一種l-抗壞血酸-2-磷酸酯的生產(chǎn)方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種飼料添加劑L?抗壞血酸?2?磷酸酯的生產(chǎn)方法。所述方法以維生素C為原料，在氮氣保護下采用氫氧化鈣懸濁液實施堿化，以三偏磷酸鈉實施酯化，在低氧庫房中實施熟化，以氮氣熱風干燥得到L?抗壞血酸?2?磷酸酯。所述方法包括堿化過程、酯化過程、熟化過程、干燥過程4個步驟。通過本發(fā)明所述方法生產(chǎn)得到的L?抗壞血酸?2?磷酸酯產(chǎn)品，解決了L?抗壞血酸?2?磷酸酯傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝在生產(chǎn)過程中，通常存在并難以解決的問題，具體描述如下：（1）含量偏低（國標要求含量≥35%）；（2）成品均勻度不好，顆粒大小不一；（3）成品色差問題，外觀顏色深淺也不一樣。
【專利說明】
一種L-抗壞血酸-2-磷酸酯的生產(chǎn)方法
技術(shù)領域
[0001] 本發(fā)明屬于飼料添加劑合成技術(shù)領域，具體涉及飼料添加劑L-抗壞血酸-2-磷酸 酯的生產(chǎn)方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 維生素 C是動物生長、發(fā)育和繁殖過程中必不可少的營養(yǎng)物質(zhì)，但由于動物自身不 能合成，只能從外界攝取，故需在飼料中補充。
[0003] 維生素 C本身因具有烯醇式結(jié)構(gòu)，而易被環(huán)境中的氧氣迅速分解而大量損失，尤其 在魚蝦等水產(chǎn)飼料中。因此，維生素 C是食品和飼料原料中最不穩(wěn)定的維生素之一。
[0004] L-抗壞血酸-2-磷酸酯與維生素 C相比，磷酸酯具有強抗氧化性、強熱穩(wěn)定性、強抗 壓性以及在體內(nèi)體外都能被磷酸酶水解而具有維生素 C活性等優(yōu)點，因而能夠滿足飼料加 工生產(chǎn)的需要。
[0005] 目前L-抗壞血酸-2-磷酸酯生產(chǎn)工藝在生產(chǎn)過程中，通常存在以下問題，難以解 決，具體描述如下：（1)含量偏低(要求含量2 35%); (2)成品均勻度不好，顆粒大小不一；（3) 成品色差問題，外觀顏色深淺也不一樣。因為在維生素 C溶解、反應過程中受氧、溫度的影響 下，自身會被氧化分解，再加上反應不完全等因素造成的，目前現(xiàn)有技術(shù)尚不能克服上述的 缺陷。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種L-抗壞血酸-2-磷酸酯的生產(chǎn)方 法，所述方法以維生素 C為原料，采用氮氣保護和低溫控制的生產(chǎn)方法，產(chǎn)品為L-抗壞血酸-2-磷酸酯，生產(chǎn)過程中大大降低氧、熱對產(chǎn)品的影響。通過所述方法可以提高L-抗壞血酸-2_磷酸酯產(chǎn)品的含量，改善L-抗壞血酸-2-磷酸酯的均勻度，消除L-抗壞血酸-2-磷酸酯的 色差。
[0007] 為實現(xiàn)上述目標，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案： 本發(fā)明一種飼料添加劑L-抗壞血酸-2-磷酸酯的生產(chǎn)方法，所述方法以維生素 C為原 料，在氮氣保護下采用氫氧化鈣懸濁液實施堿化，以三偏磷酸鈉實施酯化，在低氧熟化間中 實施熟化，以氮氣熱風干燥得到L-抗壞血酸-2-磷酸酯。
[0008] 所述方法包括下列步驟： 1) 喊化過程； 2) 酯化過程； 3) 熟化過程； 4) 干燥過程。
