純度99%亞油酸的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明純度99%亞油酸的制備方法，包括：該方法采取脲包?冷凍結(jié)晶?分子蒸餾組合工藝，將80%亞油酸、尿素和無水乙醇按質(zhì)量比投入脲包釜中，加熱攪拌，回流，打入結(jié)晶罐中結(jié)晶，將物料降溫進行分離，過濾分出液相，將液相在結(jié)晶罐重復(fù)結(jié)晶，最終分離出液體打入混合液體儲罐，混合液進行蒸發(fā)，回收乙醇，重相收集罐進行水洗，放水后為提純后的粗亞油酸，粗亞油酸泵入分子蒸餾系統(tǒng)，進行精制，輕相為亞油酸，固相脲包物進行處理，回收脂肪酸。本發(fā)明亞油酸的含量99%,產(chǎn)品得率20%以上,可工業(yè)化生產(chǎn),填補國內(nèi)99%亞油酸工業(yè)化生產(chǎn)的空白。
【專利說明】
純度99%亞油酸的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明涉及純度99%亞油酸的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 亞油酸具有降低血脂、軟化血管、降低血壓、促進微循環(huán)的作用，可預(yù)防或減少心 血管病的發(fā)病率，特別是對高血壓、高血脂、心絞痛、冠心病、動脈粥樣硬化、老年性肥胖癥 等的防治極為有利，能起到防止人體血清膽固醇在血管壁的沉積，有"血管清道夫"的美譽， 具有防治動脈粥樣硬化及心血管疾病的保健效果。
[0003] 目前市場上亞油酸的含量在50~80%左右，主要采取分餾，蒸餾等方法，也有采取 脲包溶劑法，但亞油酸的含量最多在90%左右。
[0004] 申請?zhí)枮?01310626940.7提供了一種共輒亞油酸的制備方法，該方法包括將亞油 酸酯在pKa大于11的有機堿催化下，反應(yīng)制備共輒亞油酸酯，還可以進一步的將共輒亞油酸 酯與甘油或其衍生物進行酯交換反應(yīng)，制備得到共輒亞油酸甘油酯，雖然利用該方法制備 得到的共輒亞油酸產(chǎn)品的脂肪酸的含量符合相關(guān)的法律法規(guī)要求，但是亞油酸的含量不 尚。
[0005] 申請?zhí)枮?01510088971.0公開了一種共輒亞油酸的生產(chǎn)工藝，包括以下步驟：（1) 精制反應(yīng)；（2)共輒化反應(yīng)；（3)皂化反應(yīng)；（4)酸化反應(yīng)；（5)濃縮；（6)分子蒸餾，步驟多，最 后得到的亞油酸含量也不高，對一些步驟所需要的條件也比較高。
[0006] 目前市場亞油酸的含量一般在60%左右，高的在90%，含量在99%亞油酸基本是空 白，工業(yè)化生產(chǎn)99%亞油酸目前還沒有報道.主要是亞油酸是不飽和脂肪酸，氧化穩(wěn)定性差， 本發(fā)明主要是提供一種工業(yè)化生產(chǎn)出99%純度的亞油酸及制備方法，該產(chǎn)品在食品，食品添 加劑，藥品中有廣泛應(yīng)用，具體采取脲包-冷凍結(jié)晶-分子蒸餾組合工藝，選擇合適的原輔材 料，自行設(shè)計設(shè)備，在特殊的工藝條件下，工業(yè)化生產(chǎn)99%的亞油酸。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)： 純度99%的亞油酸，由80%亞油酸，尿素和無水乙醇制備而成，所屬的80%亞油酸:尿素： 無水乙醇的質(zhì)量比1~1.5:5~5.5:10~11進行亞油酸的提純。
[0008] 其配制方法為： 將80%亞油酸，尿素和無水乙醇按質(zhì)量比投入脲包釜中，攪拌加熱到80~85°C，回流2 ~3小時，打入結(jié)晶罐中結(jié)晶，將料溫降到-5~-10°C，將物料進行分離，將液相在-5~-10 °C在結(jié)晶罐重復(fù)結(jié)晶2~3次，每次結(jié)晶時間48小時，最終分離出液體打入混合液體儲 罐，混合液進行蒸發(fā)(100~ll〇°C)，回收乙醇，重相收集罐進行水洗，放水后為提純后的粗 亞油酸。粗亞油酸栗入分子蒸餾系統(tǒng)，進行精制，輕相為99%亞油酸。固相脲包物進行處理， 回收脂肪酸。
[0009] 本發(fā)明的有益效果在于:本發(fā)明采取脲包-冷凍結(jié)晶-分子蒸餾組合工藝，所用設(shè) 備簡單，用乙醇作為溶劑時易回收，在本實驗中用冷凍結(jié)晶易于分離不同組分的物質(zhì)，采用 分子蒸餾技術(shù)，對亞油酸的穩(wěn)定性好，整個過程周期比較短，操作簡單，而最終所得產(chǎn)品中 亞油酸的含量99%，產(chǎn)品得率20%以上，可工業(yè)化生產(chǎn)，填補國內(nèi)99%亞油酸工業(yè)化生產(chǎn)的空 白。
