為C-CH2CH3上與 碳相連的甲基氨峰；δ1. 13-1. 19為Si-CHsCHsCHs上與娃相隔的甲基氨峰；δ1. 21-1. 31為 C-CH2CH3上與碳相連的亞甲基氨峰；δ1. 42-1. 63為81-邸2邸2邸3上與娃相隔的亞甲基氨 峰；δ1. 64-1. 78為0 =P-CHs上與憐氧相連的甲基氨峰；δ4. 06-4. 13為Si-OCH2C上與娃 氧相連的亞甲基氨峰；δ4. 25-4. 62為（CH20)2-P= 0(-CH3)麟環(huán)上與氧相連的亞甲氧基氨 峰；δ7. 26為溶劑気代氯仿交換的質(zhì)子峰。
[0029]
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[0031]
[0032]
[0033]
[0034]
【具體實施方式】
[0035]W下結(jié)合具體實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步說明。
[0036] 實施例1 在裝有攬拌器、溫度計、高效分流裝置的150ml四口燒瓶中，用 氮氣置換掉瓶內(nèi)空氣，加入31.04g化16mol)4-^甲基-4-乙基-環(huán)狀甲基麟酸醋、 6. 81g(0. 05mol)甲基Ξ甲氧基硅烷、35ml二乙二醇二甲酸和0. 32gN，N-二甲基苯胺，升溫 至IJ140°C，控制分饋柱頂溫度不高于65°C，分饋出生成的甲醇，反應(yīng)化，待無甲醇產(chǎn)生后，改 成減壓蒸饋裝置，減壓蒸饋出二乙二醇二甲酸（回收使用），再加入31ml的石油酸洗涂，攬 拌使固體分散，抽濾、烘干，得白色固體甲基娃酸Ξ(麟雜環(huán)甲基）醋，產(chǎn)品得率95.6%，其 烙點：75°C±2°C，分解溫度：250±5°C。
[0037]實施例2 在裝有攬拌器、溫度計、高效分流裝置的200ml四口燒瓶中，用氮 氣置換掉瓶內(nèi)空氣，加入30.07g(0. 155mol)4-^甲基-4-乙基-環(huán)狀甲基麟酸醋、 6.81g(0.05mol)甲基Ξ甲氧基硅烷、50ml乙二醇二乙酸和0.41gN，N-二甲基苯胺，升溫 至IJ120°C，控制分饋柱頂溫度不高于65°C，分饋出生成的甲醇，反應(yīng)1比，待無甲醇產(chǎn)生后， 改成減壓蒸饋裝置，減壓蒸饋出乙二醇二乙酸（回收使用），再加入31ml的石油酸洗涂，攬 拌使固體分散，抽濾、烘干，得白色固體甲基娃酸Ξ(麟雜環(huán)甲基）醋，產(chǎn)品得率85.8%，其 烙點：75°C±2°C，分解溫度：250±5°C。 W38] 實施例3 在裝有攬拌器、溫度計、高效分流裝置的200ml四口燒瓶中，用 氮氣置換掉瓶內(nèi)空氣，加入29.lOg化15mol)4-^甲基-4-乙基-環(huán)狀甲基麟酸醋、 6. 81g(0. 05mol)甲基Ξ甲氧基硅烷、40mlDMF和0. 2gN，N-二甲基苯胺，升溫到110°C，控 制分饋柱頂溫度不高于65°C，分饋出生成的甲醇，分饋反應(yīng)12h，待無甲醇產(chǎn)生后，改成減 壓蒸饋裝置，減壓蒸饋出DMF(回收使用），再加入31ml的石油酸洗涂，攬拌使固體分散，抽 濾、烘干，得白色固體甲基娃酸Ξ(麟雜環(huán)甲基）醋，產(chǎn)品得率80. 2%，其烙點：75°C±2°C， 分解溫度：250 ±5 °C。
[0039] 實施例4 在裝有攬拌器、溫度計、高效分流裝置的200ml四口燒瓶中，用氮 氣置換掉瓶內(nèi)空氣，加入32.01g(0. 165mol)4-^甲基-4-乙基-環(huán)狀甲基麟酸醋、 6. 81g(0. 05mol)甲基Ξ甲氧基硅烷、45ml二氧六環(huán)和0. 35gN，N-二甲基苯胺，升溫到 100°C，控制分饋柱頂溫度不高于65°C，分饋出生成的甲醇，反應(yīng)13h，待無甲醇產(chǎn)生后，改 成減壓蒸饋裝置，減壓蒸饋出二氧六環(huán)（回收使用），再加入31ml的石油酸洗涂，攬拌使固 體分散，抽濾、烘干，得白色固體甲基娃酸Ξ(麟雜環(huán)甲基）醋，產(chǎn)品得率97.8%，其烙點： 其烙點：75°C±2°C，分解溫度：250±5°C。
