一種利用模板制備光子晶體塑料閃爍體的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種利用模板制備光子晶體塑料閃爍體的方法，將基質(zhì)單體與發(fā)光劑、移波劑和引發(fā)劑混合攪拌均勻并加熱，然后倒入底部放置光子晶體模板的容器中，利用旋涂機使液體充分浸入模板空隙中，再置于烘箱進一步聚合，最后置于?10℃的環(huán)境中，利用塑料閃爍體和模板膨脹系數(shù)的不同，使模板自動脫落，從而獲得表面具有光子晶體結(jié)構(gòu)的塑料閃爍體。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明在聚合的過程中直接產(chǎn)生光子晶體結(jié)構(gòu)，不必讓塑料閃爍體再次加熱軟化，損害材料的性能。
【專利說明】
一種利用模板制備光子晶體塑料閃爍體的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于核輻射測量領(lǐng)域，尤其是涉及一種利用模板制備光子晶體塑料閃爍體的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]塑料閃爍體在中子、電子、質(zhì)子等輻射粒子的測量中具有重要作用。由于塑料閃爍體的折射率介于1.4-1.6之間，相當(dāng)一部分的閃爍發(fā)光會被限制在材料內(nèi)部無法出射，即使有部分光可以出射，其出射的方向也沒有特定取向，而是在各個方向上發(fā)射，這不利于探測器的接收。為了提高閃爍光的出射效率，同時也為了調(diào)控發(fā)光的方向性，可以在閃爍體的表面制備一層光子晶體結(jié)構(gòu)，從而利用光子晶體與閃爍發(fā)光的耦合，實現(xiàn)光提取效率的提高和發(fā)光方向性的調(diào)控。
[0003]申請?zhí)枮?01510736521.8的中國專利提供了一種光子晶體塑料閃爍體的制備方法。該申請中采用模板法制備光子晶體閃爍體，方法是將已經(jīng)制備好的塑料閃爍體經(jīng)過加熱軟化后再通過模板壓制獲得具有光子晶體結(jié)構(gòu)的塑料閃爍體。該方法雖然可以獲得光子晶體結(jié)構(gòu)的塑料閃爍體，但已經(jīng)制備好的塑料閃爍體在經(jīng)過加熱軟化后，會降低其發(fā)光效率，另外經(jīng)過軟化的塑料閃爍體冷卻到室溫后會產(chǎn)生塑料基質(zhì)的老化，導(dǎo)致樣品發(fā)硬變脆，降低了塑料閃爍體的性能，不利用樣品的實際應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種直接在塑料閃爍體聚合制備的過程中通過模板法制備所需的光子晶體結(jié)構(gòu)塑料閃爍體，克服由于再次加熱導(dǎo)致的塑料閃爍體性能下降的問題。
[0005]本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn):
[0006]—種利用模板制備光子晶體塑料閃爍體的方法，采用以下步驟:
[0007](I)將基質(zhì)單體與發(fā)光劑、移波劑和引發(fā)劑混合攪拌均勻，置于100-150 °C油浴中，保溫0.5-2h，獲得部分聚合的較為粘稠的液體；
[0008](2)將部分聚合的粘稠液體倒入底部放置光子晶體模板的容器中；
[0009](3)將容器固定于旋涂機上，以2500-3000rpm的速度旋轉(zhuǎn)5-10min，便于液體充分浸入模板空隙中；
[0010](4)將容器放入烘箱中，在60-100°C的溫度下保持12-36h以進一步聚合，隨后自然冷卻至室溫，獲得聚合完全的塑料閃爍體；
[0011](5)將底部帶有模板的塑料閃爍體從容器中取出，置于-10°c的環(huán)境中，利用塑料閃爍體和模板膨脹系數(shù)的不同，使模板自動脫落，從而獲得表面具有光子晶體結(jié)構(gòu)的塑料閃爍體。
[0012]步驟(I)中所述的基質(zhì)單體為苯乙烯或甲基丙烯酸甲酯，所述的發(fā)光劑為對聯(lián)三苯(Ci8Hi4)或PBD (C20Hi4N2O)，所述的移波劑為POPOP (C20Hi4N2O2)或BBO(C24Hi8NO)，所述的弓I發(fā)劑為偶氮二異丁腈、偶氮二異丁酸二甲酯、偶氮二異丙基咪唑啉或偶氮二異戊腈。
[0013]步驟(I)中發(fā)光劑、移波劑、引發(fā)劑在混合物總質(zhì)量中所占比例分別為l-2wt%、
