鐠摻雜鍺酸硫釔上轉(zhuǎn)換熒光粉及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及熒光粉領(lǐng)域，尤其涉及一種鐠摻雜鍺酸硫釔上轉(zhuǎn)換熒光粉及其制備方。
【背景技術(shù)】
[0002]OLED的全稱(chēng)Organic Light Emitting D1de,有機(jī)發(fā)光二極管。它有很多的優(yōu)勢(shì)，其組件結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本便宜，自發(fā)光的特性，加上OLED的反應(yīng)時(shí)間短，更有可彎曲的特性，讓它的應(yīng)用范圍極廣。但由于目前得到穩(wěn)定高效的OLED藍(lán)光材料比較困難，極大的限制了白光OLED器件及光源行業(yè)的發(fā)展。
[0003]上轉(zhuǎn)換熒光材料能夠在長(zhǎng)波(如紅外)輻射激發(fā)下發(fā)射出可見(jiàn)光，甚至紫外光，在光纖通訊技術(shù)、纖維放大器、三維立體顯示、生物分子熒光標(biāo)識(shí)、紅外輻射探測(cè)等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。但制備成熒光粉應(yīng)用于OLED的領(lǐng)域，仍鮮見(jiàn)報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]基于上述問(wèn)題，本發(fā)明所要解決的問(wèn)題在于提供一種鐠摻雜的鐠摻雜鍺酸硫釔上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0006]一種鐠摻雜鍺酸硫釔上轉(zhuǎn)換熒光粉的制備方法，包括如下步驟:
[0007](I )、按照結(jié)構(gòu)通式M2Y8 (GeO4) 6S2:xPr3+中各元素的化學(xué)計(jì)量比，稱(chēng)取MS，Y2O3, GeO2和Pr2O3粉體；
[0008](2)、將步驟(I)中的粉體混合后研磨20?60分鐘，得到均勻的前驅(qū)體粉料；
[0009](3)把步驟(2)中的前驅(qū)體粉末放入馬弗爐中以800?1000°C灼燒0.5?5小時(shí)；
[0010](4)然后冷卻到100?500°C，保溫0.5?3小時(shí)，隨爐冷卻到室溫，研磨煅燒材料，即得到結(jié)構(gòu)通式為M2Y8(GeO4)6S = XPr3+的鐠摻雜鍺酸硫釔上轉(zhuǎn)換熒光粉；其中，M2Y8(GeO4)6S是基質(zhì)，M選自Mg, Ca, Sr或Ba, Pr3+是摻雜激活元素,在薄膜中充當(dāng)發(fā)光離子中心，x的取值為0.05?0.12。
[0011 ] 所述鐠摻雜鍺酸硫釔上轉(zhuǎn)換熒光粉的制備方法中，優(yōu)選，將步驟(2)中的粉體研磨40分鐘。
[0012]所述鐠摻雜鍺酸硫釔上轉(zhuǎn)換熒光粉的制備方法中，優(yōu)選，步驟(3)中，把步驟(2)中的前驅(qū)體粉末放入馬弗爐中以950°C灼燒3小時(shí)。
[0013]所述鐠摻雜鍺酸硫釔上轉(zhuǎn)換熒光粉的制備方法中，優(yōu)選，步驟(4)，冷卻到250 V，保溫2小時(shí)，隨爐冷卻到室溫，研磨煅燒材料。
[0014]所述鐠摻雜鍺酸硫釔上轉(zhuǎn)換熒光粉的制備方法中，優(yōu)選，M2Y8(GeO4)6SixPr3+中，x的取值為0.08.
