本發(fā)明涉及有機(jī)物回收，具體涉及一種適合工業(yè)化生產(chǎn)的三苯基氧膦回收方法。

背景技術(shù)：

1、三苯基氧膦（tppo）主要產(chǎn)生于有機(jī)合成反應(yīng)中，包括wittig反應(yīng)、mitsunobu反應(yīng)、staudinger還原、appel反應(yīng)等。這些反應(yīng)中三苯基膦（tpp）被氧化為tppo，形成高毒性混合物，需高效分離以避免環(huán)境污染。tppo本身可作為藥物中間體、催化劑、阻燃劑等，且可通過(guò)還原再生為tpp。因此，開(kāi)發(fā)高效回收技術(shù)兼具環(huán)保和經(jīng)濟(jì)價(jià)值。

2、現(xiàn)有的三苯基氧膦回收方法，例如cn112409409b公開(kāi)的一種三苯基氧膦的回收方法，以及cn118063508a公開(kāi)的一種三苯基氧膦的回收方法，無(wú)法適應(yīng)于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)中；例如大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)中待回收的廢料來(lái)源并非唯一的，導(dǎo)致現(xiàn)有的三苯基氧膦回收方法可能無(wú)法適用于來(lái)源多變的回收過(guò)程。同時(shí)現(xiàn)有的三苯基氧膦回收方法中的回收工藝中的參數(shù)設(shè)置也無(wú)法適應(yīng)于不同來(lái)源的待回收廢料，或者無(wú)法保證大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)的效率，例如無(wú)法盡可能在大量回收tppo時(shí)降低成本或回收時(shí)間。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、為解決上述問(wèn)題，本發(fā)明提供一種適合工業(yè)化生產(chǎn)的三苯基氧膦回收方法。

2、本發(fā)明的一種適合工業(yè)化生產(chǎn)的三苯基氧膦回收方法采用如下技術(shù)方案：

3、本發(fā)明一個(gè)實(shí)施例提供了一種適合工業(yè)化生產(chǎn)的三苯基氧膦回收工藝，所述工藝包括：

4、將待回收廢料進(jìn)行粉碎后滴加濃硫酸并攪拌，抽濾分離出的沉淀物記為第一沉淀物，抽濾得到的濾液記為第一濾液；濃硫酸用量為待回收廢料體積的1.5～2倍；

5、利用有機(jī)溶劑對(duì)第一沉淀物進(jìn)行溶解后抽濾得到第二濾液，所述有機(jī)溶劑為甲苯或二甲苯；溶解時(shí)加熱至60～80℃；

6、第一濾液進(jìn)行多次堿洗除雜后得到第三濾液；使得第三濾液的ph等于6～7；

7、第二濾液與第三濾液攪拌混合后分離出第一有機(jī)層，向第一有機(jī)層中加入活性炭，加熱攪拌1～2小時(shí)，然后過(guò)濾掉活性炭，得到第二有機(jī)層；

8、將第二有機(jī)層冷卻至-5～5℃析出晶體，結(jié)晶時(shí)間2～3小時(shí)；所述晶體為回收得到的三苯基氧膦；

9、結(jié)晶結(jié)束后的母液經(jīng)蒸餾回收有機(jī)溶劑。

10、本發(fā)明另一個(gè)實(shí)施例提供了一種適合工業(yè)化生產(chǎn)的三苯基氧膦回收方法，用于對(duì)上述一種適合工業(yè)化生產(chǎn)的三苯基氧膦回收工藝進(jìn)行調(diào)控，該方法包括以下步驟：

11、歷史的每次回收過(guò)程中，記錄待回收廢料的成分曲線、回收結(jié)果，以及每次回收過(guò)程中若干可調(diào)整參數(shù)構(gòu)成的回收參數(shù)，所述回收結(jié)果包括三苯基氧膦純度；

12、獲取每個(gè)成分曲線的特征波段；

13、對(duì)于回收參數(shù)差異最大的回收過(guò)程中的若干成分曲線a1和若干回收結(jié)果b1，利用若干a1在每個(gè)特征波段上的上下浮動(dòng)量，從所述差異最大的回收參數(shù)中篩選出每個(gè)特征波段優(yōu)選的可調(diào)整參數(shù)，所述優(yōu)選的可調(diào)整參數(shù)發(fā)生變化時(shí)，使得每個(gè)特征波段上的上下浮動(dòng)量與回收結(jié)果b1的變化趨勢(shì)最相關(guān)；