0.05-0.Iwt%、0.01-0.05wt%。
[0014]步驟(2)中所述的光子晶體模板為石英基片或硅片上制備的具有一定深度的孔或柱狀凸起的三角周期或正方周期的陣列。
[0015]所述的孔或柱狀凸起的深度或高度為lOO-lOOOnm，相鄰孔或柱狀凸起之間的間隔為200-1000nm。
[0016]步驟(2)中所述的光子晶體模板還采用氣相沉積方式在模板表面蒸鍍防粘材料。
[0017]所述的防粘材料為全氟辛基三氯硅烷或過氟奎基三氯硅烷。
[0018]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點:
[0019](I)該方法在聚合的過程中直接產(chǎn)生光子晶體結(jié)構(gòu)，不必讓塑料閃爍體再次加熱軟化，損害材料的性能。
[0020](2)該方法制備方法簡易，特別適合較薄(厚度小于10cm)閃爍體光子晶體結(jié)構(gòu)制備。
【具體實施方式】
[0021 ]下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明進行詳細說明。
[0022]實施例1
[0023]本例中采用的原料均為分析純，取質(zhì)量為30克的苯乙烯作為基質(zhì)單體，發(fā)光劑為對聯(lián)三苯，移波劑為Ρ0Ρ0Ρ，引發(fā)劑為偶氮二異丁腈，分別按照質(zhì)量I %、0.05 %、0.01 %稱取。將基質(zhì)單體與發(fā)光劑、移波劑和引發(fā)劑混合，放入廣口瓶中，攪拌均勻，放入溫度為120°(:的油浴中，保溫I小時，獲得部分聚合的較為粘稠的液體。將部分聚合的粘稠液體倒入底部放置光子晶體模板的不銹鋼容器中。不銹鋼容器的直徑為32mm，高度20mm。所用光子晶體模板為在直徑為30mm的硅片上制備的三角周期柱狀陣列，柱子高度為300nm，周期為600nm。模板在放入不銹鋼容器之前采用氣相沉積方式在其表面蒸鍍防粘材料全氟辛基三氯硅烷。隨后將該容器固定于旋涂機上，以2500轉(zhuǎn)/分鐘的速度進行旋轉(zhuǎn)10分鐘，便于液體充分浸入模板空隙中。隨后將裝有該粘稠液體的不銹鋼容器放入烘箱中，在80°C的溫度下保持24小時，進行進一步的聚合反應(yīng)。隨后自然冷卻至室溫，獲得聚合完全的塑料閃爍體。將底部帶有模板的塑料閃爍體從不銹鋼容器中取出，置于-10°C的冰箱中半小時，利用塑料閃爍體和模板膨脹系數(shù)的不同，使模板自動脫落，從而獲得表面具有光子晶體結(jié)構(gòu)的塑料閃爍體。經(jīng)過檢測，所獲得的光子晶體結(jié)構(gòu)閃爍體性能良好。
[0024]實施例2
[0025]—種利用模板制備光子晶體塑料閃爍體的方法，采用以下步驟:
[0026](I)將基質(zhì)單體與發(fā)光劑、移波劑和引發(fā)劑混合攪拌均勻，置于100°C油浴中，保溫2h，獲得部分聚合的較為粘稠的液體，使用的基質(zhì)單體為苯乙烯，發(fā)光劑為對聯(lián)三苯(C18H14)，移波劑為POPOP(C2qH14N2O2)，引發(fā)劑為偶氮二異丁腈，發(fā)光劑、移波劑、引發(fā)劑在混合物總質(zhì)量中所占比例分別為1.5wt%、0.08wt%、0.03wt% ；
[0027](2)將部分聚合的粘稠液體倒入底部放置光子晶體模板的容器中，使用的光子晶體模板為具有深度為10nm孔的三角周期結(jié)構(gòu)陣列的石英基片，相鄰孔之間的間隔為200nm，另外，光子晶體模板還米用氣相沉積方式在模板表面蒸鍍?nèi)粱韧逕?br>[0028](3)將容器固定于旋涂機上，以2500rpm的速度旋轉(zhuǎn)1min，便于液體充分浸入模板空隙中；
[0029](4)將容器放入烘箱中，在60°C的溫度下保持36h以進一步聚合，隨后自然冷卻至室溫，獲得聚合完全的塑料閃爍體；
[0030](5)將底部帶有模板的塑料閃爍體從容器中取出，置于-10°C的環(huán)境中，利用塑料閃爍體和模板膨脹系數(shù)的不同，使模板自動脫落，從而獲得表面具有光子晶體結(jié)構(gòu)的塑料閃爍體。
[0031]實施例3
[0032]—種利用模板制備光子晶體塑料閃爍體的方法，采用以下步驟:
[0033](I)將基質(zhì)單體與發(fā)光劑、移波劑和引發(fā)劑混合攪拌均勻，置于150°C油浴中，保溫