[0015]本發(fā)明還提供一鐘采用上述方法制得的鐠摻雜鍺酸硫釔上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0016]本發(fā)明制備的鐠摻雜鍺酸硫釔M2Y8(GeO4)6S = XPr3+上轉(zhuǎn)換熒光粉，可實(shí)現(xiàn)由紅外至綠光的長(zhǎng)波輻射激發(fā)出藍(lán)光短波發(fā)光，發(fā)光波長(zhǎng)為483nm的藍(lán)光發(fā)光峰對(duì)應(yīng)的是Pr3+離子3P0 — 3H4的躍遷輻射發(fā)光。因此，該熒光粉可彌補(bǔ)目前顯示和發(fā)光材料中藍(lán)光材料的不足。
[0017]另外，制備的方法簡(jiǎn)單，成本低廉適用于生產(chǎn)化，反應(yīng)過(guò)程無(wú)工業(yè)三廢，屬綠色環(huán)保，低能耗，高效益產(chǎn)業(yè)。
【附圖說(shuō)明】
[0018]圖1為實(shí)施例1制得的鐠摻雜鍺酸硫釔上轉(zhuǎn)換熒光粉的光致發(fā)光光譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0019]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明
[0020]實(shí)施例1:選用 MgS, Y2O3, GeO 和 Pr2O3 粉體，其摩爾為 2mmol:4mmol:6mmol:0.04mmol，在剛玉研缽中研磨40分鐘使其均勻混合，然后在950°C下灼燒3小時(shí)。然后冷卻到250°C保溫2小時(shí)，再自然冷卻到室溫取出塊體產(chǎn)物，并將其粉碎，得到Mg2Y8 (GeO4)6S2:0.08Pr3+上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0021]圖1為實(shí)施例1制得的鐠摻雜鍺酸硫釔上轉(zhuǎn)換熒光粉的光致發(fā)光光譜圖，激發(fā)波長(zhǎng)為綠光578nm。發(fā)光波長(zhǎng)為483nm的藍(lán)光發(fā)光峰對(duì)應(yīng)的是Pr3+離子3Ptl — 3H4的躍遷輻射發(fā)光。
[0022]實(shí)施例2:選用 MgS, Y2O3, GeO 和 Pr2O3 粉體，其摩爾為 2mmol:4mmol:6mmol:0.025mmol，在剛玉研缽中研磨20分鐘使其均勻混合，然后在800°C下灼燒5小時(shí)。然后冷卻到100°C保溫3小時(shí)，再自然冷卻到室溫取出塊體產(chǎn)物，并將其粉碎，得到Mg2Y8 (GeO4)6S2:0.05Pr3+上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0023]實(shí)施例3:選用 MgS, Y2O3, GeO 和 Pr2O3 粉體，其摩爾為 2mmol:4mmol:6mmol:0.6mmol，在剛玉研缽中研磨60分鐘使其均勻混合，然后在1000°C下灼燒0.5小時(shí)。然后冷卻到500°C保溫0.5小時(shí)，再自然冷卻到室溫取出塊體產(chǎn)物，并將其粉碎，得到Mg2Y8(GeO4)6S2:0.12Pr3+ 上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0024]實(shí)施例4:選用 CaS, Y2O3, GeO 和 Pr2O3 粉體，其摩爾為 2mmol:4mmo1:6mmol:0.04mmol，在剛玉研缽中研磨40分鐘使其均勻混合，然后在950°C下灼燒3小時(shí)。然后冷卻到250°C保溫2小時(shí)，再自然冷卻到室溫取出塊體產(chǎn)物，并將其粉碎，得到Ca2Y8(GeO4)6S2:0.08Pr3+上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0025]實(shí)施例5:選用 CaS, Y2O3, GeO 和 Pr2O3 粉體，其摩爾為 2mmol:4mmoI:6mmol:0.025mmol，在剛玉研缽中研磨20分鐘使其均勻混合，然后在800°C下灼燒5小時(shí)。然后冷卻到100°C保溫3小時(shí)，再自然冷卻到室溫取出塊體產(chǎn)物，并將其粉碎，得到Ca2Y8(GeO4)6S2:0.05Pr3+上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0026]實(shí)施例6:選用 CaS, Y2O3, GeO 和 Pr2O3 粉體，其摩爾為 2mmol:4mmoI:6mmol:0.6mmol，在剛玉研缽中研磨60分鐘使其均勻混合，然后在1000°C下灼燒0.5小時(shí)。然后冷卻到500°C保溫0.5小時(shí)，再自然冷卻到室溫取出塊體產(chǎn)物，并將其粉碎，得到Ca2Y8(GeO4)6S2:0.12Pr3+ 上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0027]實(shí)施例7:選用 SrS, Y2O3, GeO 和 Pr2O3 粉體，其摩爾為 2mmol:4mmol:6mmol:0.04mmol，在剛玉研缽中研磨40分鐘使其均勻混合，然后在950°C下灼燒3小時(shí)。然后冷卻到250°C保溫2小時(shí)，再自然冷卻到室溫取出塊體產(chǎn)物，并將其粉碎，得到Sr2Y8(GeO4)6S2:0.08Pr3+上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0028]實(shí)施例8:選用 SrS, Y2O3, GeO 和 Pr2O3 粉體，其摩爾為 2mmol:4mmol:6mmol:0.025mmol，在剛玉研缽中研磨20分鐘使其均勻混合，然后在800°C下灼燒5小時(shí)。然后冷卻到100°C保溫3小時(shí)，再自然冷卻到室溫取出塊體產(chǎn)物，并將其粉碎，得到Sr2Y8(GeO4)6S2:0.05Pr3+上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0029]實(shí)施例9:選用 SrS, Y2O3, GeO 和 Pr2O3 粉體，其摩爾為 2mmo1:4mmo1:6mmol:0.6mmol，在剛玉研缽中研磨60分鐘使其均勻混合，然后在1000°C下灼燒0.5小時(shí)。