本發(fā)明屬于化工，具體的說，涉及一種提高維生素k3合成收率的方法。

背景技術：

1、維生素k3(又稱亞硫酸氫鈉甲萘醌)是一種醌類物質，是k系維生素合成的重要中間體，用作促凝血藥，具有很強的凝血效果，作用在肝臟合成凝血酶原并促進肝臟合成凝血因子，是經(jīng)典的止血劑之一，在臨床上與一定量的維生素c結合可以有效地治療腫瘤，在畜牧業(yè)中是飼料添加劑的重要成分。該物質在自然界綠色植物中少量存在，無法滿足實際生產(chǎn)應用，目前所用的維生素k3均是由人工合成得到。

2、合成維生素k3主要是以β-甲基萘為原料，經(jīng)氧化反應得到β-甲萘醌，后以β-甲萘醌為原料，經(jīng)加成反應制得。當前，提高維生素k3合成收率的方法主要是針對第一步合成β-甲萘醌氧化反應進行優(yōu)化，改變反應溶劑(乙酸、腈化甲基、乙腈等)，改變氧化反應的氧化劑，由h2o2氧化代替鉻鹽氧化，使用過硫酸銨作為引發(fā)劑參與反應，使用金屬及金屬分子篩催化劑等方法提高氧化反應收率，以此提高最終生成維生素k3收率，針對第二步加成反應，主要是通過優(yōu)化反應時間，反應溫度，原料比例提高收率。

3、由于合成維生素k3對溫度、溶劑均較為敏感，在實際車間生產(chǎn)中，若是通過改變工藝條件(溫度、時間、溶劑、催化劑、反應助劑等)、不斷降低反應產(chǎn)物濃度或增加反應物濃度來提高反應收率，可能出現(xiàn)車間現(xiàn)有設備無法滿足、增加生產(chǎn)成本，造成環(huán)境污染等問題，所以找到一種既能不影響原有反應工藝(不需要增減設備)，又能節(jié)約生產(chǎn)成本，同時還能提高反應收率的方法是目前的研究方向。

技術實現(xiàn)思路

1、為了克服現(xiàn)有技術中存在的問題，本發(fā)明提出了一種提高維生素k3合成收率的方法。

2、為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明是通過如下技術方案實現(xiàn)的：

3、一種提高維生素k3合成收率的方法，包含以下步驟：

4、s1，取β-甲萘醌、焦亞硫酸鈉于容器中，加入溶劑，攪拌反應1-2小時，反應溫度為30-50℃，升溫至40-70℃保溫10-60min，反應完成后趁熱過濾，獲取濾液；

5、s2，在濾液中加入焦亞硫酸鈉，然后冷凍結晶、過濾、洗滌、干燥即得維生素k3成品。

6、進一步地，所述溶劑為濃度80％的乙醇溶液。

7、進一步地，所述s1步驟中，β-甲萘醌、焦亞硫酸鈉和乙醇的質量比為：1:0.8-1.2:4-6。

8、進一步地，所述s2步驟中焦亞硫酸鈉的添加量為：每1l濾液添加100-1100g。

9、通過上述技術方案，本發(fā)明至少能夠取得如下有益效果：本發(fā)明制取維生素k3時，在待結晶濾液中添加焦亞硫酸鈉可有效提高維生素k3的結晶收率。

技術特征：

1.一種提高維生素k3合成收率的方法，其特征在于：包含以下步驟：

2.根據(jù)權利要求1所述的一種提高維生素k3合成收率的方法，其特征在于：所述溶劑為濃度80%的乙醇溶液。

3.根據(jù)權利要求2所述的一種提高維生素k3合成收率的方法，其特征在于：所述s1步驟中，β-甲萘醌、焦亞硫酸鈉和乙醇的質量比為：1:0.8-1.2:4-6。

4.根據(jù)權利要求1所述的一種提高維生素k3合成收率的方法，其特征在于：所述s2步驟中焦亞硫酸鈉的添加量為：每1l濾液添加100-1100g。

技術總結
本發(fā)明公開了一種提高維生素K3合成收率的方法，包含以下步驟：S1，取β?甲萘醌、焦亞硫酸鈉于容器中，加入乙醇作溶劑，攪拌反應1?2小時，反應溫度為30?50℃，升溫至40?70℃保溫10?60min，反應完成后趁熱過濾，獲取濾液；S2，在濾液中加入焦亞硫酸鈉，然后冷凍結晶、過濾、洗滌、干燥即得維生素K3成品。本發(fā)明在冷卻結晶制取維生素K3時，在待結晶濾液中添加焦亞硫酸鈉可有效提高維生素K3的結晶收率。

技術研發(fā)人員：徐寧巖,范朝云,李沖甲,高林,高波,江艷,邵琦鋒,徐樹廣
受保護的技術使用者：云南省陸良和平科技有限公司
技術研發(fā)日：
技術公布日：2025/5/15