0.5h，獲得部分聚合的較為粘稠的液體，使用的基質(zhì)單體為甲基丙烯酸甲酯，發(fā)光劑為PBD(C20H14N2O)，移波劑為BBO(C24H18NO)，引發(fā)劑為偶氮二異丙基咪唑啉，發(fā)光劑、移波劑、引發(fā)劑在混合物總質(zhì)量中所占比例分別為2wt%、0.lwt%、0.05wt% ；
[0034](2)將部分聚合的粘稠液體倒入底部放置光子晶體模板的容器中，使用的光子晶體模板為具有高度為100nm柱狀凸起的正方周期結(jié)構(gòu)陣列的硅片，相鄰柱狀凸起之間的間隔為lOOOnm，另外，光子晶體模板還采用氣相沉積方式在模板表面蒸鍍過氟奎基三氯硅烷；
[0035](3)將容器固定于旋涂機上，以3000rpm的速度旋轉(zhuǎn)5min，便于液體充分浸入模板空隙中；
[0036](4)將容器放入烘箱中，在100°C的溫度下保持12h以進一步聚合，隨后自然冷卻至室溫，獲得聚合完全的塑料閃爍體；
[0037](5)將底部帶有模板的塑料閃爍體從容器中取出，置于-10°C的環(huán)境中，利用塑料閃爍體和模板膨脹系數(shù)的不同，使模板自動脫落，從而獲得表面具有光子晶體結(jié)構(gòu)的塑料閃爍體。
【主權(quán)項】
1.一種利用模板制備光子晶體塑料閃爍體的方法，其特征在于，該方法采用以下步驟: (1)將基質(zhì)單體與發(fā)光劑、移波劑和引發(fā)劑混合攪拌均勻，置于100-150°c油浴中，保溫0.5-2h，獲得部分聚合的較為粘稠的液體； (2)將部分聚合的粘稠液體倒入底部放置光子晶體模板的容器中； (3)將容器固定于旋涂機上，以2500-3000rpm的速度旋轉(zhuǎn)5-10min，便于液體充分浸入模板空隙中； (4)將容器放入烘箱中，在60-100°C的溫度下保持12-36h以進一步聚合，隨后自然冷卻至室溫，獲得聚合完全的塑料閃爍體； (5)將底部帶有模板的塑料閃爍體從容器中取出，置于-10°C的環(huán)境中，利用塑料閃爍體和模板膨脹系數(shù)的不同，使模板自動脫落，從而獲得表面具有光子晶體結(jié)構(gòu)的塑料閃爍體。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用模板制備光子晶體塑料閃爍體的方法，其特征在于，步驟(I)中所述的基質(zhì)單體為苯乙烯或甲基丙烯酸甲酯，所述的發(fā)光劑為對聯(lián)三苯(C18H14)或Pm) (C20Hi4N2O)，所述的移波劑為POPOP(C20Hi4N2O2)或BBO(C24Hi8NO)，所述的引發(fā)劑為偶氮二異丁腈、偶氮二異丁酸二甲酯、偶氮二異丙基咪唑啉或偶氮二異戊腈。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用模板制備光子晶體塑料閃爍體的方法，其特征在于，步驟(I)中發(fā)光劑、移波劑、引發(fā)劑在混合物總質(zhì)量中所占比例分別為1-2wt %、0.05-0.1wt%、0.01-0.05wt%。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用模板制備光子晶體塑料閃爍體的方法，其特征在于，步驟(2)中所述的光子晶體模板為石英基片或硅片上制備的具有一定深度的孔或柱狀凸起的三角周期或正方周期的陣列。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種利用模板制備光子晶體塑料閃爍體的方法，其特征在于，所述的孔或柱狀凸起的深度或高度為lOO-lOOOnm，相鄰孔或柱狀凸起之間的間隔為200-1OOOnm06.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用模板制備光子晶體塑料閃爍體的方法，其特征在于，步驟(2)中所述的光子晶體模板還采用氣相沉積方式在模板表面蒸鍍防粘材料。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種利用模板制備光子晶體塑料閃爍體的方法，其特征在于，所述的防粘材料為全氟辛基三氯硅烷或過氟奎基三氯硅烷。
【文檔編號】G01T3/06GK106084103SQ201610435094
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月17日
【發(fā)明人】劉波, 程傳偉, 顧牡, 陳鴻, 歐陽曉平, 陳亮, 劉金良
【申請人】同濟大學(xué)