[0009] 所述堿化過程為:在堿釜中投入19~21份水，加入氫氧化鈣9~11份，進行攪拌并使 其充分溶解，氮氣置換2-3次，堿釜內(nèi)保壓在0.1~0.2MPa，得氫氧化鈣懸濁液;在酯化釜中加 入29~30份水，溫度控制在15°C以下，邊攪拌邊加入與氫氧化鈣質(zhì)量比萬分之一的EDTA- 2Na，5分鐘后加入維生素 C 19~21份、氯化鈣1~2份，氮氣置換2-3次，酯化釜內(nèi)保壓在0.05~ 0.1 MPa;開始滴加氫氧化鈣懸濁液，溫度控制在20 °C以下，直到pH在11~12.5之間，停止滴 加； 所述酯化過程為:溫度控制在20~25°C之間，向酯化釜內(nèi)迅速投入14~16份三偏磷酸 鈉，5分鐘后讓料液升溫至35°C，放料至物料車； 所述熟化過程為:將物料車運至低氧熟化間，溫度控制在30°C靜止19小時，得熟化好的 L-抗壞血酸-2-磷酸酯； 所述干燥過程為：氮氣熱風干燥器開啟后，調(diào)整進風溫度為220~240°C，出風溫度為 105~115°C，開始進料，將熟化好的L-抗壞血酸-2-磷酸酯切碎均勻地送入干燥器中，通過 旋風分離器收集干燥好的L-抗壞血酸-2-磷酸酯。
[0010] 抽真空至堿釜或酯化釜內(nèi)壓力為_〇.〇9MPa，通入氮氣至堿釜或酯化釜內(nèi)壓力為 0.05~0.2MPa為一次氮氣置換。
[0011]本發(fā)明的優(yōu)點和有益效果為:所述方法以維生素 C為原料，采用氮氣保護和低溫控 制的生產(chǎn)方法，產(chǎn)品為L-抗壞血酸-2-磷酸酯，生產(chǎn)過程中大大降低氧、熱對產(chǎn)品的影響。通 過所述方法可以提高L-抗壞血酸-2-磷酸酯產(chǎn)品的含量，改善L-抗壞血酸-2-磷酸酯的均勻 度，消除L-抗壞血酸-2-磷酸酯的色差。通過本發(fā)明所述方法分離純化得到的L-抗壞血酸-2_磷酸酯產(chǎn)品，對飼料生產(chǎn)的主要作用有:強抗氧化性、強熱穩(wěn)定性、強抗壓性以及在體內(nèi) 體外都能被磷酸酶水解而具有維生素 C活性等優(yōu)點；對動物的主要作用：1、促進生長發(fā)育； 2、抗病毒;3、維持免疫功能;4、提高繁殖率;5、促進膠原蛋白合成。
【具體實施方式】 [0012] 實施例1 1)、堿化過程:在堿爸中投入500Kg純化水，加入氫氧化li250Kg，進行攪拌并使其充分 溶解;在酯化釜中加入720Kg純化水，溫度控制在15°C以下，邊攪拌邊加入EDTA-2Na萬分之 一（與氫氧化鈣質(zhì)量比，5分鐘后加入維生素 C 500kg、氯化鈣30kg，氮氣置換2次(抽真空至 釜內(nèi)壓力為_〇.〇9MPa，通入氮氣至釜內(nèi)壓力為0.05MPa為一次置換），酯化釜內(nèi)保壓在 0.05MPa;開始滴加氫氧化鈣懸濁液，溫度控制在20°C以下，直到pH在11~12.5之間，停止滴 加。
[0013] 2)、酯化過程:溫度控制在20~25°C之間，向酯化釜內(nèi)迅速投入370kg三偏磷酸鈉， 5分鐘后讓料液升溫至35°C左右，放料至不銹鋼物料車。
[0014] 3)、熟化過程:將物料車運至低氧熟化間，溫度控制在30°C左右靜止19小時。
[0015] 4)、干燥過程:氮氣熱風干燥器開啟后，調(diào)整進風溫度為在220°C，出風溫度在115 °C這個范圍內(nèi)，開始進料，將熟化好的L-抗壞血酸-2-磷酸酯切碎均勻地送入干燥器中，進 料速度可根據(jù)進出風溫度適當調(diào)整。最后通過旋風分離器收集干燥好的L-抗壞血酸-2-磷 酸酯。
[0016] 實施例2 1 )、堿化過程:在堿爸中投入500kg純化水，加入氫氧化Ii250kg，進行攪拌并使其充分 溶解，氮氣置換2次（抽真空至釜內(nèi)壓力為-0 · 09MPa，通入氮氣至釜內(nèi)壓力為0 · 2MPa為一次 置換），堿釜內(nèi)保壓在0.2MPa;在酯化釜中加入720kg純化水，溫度控制在20°C以下，邊攪拌 邊加入(EDTA-2Na)200g，5分鐘后加入維生素 C 500Kg、氯化鈣30kg，氮氣置換3次(抽真空至 釜內(nèi)壓力為_〇.〇9MPa，通入氮氣至釜內(nèi)壓力為0.1 MPa為一次置換），酯化釜內(nèi)保壓在 0.1 MPa;開始滴加氫氧化鈣懸濁液，溫度控制在15 °C以下，直到PH在11~12.5之間，停止滴 加。
[0017] 2)、酯化過程:溫度控制在15~20°C之間，向酯化釜內(nèi)迅速投入370Kg三偏磷酸鈉， 5分鐘后讓料液升溫至34°C左右，放料至不銹鋼物料車。
[0018] 3)、熟化過程:將物料車運至低氧熟化間，溫度控制在33°C左右靜止20小時。