【具體實施方式】
[0010] 為使本發(fā)明實現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面結(jié)合
【具體實施方式】，進一步闡述本發(fā)明。
[0011] 實施例1: 將80%亞油酸120公斤，尿素636公斤，無水乙醇1272公斤投入脲包釜中，攪拌加熱80~ 85°C回流2.5小時，栗入結(jié)晶罐中，冷卻-5~-10°C結(jié)晶，過濾分出液相，栗入結(jié)晶罐冷卻-5 ~-10°C結(jié)晶，過濾分離，液相按此工藝結(jié)晶分離，固相回收為混合酸，分離出的液相進行蒸 發(fā)回收乙醇，重相進行水洗得粗亞油酸，粗亞油酸進入分子蒸餾系統(tǒng)進行精制，得成品99% 亞油酸27.2公斤，所得產(chǎn)品得率22.67%，所得各組分及含量與原料中各組分及含量的比較 如表1所示： 表1
實施例2: 將80%亞油酸120公斤，尿素660公斤，無水乙醇1272公斤投入脲包釜中，攪拌加熱80~ 85°C回流2.5小時，栗入結(jié)晶罐中，冷卻-5~-10°C結(jié)晶，過濾分出液相，本入結(jié)晶罐冷卻-5 ~-10°C結(jié)晶，過濾分離，液相按此工藝結(jié)晶分離，固相回收為混合酸，分離出的液相進行蒸 發(fā)回收乙醇，重相進行水洗得粗亞油酸，粗亞油酸進入分子蒸餾系統(tǒng)進行精制，得成品99% 亞油酸25.1公斤，所得產(chǎn)品得率20.91%，所得各組分及含量與原料中各組分及含量的比較 如表2所示： 表2
實施例3: 將80%亞油酸120公斤，尿素600公斤，無水乙醇1272公斤投入脲包釜中，攪拌加熱80~ 85°(：回流2.5小時，栗入結(jié)晶罐中，冷卻-5~-10°(：，過濾分出液相，本入結(jié)晶罐冷卻-5~-l〇°C，過濾分離，液相按此工藝結(jié)晶分離，固相回收為混合酸，分離出的液相進行蒸發(fā)回收 乙醇，重相進行水洗得粗亞油酸，粗亞油酸進入分子蒸餾系統(tǒng)進行精制，得成品99%亞油酸 28.5公斤，所得產(chǎn)品得率23.75%，所得各組分及含量與原料中各組分及含量的比較如表3所 示： 表3
顯然本發(fā)明具體實現(xiàn)并不受上述方式的限制，只要采用了本發(fā)明的方法構(gòu)思和技術(shù)方 案進行的各種非實質(zhì)性的改進，或未經(jīng)改進將本發(fā)明的構(gòu)思和技術(shù)方案直接應(yīng)用于其它場 合的，均在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1. 一種純度99%亞油酸的制備方法，其特征在于:該方法采取脲包-冷凍結(jié)晶-分子蒸餾 組合工藝，將80%亞油酸、尿素和無水乙醇按質(zhì)量比投入脲包釜中，加熱攪拌，回流，打入結(jié) 晶罐中結(jié)晶，將物料降溫進行分離，過濾分出液相，將液相在結(jié)晶罐重復(fù)結(jié)晶，最終分離出 液體打入混合液體儲罐，混合液進行蒸發(fā)，回收乙醇，重相收集罐進行水洗，放水后為提純 后的粗亞油酸，粗亞油酸栗入分子蒸餾系統(tǒng)，進行精制，輕相為亞油酸，固相脲包物進行處 理，回收脂肪酸。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述純度99%亞油酸的制備方法，其特征在于:所述80%亞油酸、尿素 和無水乙醇按質(zhì)量比為1~1.5:5~5.5:10~11。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述純度99%亞油酸的制備方法，其特征在于：所述包絡(luò)反應(yīng)溫度80 ~85°C，回流2~3小時。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述純度99%亞油酸的制備方法，其特征在于:所述在結(jié)晶罐中結(jié)晶 時，在-5~-10°C下重復(fù)結(jié)晶2~3次，每次結(jié)晶時間48小時。
【文檔編號】C07C51/43GK105967998SQ201610292995
【公開日】2016年9月28日
【申請日】2016年5月6日
【發(fā)明人】汪令友, 金宏
【申請人】安慶市中創(chuàng)生物工程有限公司