一種芳香基蒽化合物的純化方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種化合物的純化方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 有機(jī)電致發(fā)光顯示（0LED)與其他顯示技術(shù)相比具有自發(fā)光、對(duì)比度高、低功耗、 寬視角、快速響應(yīng)等特點(diǎn)，已成功應(yīng)用于W手機(jī)為代表的小尺寸顯示領(lǐng)域，并向電視、顯示 器等領(lǐng)域拓展。在全彩0L邸平板顯示領(lǐng)域，高效率和高純度的紅、藍(lán)、綠Ξ原色發(fā)光材料扮 演著極其重要的角色。其中藍(lán)光材料因?yàn)榛衔锉旧淼牟环€(wěn)定性W及色彩純度問(wèn)題，遲遲 未能有所突破，與已經(jīng)達(dá)到商業(yè)化要求的綠光材料相比，高效率和長(zhǎng)壽命的藍(lán)光材料與器 件，特別是深藍(lán)光材料與相應(yīng)器件相對(duì)還比較缺乏（化inJLumin. 2009, 30化）：852-857; 化inJLumin，2010, 31 (2) : 279-284)，因此，新型深藍(lán)光材料的研究與開(kāi)發(fā)，成為目前0LED 行業(yè)普遍關(guān)注的焦點(diǎn)。
[0003] 二糞基蔥類(lèi)衍生物作為一種穩(wěn)定高效的藍(lán)光主體發(fā)光材料在主客體滲雜體系器 件中顯示出較好的應(yīng)用前景（ChemPhysLett, 2004, 397(1) : 1-4 ;CN101144012A)。9, 10-雙 糞基蔥是一類(lèi)經(jīng)典的藍(lán)光材料，常用于有機(jī)電致發(fā)光器件的評(píng)價(jià)。在采用Suzuki偶聯(lián)法制 備該類(lèi)化合物時(shí)，得到的產(chǎn)物中含有未反應(yīng)完的原料、鈕黑和催化劑配體殘留，因此用于器 件制備前需進(jìn)行純化。目前常用的純化方法為重結(jié)晶，但由于該類(lèi)化合物在一般溶劑中， 溶解性極差，溶劑用量高達(dá)50倍W上，效率和收率均極低。也可W采用升華方法對(duì)該類(lèi)化 合物進(jìn)行純化，但為保證獲得高純度產(chǎn)品，升華原料純度亦應(yīng)達(dá)到99%W上（《液晶與顯 示》，22 (3) : 301-304 ;CN101698796A)。因此開(kāi)發(fā)一種高效率低成本的精制方法十分必要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明要解決芳香基蔥精制過(guò)程中收率低、效率低的問(wèn)題，提供了一種芳香基蔥 化合物的純化方法。
[0005] 為解決上述問(wèn)題本發(fā)明采用采用提取、柱層析和重結(jié)晶結(jié)合的方法，達(dá)到芳香基 蔥類(lèi)化合物純化的目的，同時(shí)省去了熱過(guò)濾步驟，提取、柱層析和結(jié)晶Ξ個(gè)純化步驟在一個(gè) 生產(chǎn)周期內(nèi)完成。
[0006] 一種芳香基蔥化合物的純化方法如下：
[0007] 在雙口燒瓶中加入提取溶劑，提取器底部加入玻璃棉，然后將層析硅膠分散到提 取溶劑中，按照濕法裝柱操作，在玻璃棉上形成層析硅膠層，然后將待純化樣品與娃藻± 按照質(zhì)量比為0. 5~2:1的比例混合后加入到提取器中，加熱回流，并保證提取器中液位恒 定，反應(yīng)2~地后，冷卻至-20~50°C，進(jìn)行重結(jié)晶、過(guò)濾、洗涂、干燥，即完成芳香基蔥化合 物的純化；
[000引在雙口燒瓶中的提取溶劑與待純化樣品的重量比為30~100:1 ;
[0009] 所述的層析硅膠目數(shù)為100目~350目；
