下熔融分散；經(jīng)過(guò)雙螺桿攪拌10-15分鐘，之后擠出造粒得到具有可見(jiàn)光高透紅外高阻隔功能的塑料粒子；

(3)、在光學(xué)薄膜的拉伸過(guò)程中添加不超過(guò)50％的步驟(2)的可見(jiàn)光高透紅外高阻隔功能的塑料粒子即可制備出可見(jiàn)光高透紅外高阻隔的光學(xué)薄膜。

其中，步驟(1)中，可見(jiàn)光高透紅外高阻隔納米色漿的制備方法，包括混合、分散、研磨、過(guò)篩四步：

(a)混合：將具有可見(jiàn)光高透紅外高阻隔功能的無(wú)機(jī)納米粉體、有機(jī)分散劑和有機(jī)溶劑三者按質(zhì)量比(10-30)：(1-3)：(67-89)混合均勻；

(b)分散：將混合體在高速剪切分散介質(zhì)中高速剪切分散30-60分鐘，攪拌機(jī)的速度控制在1000-3000轉(zhuǎn)每分鐘以得到漿料；

(c)研磨：將高速剪切分散的漿料放進(jìn)罐磨機(jī)、球磨機(jī)或是砂磨機(jī)中研磨分散得到色漿；

(d)過(guò)篩：將研磨好的色漿用400目的紗網(wǎng)過(guò)篩，以去除大的顆粒，得到可見(jiàn)光高透紅外高阻隔納米色漿。

步驟(1)中，所述具有可見(jiàn)光高透紅外高阻隔功能的無(wú)機(jī)納米粉體的三維尺寸均不超過(guò)100納米?？梢?jiàn)光高透紅外高阻隔

步驟(a)中，可見(jiàn)光高透紅外高阻隔是指可見(jiàn)光透過(guò)率高于70％，紅外光阻隔率高于90％，具體是指在波長(zhǎng)550納米處的可見(jiàn)光透過(guò)率高于70％，在950納米和1400納米處的透過(guò)率低于10％。所述的具有紫外阻隔功能的無(wú)機(jī)納米分體為選自納米銫鎢青銅、納米氧化銦錫、納米氧化錫銻中的一種或幾種。

分散介質(zhì)為一般為惰性溶劑，在惰性介質(zhì)中進(jìn)行有機(jī)改性，可以防止可見(jiàn)光高透紅外高阻隔納米粉體的變性，提高粉體的化學(xué)穩(wěn)定性。步驟(a)中，所述的有機(jī)分散劑選自含有羥基有機(jī)高分子長(zhǎng)鏈、羧基有機(jī)高分子長(zhǎng)鏈、環(huán)氧基有機(jī)高分子長(zhǎng)鏈、含有氨基類的有機(jī)高分子長(zhǎng)鏈中的一種；優(yōu)選地，所述的有機(jī)分散劑選自聚乙二醇類、聚丙烯酸類、聚乙烯吡咯烷酮類、聚氨酯類分散劑中的一種。

所述的有機(jī)分散助劑的添加量為無(wú)機(jī)納米粉體的0.5-15％，優(yōu)選5-8％。

步驟(a)中，所述的有機(jī)溶劑為醇類，酯類，苯類、酮類、醚類中的一種。所述的醇類為甲醇、乙醇、丙醇、丁醇中的一種；酯類為乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯中的一種；苯類為甲苯、二甲苯中的一種。

步驟(1)中，所述的有機(jī)塑料母粒為pe母粒、pet母粒、pvc母粒、pp母粒、pc母粒、pva母粒、abs母粒中的一種。

步驟(3)中，所述的可見(jiàn)光高透紅外高阻隔粒子在制備光學(xué)薄膜之前，需要經(jīng)過(guò)120℃干燥24小時(shí)，并與白母粒經(jīng)攪拌機(jī)混合30分鐘以上。

步驟(3)中，在制備這種光學(xué)薄膜過(guò)程中，具有可見(jiàn)光高透紅外高阻隔功能的塑料粒子的添加量?jī)?yōu)選不超過(guò)30％，更優(yōu)選不超過(guò)10％。

所述的可見(jiàn)光高透紅外高阻隔光學(xué)薄膜，可見(jiàn)光透過(guò)率高于70％，紅外光阻隔率高于90％，同時(shí)清晰度高，即一般霧度值小于1.5，具有高耐候的特點(diǎn)。