[0040] 實施例5 在裝有攬拌器、溫度計、高效分流裝置的200ml四口燒瓶中，用氮 氣置換掉瓶內(nèi)空氣，加入29.68g(0. 153mol)4-^甲基-4-乙基-環(huán)狀甲基麟酸醋、 6. 81g(0. 05mol)甲基Ξ甲氧基硅烷、60ml二甲苯和0. 28gN，N-二甲基苯胺，升溫到130°C， 控制分饋柱頂溫度不高于65°C，分饋出生成的甲醇，分饋反應(yīng)化，待無甲醇產(chǎn)生后，改成 減壓蒸饋裝置，減壓蒸饋出二甲苯（回收使用），再加入31ml的石油酸洗涂，攬拌使固體 分散，抽濾、烘干，得白色固體甲基娃酸Ξ(麟雜環(huán)甲基）醋，產(chǎn)品得率86.1%，其烙點： 75°C±2°C，分解溫度：250±5°C。
[0041] 實施例6 在裝有攬拌器、溫度計、高效分流裝置的200ml四口燒瓶中，用氮 氣置換掉瓶內(nèi)空氣，加入32.01g(0. 165mol)4-^甲基-4-乙基-環(huán)狀甲基麟酸醋、 7. 51g(0. 05mol)乙基Ξ甲氧基硅烷、45ml二乙二醇二甲酸和0. 23gN，N-二甲基苯胺，升溫 至IJ150°C，控制分饋柱頂溫度不高于65°C，分饋出生成的甲醇，反應(yīng)化，待無甲醇產(chǎn)生后，改 成減壓蒸饋裝置，減壓蒸饋出二乙二醇二甲酸（回收使用），再加入32ml的石油酸洗涂，攬 拌使固體分散，抽濾、烘干，得白色固體乙基娃酸Ξ(麟雜環(huán)甲基）醋，產(chǎn)品得率95.0%，其 烙點：80±2°C，分解溫度：263±5°C。
[0042] 實施例7 在裝有攬拌器、溫度計、高效分流裝置的150ml四口燒瓶中，用 氮氣置換掉瓶內(nèi)空氣，加入31.04g化16mol)4-^甲基-4-乙基-環(huán)狀甲基麟酸醋、 7. 51g(0. 05mol)乙基Ξ甲氧基硅烷、35ml乙二醇二乙酸和0. 45gS乙胺，升溫到120°C，控 制分饋柱頂溫度不高于65°C，分饋出生成的甲醇，反應(yīng)13h，待無甲醇產(chǎn)生后，改成減壓蒸 饋裝置，減壓蒸饋出乙二醇二乙酸（回收使用），再加入32ml的石油酸洗涂，攬拌使固體 分散，抽濾、烘干，得白色固體乙基娃酸Ξ(麟雜環(huán)甲基）醋，產(chǎn)品得率94. 1%，其烙點： 80 ± 2 °C，分解溫度：263 ± 5 °C。
[0043] 實施例8在裝有攬拌器、溫度計、高效分流裝置的200ml四口燒瓶中，用氮 氣置換掉瓶內(nèi)空氣，加入29.49g(0. 152mol)4-^甲基-4-乙基-環(huán)狀甲基麟酸醋、 7. 51g(0. 05mol)乙基Ξ甲氧基硅烷、65mlDMF和0. 36gN，N-二甲基苯胺，升溫到140°C， 控制分饋柱頂溫度不高于65°C，分饋出生成的甲醇，分饋反應(yīng)lOh，待無甲醇產(chǎn)生后，改成 減壓蒸饋裝置，減壓蒸饋出DMF(回收使用），再加入32ml的石油酸洗涂，攬拌使固體分散， 抽濾、烘干，得白色固體乙基娃酸Ξ(麟雜環(huán)甲基）醋，產(chǎn)品得率86. 9%，其烙點：80±2°C， 分解溫度：263 ±5 °C。
[0044] 實施例9 在裝有攬拌器、溫度計、高效分流裝置的200ml四口燒瓶中，用氮 氣置換掉瓶內(nèi)空氣，加入30.07g(0. 155mol)4-^甲基-4-乙基-環(huán)狀甲基麟酸醋、 7. 51g(0. 05mol)乙基Ξ甲氧基硅烷、55ml二氧六環(huán)和0. 4gN，N-二甲基苯胺，升溫到 100°C，控制分饋柱頂溫度不高于65°C，分饋出生成的甲醇，反應(yīng)1地，待無甲醇產(chǎn)生后，改 成減壓蒸饋裝置，減壓蒸饋出二氧六環(huán)（回收使用），再加入32ml的石油酸洗涂，攬拌使固 體分散，抽濾、烘干，得白色固體乙基娃酸Ξ(麟雜環(huán)甲基）醋，產(chǎn)品得率90.5%，其烙點： 80 ± 2 °C，分解溫度：263 ± 5 °C。
[0045] 實施例10 在裝有攬拌器、溫度計、高效分流裝置的200ml四口燒瓶中，用 氮氣置換掉瓶內(nèi)空氣，加入29.lOg化15mol)4-^甲基-4-乙基-環(huán)狀甲基麟酸醋、 7. 51g(0. 05mol)乙基Ξ甲氧基硅烷、40ml二甲苯和0. 35gS下胺，升溫到130°C，控制分饋 柱頂溫度不高于65°C，分饋出生成的甲醇，分饋反應(yīng)12h，待無甲醇產(chǎn)生后，改成減壓蒸饋 裝置，減壓蒸饋出二甲苯（回收使用），再加入32ml的石油酸洗涂，攬拌使固體分散，抽濾、 烘干，得白色固體乙基娃酸Ξ(麟雜環(huán)甲基）醋，產(chǎn)品得率84. 2%，其烙點：80±2°C，分解 溫度：263±5°C。