[0010] 所述層析硅膠與待純化樣品重量比為2~10:1 ;
[0011] 所述層析硅膠層徑高比1~1. 5:1。
[0012] 所述的提取溶劑為甲苯、二甲苯或Ξ甲苯。
[0013] 所述的提取溶劑為鄰二甲苯、對(duì)二甲苯、間二甲苯或Ξ者W任意比例混合的混合 物。
[0014] 所述的提取溶劑為均Ξ甲苯、偏Ξ甲苯或二者W任意比例混合的混合物。
[0015] 所述芳香基蔥結(jié)構(gòu)式如下：
[0016]
[0018] 該類(lèi)化合物物理性質(zhì)方面的最顯著的特點(diǎn)就是烙點(diǎn)高、溶解性差。其中主要雜質(zhì) 為未反應(yīng)完全的原料、生成的副產(chǎn)物、鈕黑和因催化劑配體引入的雜質(zhì)等。
[0019] 本發(fā)明可用于純化的芳香基蔥化合物結(jié)構(gòu)式如下：
[0020]

[0021] 一般高沸點(diǎn)溶劑在沸騰狀態(tài)下溶解性相對(duì)較好，溶劑用量少，但除雜質(zhì)效果相對(duì) 較差，因此常用溶劑為甲苯、二甲苯。根據(jù)樣品的溶解性和一次裝樣量確定溶劑用量。溶劑 與一次裝入樣品的重量比一般為30:1~100:1。
[0022] 所用硅膠為層析硅膠，硅膠粒度小，分離效率高，純化效果好，但提取速度慢。為保 證提取速度，硅膠層徑高比為1:1~1. 5:1。徑高比小，分離效果好，但提取速度慢，根據(jù)不 同樣品進(jìn)行調(diào)整。
[0023] 裝樣時(shí)，為保證樣品有充足的孔隙，采用娃藻±將樣品拌勻。
[0024] 在操作時(shí)，控制溶劑蒸發(fā)速度，盡可能達(dá)到蒸發(fā)和回流平衡，使得提取器中液位恒 定，提取器中液位高，柱層析速度快。
[00巧]當(dāng)一批樣品處理完畢后，向提取器中加入第二批樣品，繼續(xù)進(jìn)行純化操作。操作過(guò) 程中觀察層析硅膠層狀態(tài)并結(jié)合液相色譜監(jiān)控，當(dāng)雜質(zhì)開(kāi)始流出時(shí)，層析硅膠層失效。
[0026] 采用本發(fā)明方法得到最終產(chǎn)物芳香基蔥，收率可達(dá)85%，液相色譜純度大于 99. 5% (HPLC，檢測(cè)波長(zhǎng) 254皿）。
【附圖說(shuō)明】
[0027] 圖1是本發(fā)明的裝置示意圖，圖中1表示加熱器，2表示雙口燒瓶，3表示溫度計(jì)， 4表示玻璃棉，5表示層析硅膠層，6表示待純化樣品與娃藻±的混合物，7表示提取器，8表 示冷凝管，9表示氣相通道，10表示液相通道。
【具體實(shí)施方式】
[0028] 本發(fā)明技術(shù)方案不局限于W下所列舉【具體實(shí)施方式】，還包括各【具體實(shí)施方式】間的 任意組合。
【具體實(shí)施方式】 [0029] 一：本實(shí)施方式一種芳香基蔥化合物的純化方法如下：
[0030] 在雙口燒瓶2中加入提取溶劑，提取器7底部加入玻璃棉4,然后將層析硅膠分散 到提取溶劑中，按照濕法裝柱操作，在玻璃棉4上形成層析硅膠層5,然后將待純化樣品與 娃藻±按照質(zhì)量比為0. 5~2:1的比例混合后加入到提取器7中，加熱回流，并保證提取器 7中液位恒定，反應(yīng)2~地后，冷卻至-20~50。進(jìn)行重結(jié)晶、過(guò)濾、洗涂、干燥，即完成芳 香基蔥化合物的純化；
[0031] 在雙口燒瓶2中的提取溶劑與待純化樣品的重量比為30~100:1;
[0032] 所述的層析硅膠目數(shù)為100目~350目；
[0033] 所述層析硅膠與待純化樣品重量比為2~10:1;
[0034] 所述層析硅膠層徑高比1~1. 5:1。
[0035] 本實(shí)施方式中所述的濕法裝柱操作如下：
[0036] 將層析硅膠分散到提取溶劑中，然后倒在玻璃棉4上，反復(fù)用提取溶劑淋洗8次。