[0019] 4)、干燥過程：氮氣熱風干燥設備開啟后，調(diào)整進風溫度為在235°C，出風溫度在 110°C這個范圍內(nèi)，開始進料，將熟化好的L-抗壞血酸-2-磷酸酯切碎均勻地送入干燥器中， 進料速度可根據(jù)進出風溫度適當調(diào)整。最后通過旋風分離器收集干燥好的L-抗壞血酸-2-磷酸酯。
[0020] 對比例1 1)、堿化過程:在堿爸中投入500Kg純化水，加入氫氧化li250Kg，進行攪拌并使其充分 溶解;在酯化釜中加入720Kg純化水，溫度控制在15°C以下，邊攪拌邊加入EDTA-2Na萬分之 一（與氫氧化鈣質(zhì)量比，5分鐘后加入維生素 C 500kg、氯化鈣30kg;開始滴加氫氧化鈣懸濁 液，溫度控制在20 °C以下，直到pH在11~12.5之間，停止滴加。
[0021] 2)、酯化過程:溫度控制在20~25°C之間，向酯化釜內(nèi)迅速投入370kg三偏磷酸鈉， 5分鐘后讓料液升溫至35°C左右，放料至不銹鋼物料車。
[0022] 3)、熟化過程:將物料車運至熟化間，溫度控制在30°C左右靜止19小時。
[0023] 4)、干燥過程:氮氣熱風干燥器開啟后，調(diào)整進風溫度為在220°C，出風溫度在115 °C這個范圍內(nèi)，開始進料，將熟化好的L-抗壞血酸-2-磷酸酯切碎均勻地送入干燥器中，進 料速度可根據(jù)進出風溫度適當調(diào)整。最后通過旋風分離器收集干燥好的L-抗壞血酸-2-磷 酸酯。
[0024] 按兩種工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品的檢驗對比數(shù)據(jù)
最后應說明的是:顯然，上述實施例僅僅是為清楚地說明本發(fā)明所作的舉例，而并非對 實施方式的限定。對于所屬領域的普通技術(shù)人員來說，在上述說明的基礎上還可以做出其 它不同形式的變化或變動。這里無需也無法對所有的實施方式予以窮舉。而由此所引伸出 的顯而易見的變化或變動仍處于本發(fā)明的保護范圍之中。
【主權(quán)項】
1. 一種飼料添加劑L-抗壞血酸-2-磷酸酯的生產(chǎn)方法，其特征在于:所述方法以維生素 C為原料，在氮氣保護下采用氫氧化鈣懸濁液實施堿化，以三偏磷酸鈉實施酯化，在低氧熟 化間中實施熟化，以氮氣熱風干燥得到L-抗壞血酸-2-磷酸酯。2. 如權(quán)利要求1所述的飼料添加劑L-抗壞血酸-2-磷酸酯的生產(chǎn)方法，其特征在于，所 述方法包括下列步驟： 1) 喊化過程； 2) 酯化過程； 3) 熟化過程； 4) 干燥過程。3. 如權(quán)利要求2所述的飼料添加劑L-抗壞血酸-2-磷酸酯的生產(chǎn)方法，其特征在于，所 述堿化過程為:在堿釜中投入19~21份水，加入氫氧化鈣9~11份，進行攪拌并使其充分溶解， 氮氣置換2-3次，堿釜內(nèi)保壓在0.1~0.2MPa，得氫氧化鈣懸濁液;在酯化釜中加入29~30份 水，溫度控制在15°C以下，邊攪拌邊加入與氫氧化鈣質(zhì)量比萬分之一的EDTA-2Na，5分鐘后 加入維生素 C 19~21份、氯化鈣1~2份，氮氣置換2-3次，酯化釜內(nèi)保壓在0.05~0.1 MPa;開始 滴加氫氧化鈣懸濁液，溫度控制在20°C以下，直到pH在11~12.5之間，停止滴加； 所述酯化過程為：溫度控制在20~25°C之間，向酯化釜內(nèi)迅速投入14~16份三偏磷酸 鈉，5分鐘后讓料液升溫至35°C，放料至物料車； 所述熟化過程為:將物料車運至低氧熟化間，溫度控制在30°C靜止19小時，得熟化好的 L-抗壞血酸-2-磷酸酯； 所述干燥過程為：氮氣熱風干燥器開啟后，調(diào)整進風溫度為220~240°C，出風溫度為 105~115°C，開始進料，將熟化好的L-抗壞血酸-2-磷酸酯切碎均勻地送入干燥器中，通過 旋風分離器收集干燥好的L-抗壞血酸-2-磷酸酯。4. 如權(quán)利要求3所述的飼料添加劑L-抗壞血酸-2-磷酸酯的生產(chǎn)方法，其特征在于，抽 真空至堿釜或酯化釜內(nèi)壓力為-0 · 〇9MPa，通入氮氣至堿釜或酯化釜內(nèi)壓力為0 · 05~0 · 2MPa 為一次氮氣置換。
【文檔編號】C07F9/655GK105859779SQ201610256991
【公開日】2016年8月17日
【申請日】2016年4月25日
【發(fā)明人】蔣冠偉
【申請人】江蘇長運生物科技有限公司