本發(fā)明的有益效果為：本發(fā)明應(yīng)用具有可見(jiàn)光高透紅外高阻隔的無(wú)機(jī)納米粉體和有機(jī)高分子塑料母粒共混，直接將多功能的無(wú)機(jī)納米粒子聚合在有機(jī)高分子材料里面，這樣一方面可以保持無(wú)機(jī)材料的功能性和穩(wěn)定性，另一方面也可以改性有機(jī)高分子材料光學(xué)性能、機(jī)械性能、化學(xué)穩(wěn)定性能等，而制備出的復(fù)合母?？梢杂脕?lái)方便地生產(chǎn)塑料板材或薄膜，而這種塑料制品具有霧度低、耐候性好等優(yōu)點(diǎn)，可以廣泛用于建筑、汽車、船舶等領(lǐng)域。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明可見(jiàn)光高透紅外高阻隔膜的透射率光譜圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例進(jìn)一步闡述本發(fā)明的技術(shù)方案。

實(shí)施例1

步驟(1)制備具有可見(jiàn)光高透紅外高阻隔功能的分散色漿。

取銫鎢青銅10份，異丙醇89份，pvp分散劑1份放入到不銹鋼容器中，在高速剪切分散機(jī)中以1500r/min進(jìn)行預(yù)分散30分鐘；之后放入到球磨機(jī)中球磨24小時(shí)，過(guò)篩去除大顆粒，得到均勻分散的銫鎢青銅阻隔的納米色漿。

步驟(2)

將上述制備好的納米色漿與pet母粒共混，在螺桿造粒機(jī)中加熱分散，之后擠出、冷卻、造粒得到具有可見(jiàn)光高透紅外光高阻隔的有機(jī)無(wú)機(jī)pet復(fù)合母粒。

步驟(3)

在制備可見(jiàn)光高透紅外高阻隔光學(xué)薄膜時(shí)，將具有可見(jiàn)光高透紅外高阻隔功能的有機(jī)無(wú)機(jī)pet復(fù)合母粒經(jīng)烘箱120℃干燥24小時(shí)，與大有光pet粒子的質(zhì)量添加比為5％進(jìn)行混合添加，就可以得到可見(jiàn)光高透紅外高阻隔功能的pet光學(xué)薄膜。

這種可見(jiàn)光高透紅外高阻隔薄膜的透射率光譜圖見(jiàn)附圖1。

實(shí)施例2

步驟(1)制備具有可見(jiàn)光高透紅外高阻隔功能的分散色漿。

取銫鎢青銅8份，氧化銦錫2份，無(wú)水乙醇89份，pvp分散劑1份放入到不銹鋼容器中，在高速剪切分散機(jī)中以1500r/min進(jìn)行預(yù)分散30分鐘；之后放入到球磨機(jī)中球磨24小時(shí)，過(guò)篩去除大顆粒，得到均勻分散的銫鎢青銅和氧化銦錫復(fù)合的納米色漿。

步驟(2)

將上述制備好的納米色漿與pet母粒共混，在螺桿造粒機(jī)中加熱分散，之后擠出、冷卻、造粒得到具有可見(jiàn)光高透紅外光高阻隔的有機(jī)無(wú)機(jī)pet復(fù)合母粒。

步驟(3)

在制備可見(jiàn)光高透紅外高阻隔光學(xué)薄膜時(shí)，將具有可見(jiàn)光高透紅外高阻隔功能的有機(jī)無(wú)機(jī)pet復(fù)合母粒經(jīng)烘箱120℃干燥24小時(shí)，與大有光pet粒子的質(zhì)量添加比為5％進(jìn)行混合添加，就可以得到可見(jiàn)光高透紅外高阻隔功能的pet光學(xué)薄膜。

這種可見(jiàn)光高透紅外高阻隔薄膜的透射率光譜圖類似于附圖1。

實(shí)施例3

步驟(1)制備具有可見(jiàn)光高透紅外高阻隔功能的分散色漿。

取銫鎢青銅8份，氧化錫銻2份，無(wú)水乙醇89份，pvp分散劑1份放入到不銹鋼容器中，在高速剪切分散機(jī)中以1500r/min進(jìn)行預(yù)分散30分鐘；之后放入到球磨機(jī)中球磨24小時(shí)，過(guò)篩去除大顆粒，得到均勻分散的銫鎢青銅和氧化錫銻復(fù)合的納米色漿。

步驟(2)

將上述制備好的納米色漿與pet母粒共混，在螺桿造粒機(jī)中加熱分散，之后擠出、冷卻、造粒得到具有可見(jiàn)光高透紅外光高阻隔的有機(jī)無(wú)機(jī)pet復(fù)合母粒。