14、對(duì)于當(dāng)前回收過(guò)程的待回收廢料的成分曲線a2，獲取與a2最相似的成分曲線a3，對(duì)于a2相對(duì)于a3在每個(gè)特征波段上的上下浮動(dòng)量q，當(dāng)q的絕對(duì)值大于第一預(yù)設(shè)閾值時(shí)，將a3對(duì)應(yīng)回收過(guò)程的回收參數(shù)進(jìn)行調(diào)整后作為當(dāng)前回收過(guò)程的回收參數(shù)，所述進(jìn)行調(diào)整包括：將回收參數(shù)中的、每個(gè)特征波段對(duì)應(yīng)的優(yōu)選的可調(diào)整參數(shù)進(jìn)行調(diào)整，調(diào)整量與q的絕對(duì)值呈正相關(guān)，同時(shí)調(diào)整量與優(yōu)選的可調(diào)整參數(shù)和b1的變化趨勢(shì)的相關(guān)似呈正相關(guān)。

15、優(yōu)選的，所述回收參數(shù)差異最大的回收過(guò)程的具體獲取步驟如下：

16、任意一個(gè)回收參數(shù)記為目標(biāo)回收參數(shù)，將與目標(biāo)回收參數(shù)的歐式距離最大的若干回收參數(shù)作為一組回收參數(shù)，任意一組回收參數(shù)所對(duì)應(yīng)的回收過(guò)程作為回收參數(shù)差異最大的回收過(guò)程。

17、優(yōu)選的，所述利用若干a1在每個(gè)特征波段上的上下浮動(dòng)量，從所述差異最大的回收參數(shù)中篩選出每個(gè)特征波段優(yōu)選的可調(diào)整參數(shù)，包括的具體步驟如下：

18、分別獲取任意兩個(gè)成分曲線a1在每個(gè)特征波段上的上下浮動(dòng)量，對(duì)于差異最大的回收參數(shù)中的每個(gè)可調(diào)整參數(shù)，所有成分曲線a1在每個(gè)特征波段上的上下浮動(dòng)量隨每個(gè)可調(diào)整參數(shù)的變化序列記為浮動(dòng)量序列；

19、分別獲取任意兩個(gè)回收結(jié)果b1的回收結(jié)果差異，所有成分曲線對(duì)應(yīng)的回收結(jié)果差異隨每個(gè)可調(diào)整參數(shù)的變化序列記為回收結(jié)果差異序列；

20、浮動(dòng)量序列與回收結(jié)果差異序列之間的皮爾遜相關(guān)系數(shù)的絕對(duì)值記為任意一個(gè)可調(diào)整參數(shù)的優(yōu)選程度，優(yōu)選程度最大的至少一個(gè)可調(diào)整參數(shù)作為優(yōu)選的可調(diào)整參數(shù)。

21、優(yōu)選的，所述將a3對(duì)應(yīng)回收過(guò)程的回收參數(shù)進(jìn)行調(diào)整后作為當(dāng)前回收過(guò)程的回收參數(shù)，以及所述將回收參數(shù)中的、每個(gè)特征波段對(duì)應(yīng)的優(yōu)選的可調(diào)整參數(shù)進(jìn)行調(diào)整，調(diào)整量與q的絕對(duì)值呈正相關(guān)，同時(shí)調(diào)整量與優(yōu)選的可調(diào)整參數(shù)和b1的變化趨勢(shì)的相關(guān)似呈正相關(guān)，包括的具體公式如下：

22、g=g1×(1+r×|q|×q)；

23、g表示將a3對(duì)應(yīng)的回收參數(shù)中的、每個(gè)特征波段優(yōu)選的可調(diào)整參數(shù)進(jìn)行調(diào)整后的結(jié)果，g1表示a3對(duì)應(yīng)的回收參數(shù)中的、每個(gè)特征波段優(yōu)選的可調(diào)整參數(shù)；q表示預(yù)設(shè)歸一化系數(shù)；

24、r表示將每個(gè)可調(diào)整參數(shù)的變化序列與回收結(jié)果差異序列的皮爾遜相關(guān)系數(shù)。

25、優(yōu)選的，所述每個(gè)特征波段優(yōu)選的可調(diào)整參數(shù)的數(shù)量大于1，且同一個(gè)優(yōu)選的可調(diào)整參數(shù)同時(shí)屬于若干個(gè)特征波段時(shí)，所述優(yōu)選的可調(diào)整參數(shù)進(jìn)行調(diào)整之后還包括；

