甲基乙氧基二氯硅烷的一種新型合成及提純方法
【專利摘要】本發(fā)明目的在于此發(fā)明提供了甲基乙氧基二氯硅烷合成的更優(yōu)條件，解決了反應中反應副產物過以及氯化氫無法及時除去的難題，大大提高了甲基乙氧基二氯硅烷的產率，并且確定了其精餾分離的條件。它的步驟如下：（1）把經過除水處理的乙醇，在氮氣保護下以滴加的方式按照一定的比例緩慢滴加到裝有甲基三氯硅烷的四口瓶當中；然后控制一定的溫度，反應一段時間后，將反應后的混合物加入精餾塔塔釜進行精餾實驗，取75?105℃餾分表征。
【專利說明】
甲基乙氧基二氯硅烷的一種新型合成及提純方法
技術領域
[0001]本發(fā)明是甲基乙氧基二氯硅烷的一種新型合成及其提純方法。
【背景技術】
[0002]有機硅作為一種新型的化工材料，被廣泛應用各個領域，是提高國民經濟發(fā)展和人民生活水平不可缺少的材料，烷基氯硅烷及其醇解產物又是一種重要的有機硅胺基偶聯(lián)劑的中間體，目前國內對于烷基氯硅烷的完全水解和醇解研究比較常見，而對于烷基三氯硅烷的部分醇解研究少之又少，但它的部分水解產物也是重要的偶聯(lián)劑中間體，對于發(fā)展更多的有機硅產品起到重要的作用。

【發(fā)明內容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供甲基乙氧基二氯硅烷(CAS號:1825-75-8)的一種新型合成及其提純方法，是有機硅胺基偶聯(lián)劑的重要合成中間體，本發(fā)明提供了甲基乙氧基二氯硅烷合成的更優(yōu)條件，解決了反應中反應副產物過以及氯化氫無法及時除去的難題，大大提高了甲基乙氧基二氯硅烷的產率，并且確定了其精餾分離的條件。
[0004]本發(fā)明的技術方案為:
一種甲基乙氧基二氯硅烷的合成方法，它的步驟如下:
(1)首先將乙醇用鎂條經過蒸餾處理除水，以滴加方式(這種方式可以減少副產物的產生，并且能抑制產生的氯化氫與乙醇反應)按照0.5-1:2的比例滴加到甲基三氯硅烷當中；
(2)并在N2的保護下開啟磁力攪拌器，反應溫度控制在0-50°C;
(3)反應結束后，將反應產生的混合物加入精餾塔進行精餾實驗，收集75-105°C組分，即為目標產物甲基乙氧基二氯硅烷。
【主權項】
1.一種甲基乙氧基二氯硅烷的合成方法，其特征在于步驟包括如下: (I)首先將乙醇用鎂條進行蒸餾處理除水;在裝有溫度計、冷凝管、氮氣保護裝置的四口燒瓶中加入一定量的甲基三氯硅烷，然后將乙醇按照與甲基三氯硅烷比例為(0.7-1.5 ):1的比例逐滴加到四口瓶中，在犯保護下開啟磁力攪拌器，反應溫度控制在0-30 0C，然后將反應后所得混合液倒入精餾塔塔釜進行精餾，收集80-102 °C組分，即為目標產物甲基乙氧基二氯硅烷。2.根據權利要求1所述的甲基乙氧基二氯硅烷的合成方法，其特征在于:此反應中乙醇必須要預先進行除水處理。3.根據權利要求1所述的甲基乙氧基二氯硅烷的合成方法，其特征在于:在此反應中乙醇與甲基三氯硅烷的摩爾比為(0.6-1.2):1。4.根據權利要求1所述的甲基乙氧基二氯硅烷的合成方法，其特征在于:此反應過程中需要通入氮氣，以便于及時除去反應中所產生的氯化氫。5.根據權利要求1所述的甲基乙氧基二氯硅烷的合成方法，其特征在于:反應溫度需要控制在0-25°C之間。6.根據權利要求1所述的甲基乙氧基二氯硅烷的合成方法，其特征在于:此反應所收集目標產物的餾分為85-96°C餾分。
【文檔編號】C07F7/18GK106083912SQ201610427000
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月17日
【發(fā)明人】戴傳波, 劉東明, 牛亞賓
【申請人】吉林化工學院