步驟(3)

在制備可見(jiàn)光高透紅外高阻隔光學(xué)薄膜時(shí)，將具有可見(jiàn)光高透紅外高阻隔功能的有機(jī)無(wú)機(jī)pet復(fù)合母粒經(jīng)烘箱120℃干燥24小時(shí)，與大有光pet粒子的質(zhì)量添加比為5％進(jìn)行混合添加，就可以得到可見(jiàn)光高透紅外高阻隔功能的pet光學(xué)薄膜。

這種可見(jiàn)光高透紅外高阻隔薄膜的透射率光譜圖類似于附圖1。

實(shí)施例4

步驟(1)制備具有可見(jiàn)光高透紅外高阻隔功能的分散色漿。

取鋰銫共摻鎢青銅8份，氧化錫銻2份，無(wú)水乙醇89份，peg分散劑1份放入到不銹鋼容器中，在高速剪切分散機(jī)中以1500r/min進(jìn)行預(yù)分散30分鐘；之后放入到球磨機(jī)中球磨24小時(shí)，過(guò)篩去除大顆粒，得到均勻分散的鋰銫鎢青銅的納米色漿。

步驟(2)

將上述制備好的納米色漿與pet母粒共混，在螺桿造粒機(jī)中加熱分散，之后擠出、冷卻、造粒得到具有可見(jiàn)光高透紅外光高阻隔的有機(jī)無(wú)機(jī)pet復(fù)合母粒。

步驟(3)

在制備可見(jiàn)光高透紅外高阻隔光學(xué)薄膜時(shí)，將具有可見(jiàn)光高透紅外高阻隔功能的有機(jī)無(wú)機(jī)pet復(fù)合母粒經(jīng)烘箱120℃干燥24小時(shí)，與大有光pet粒子的質(zhì)量添加比為5％進(jìn)行混合添加，就可以得到可見(jiàn)光高透紅外高阻隔功能的pet光學(xué)薄膜。

這種可見(jiàn)光高透紅外高阻隔薄膜的透射率光譜圖類似于附圖1。

實(shí)施例5

步驟(1)制備具有可見(jiàn)光高透紅外高阻隔功能的分散色漿。

取鈉銫共摻鎢青銅8份，氧化錫銻2份，無(wú)水乙醇89份，peg分散劑1份放入到不銹鋼容器中，在高速剪切分散機(jī)中以1500r/min進(jìn)行預(yù)分散30分鐘；之后放入到球磨機(jī)中球磨24小時(shí)，過(guò)篩去除大顆粒，得到均勻分散的鈉銫鎢青銅的納米色漿。

步驟(2)

將上述制備好的納米色漿與pet母粒共混，在螺桿造粒機(jī)中加熱分散，之后擠出、冷卻、造粒得到具有可見(jiàn)光高透紅外光高阻隔的有機(jī)無(wú)機(jī)pet復(fù)合母粒。

步驟(3)

在制備可見(jiàn)光高透紅外高阻隔光學(xué)薄膜時(shí)，將具有可見(jiàn)光高透紅外高阻隔功能的有機(jī)無(wú)機(jī)pet復(fù)合母粒經(jīng)烘箱120℃干燥24小時(shí)，與大有光pet粒子的質(zhì)量添加比為5％進(jìn)行混合添加，就可以得到可見(jiàn)光高透紅外高阻隔功能的pet光學(xué)薄膜。

這種可見(jiàn)光高透紅外高阻隔薄膜的透射率光譜圖類似于附圖1。

總之，該方法制備的可見(jiàn)光高透紅外高阻隔光學(xué)薄膜，具有高的可將光透過(guò)率和強(qiáng)的紅外阻隔功能。由于無(wú)機(jī)材料的高穩(wěn)定性，當(dāng)無(wú)機(jī)納米粉體進(jìn)過(guò)有機(jī)高分子分散劑改性之后，可以很好地與有機(jī)高分子塑料粒子兼容。此外，有機(jī)高分子材料作為保護(hù)層，可以很好地保護(hù)無(wú)機(jī)納米粉體的穩(wěn)定性。本發(fā)明通過(guò)一步拉伸制備的高紫外阻隔的光學(xué)薄膜可以廣泛應(yīng)用于建筑、汽車等領(lǐng)域，制備出的光學(xué)薄膜具有透明度高，即霧度低、耐老化能力強(qiáng)的優(yōu)點(diǎn)。