26、對(duì)于歷史回收過(guò)程中成分曲線最相似的回收過(guò)程，獲取所述最相似的回收過(guò)程的回收結(jié)果隨時(shí)間的變化序列，記為回收結(jié)果序列xl；

27、對(duì)于任意一個(gè)優(yōu)選的可調(diào)整參數(shù)，獲取所述最相似的回收過(guò)程中每個(gè)優(yōu)選的可調(diào)整參數(shù)隨時(shí)間的變化序列，記為優(yōu)選參數(shù)序列pl；

28、優(yōu)選參數(shù)序列pl與回收結(jié)果序列xl的皮爾選相關(guān)系數(shù)的絕對(duì)值，記為每個(gè)優(yōu)選的可調(diào)整參數(shù)的保留指標(biāo)；

29、所述同一個(gè)優(yōu)選的可調(diào)整參數(shù)分別在若干特征波段進(jìn)行調(diào)整后得到若干調(diào)整結(jié)果，將若干調(diào)整結(jié)果進(jìn)行加權(quán)求和得到最終的調(diào)整結(jié)果，并作為當(dāng)前回收過(guò)程的回收參數(shù)中的可調(diào)整參數(shù)的取值；所述加權(quán)求和時(shí)的權(quán)重與每個(gè)優(yōu)選的可調(diào)整參數(shù)的保留指標(biāo)呈正相關(guān)。

30、優(yōu)選的，所述加權(quán)求和時(shí)的權(quán)重的獲取具體步驟如下：

31、對(duì)每個(gè)特征波段的所有優(yōu)選的可調(diào)整參數(shù)的保留指標(biāo)進(jìn)行歸一化得到每個(gè)優(yōu)選的可調(diào)整參數(shù)的關(guān)注系數(shù)，將關(guān)注系數(shù)作為權(quán)重。

32、優(yōu)選的，所述每個(gè)特征波段上的上下浮動(dòng)量，包括的具體步驟如下：

33、獲取每個(gè)成分曲線在每個(gè)特征波段上的均值；任意兩個(gè)成分曲線在每個(gè)特征波段上的均值的差值作為任意兩個(gè)成分曲線在每個(gè)特征波段的上下浮動(dòng)量。

34、優(yōu)選的，所述獲取每個(gè)成分曲線的特征波段，包括的具體步驟如下：

35、將每個(gè)成分曲線均等劃分成若干段，每一段作為一個(gè)特征波段。

36、優(yōu)選的，所述歷史回收過(guò)程中成分曲線最相似的回收過(guò)程的具體獲取步驟如下：

37、對(duì)于歷史回收過(guò)程中的任意兩個(gè)成分曲線，獲取任意兩個(gè)成分曲線之間的dtw距離作為k-means聚類算法的度量距離，利用k-means聚類算法將歷史回收過(guò)程中的所有成分曲線聚類為若干個(gè)類別，每個(gè)類別中的所有成分曲線對(duì)應(yīng)的歷史回收過(guò)程作為成分曲線最相似的回收過(guò)程。

38、本發(fā)明的技術(shù)方案的有益效果是：

39、一方面本發(fā)明提供的回收工藝適用于工業(yè)化的大規(guī)?；厥盏膱?chǎng)景，能夠同時(shí)對(duì)多種來(lái)源的廢料進(jìn)行回收，使用的有機(jī)溶劑以及活性炭等可被回收，回收量大的同時(shí)節(jié)約成本。

40、另一方面，本發(fā)明的優(yōu)選的可調(diào)整參數(shù)發(fā)生變化時(shí)，使得每個(gè)特征波段上的上下浮動(dòng)量與回收結(jié)果存在的變化趨勢(shì)最相關(guān)；進(jìn)一步的通過(guò)與當(dāng)前待回收廢料的成分最相似的歷史回收過(guò)程的回收參數(shù)，調(diào)控當(dāng)前回收過(guò)程的回收參數(shù)，使得當(dāng)前回收過(guò)程相對(duì)于歷史回收過(guò)程具有較大的回收結(jié)果，進(jìn)而使得當(dāng)前回收過(guò)程盡可能比歷史回收過(guò)程更高效。無(wú)論當(dāng)前回收過(guò)程的廢料來(lái)源何處，本發(fā)明均能夠利用歷史中廢料成分最相似的回收過(guò)程來(lái)調(diào)控當(dāng)前回收過(guò)程來(lái)保證其盡可能高效。