然后冷卻到500°C保溫0.5小時(shí)，再自然冷卻到室溫取出塊體產(chǎn)物，并將其粉碎，得到Sr2Y8(GeO4)6S2:0.12Pr3+ 上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0030]實(shí)施例10:選用 BaS, Y2O3, GeO 和 Pr2O3 粉體，其摩爾為 2mmol:4mmoI:6mmol:0.04mmol，在剛玉研缽中研磨40分鐘使其均勻混合，然后在950°C下灼燒3小時(shí)。然后冷卻到250°C保溫2小時(shí)，再自然冷卻到室溫取出塊體產(chǎn)物，并將其粉碎，得到Ba2Y8 (GeO4) 6S2:0.08Pr3+上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0031]實(shí)施例11:選用 BaS, Y2O3, GeO 和 Pr2O3 粉體，其摩爾為 2mmol:4mmoI:6mmol:0.025mmol，在剛玉研缽中研磨20分鐘使其均勻混合，然后在800°C下灼燒5小時(shí)。然后冷卻到100 V保溫3小時(shí)，再自然冷卻到室溫取出塊體產(chǎn)物，并將其粉碎，得到Ba2Y8 (GeO4) 6S2:0.05Pr3+上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0032]實(shí)施例12:選用 BaS, Y2O3, GeO 和 Pr2O3 粉體，其摩爾為 2mmol:4mmoI:6mmol:0.6mmol，在剛玉研缽中研磨60分鐘使其均勻混合，然后在1000°C下灼燒0.5小時(shí)。然后冷卻到500°C保溫0.5小時(shí)，再自然冷卻到室溫取出塊體產(chǎn)物，并將其粉碎，得到Ba2Y8(GeO4)6S2:0.12Pr3+ 上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0033]應(yīng)當(dāng)理解的是，上述針對(duì)本發(fā)明較佳實(shí)施例的表述較為詳細(xì)，并不能因此而認(rèn)為是對(duì)本發(fā)明專(zhuān)利保護(hù)范圍的限制，本發(fā)明的專(zhuān)利保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種鐠摻雜鍺酸硫釔上轉(zhuǎn)換熒光粉的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)、按照結(jié)構(gòu)通式M2Y8(GeO4)6S2:XPr3+中各元素的化學(xué)計(jì)量比，稱(chēng)取MS，Y2O3,GeO2和Pr2O3粉體； (2)、將步驟(I)中的粉體混合后研磨20?60分鐘，得到均勻的前驅(qū)體粉料； (3)把步驟(2)中的前驅(qū)體粉末放入馬弗爐中以800?1000°C灼燒0.5?5小時(shí)； (4)然后冷卻到100?500°C，保溫0.5?3小時(shí)，隨爐冷卻到室溫，研磨煅燒材料，即得到結(jié)構(gòu)通式為M2Y8(GeO4)6S = XPr3+的鐠摻雜鍺酸硫釔上轉(zhuǎn)換熒光粉；其中，M2Y8 (GeO4)6S是基質(zhì)，M選自Mg, Ca, Sr或Ba, Pr3+是摻雜激活元素,在薄膜中充當(dāng)發(fā)光離子中心，x的取值為 0.05 ?0.12。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鐠摻雜鍺酸硫釔上轉(zhuǎn)換熒光粉的制備方法，其特征在于，將步驟(2)中的粉體研磨40分鐘。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鐠摻雜鍺酸硫釔上轉(zhuǎn)換熒光粉的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，把步驟(2)中的前驅(qū)體粉末放入馬弗爐中以950°C灼燒3小時(shí)。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鐠摻雜鍺酸硫釔上轉(zhuǎn)換熒光粉的制備方法，其特征在于，步驟(4)，冷卻到250°C，保溫2小時(shí)，隨爐冷卻到室溫，研磨煅燒材料。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鐠摻雜鍺酸硫釔上轉(zhuǎn)換熒光粉的制備方法，其特征在于，M2Y8 (GeO4)6SixPr3+ 中，x 的取值為 0.08。6.一種采用權(quán)利要求1所述方法制得的鐠摻雜鍺酸硫釔上轉(zhuǎn)換熒光粉。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種鐠摻雜鍺酸硫釔上轉(zhuǎn)換熒光粉及其制備方法；該熒光粉的結(jié)構(gòu)通式為M2Y8(GeO4)6S:xPr3+；其中，M2Y8(GeO4)6S是基質(zhì)，M選自Mg,Ca,Sr或Ba，Pr3+是摻雜激活元素，在薄膜中充當(dāng)發(fā)光離子中心，x的取值為0.05～0.12。本發(fā)明制備的鐠摻雜鐠摻雜鍺酸硫釔上轉(zhuǎn)換熒光粉，可實(shí)現(xiàn)由紅外至綠光的長(zhǎng)波輻射激發(fā)，得到的發(fā)光波長(zhǎng)為483nm的藍(lán)光發(fā)光峰對(duì)應(yīng)的是Pr3+離子3P0→3H4的躍遷輻射發(fā)光。
【IPC分類(lèi)】C09K11/84
【公開(kāi)號(hào)】CN104927861
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410110069
【發(fā)明人】周明杰, 陳吉星, 王平, 馮小明
【申請(qǐng)人】海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司
【公開(kāi)日】2015年9月23日
【申請(qǐng)日】2014年3月21日