一種離子篩吸附材料及其制備方法和在提取水體中碘元素的應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種離子篩吸附材料及其制備方法和在提取水體中碘元素的應(yīng)用，以表面帶有刺狀結(jié)構(gòu)的三維二氧化鈦微球?yàn)榛w，對(duì)其進(jìn)行貴金屬銀或者銅表面修飾改性處理，制得一種具有高選擇性、高吸附容量的離子篩。利用鈦前驅(qū)體液制備具有刺狀表面結(jié)構(gòu)的三維二氧化鈦微球材料，然后在超聲波及紫外光作用下實(shí)現(xiàn)銀或者銅在三維二氧化鈦表面的修飾作用。在本發(fā)明的技術(shù)方案中，三維二氧化鈦材料制備簡(jiǎn)單，銀離子或者銅離子修飾過程無需添加其他化學(xué)試劑而是采用紫外光作為分解還原劑，銀元素或者銅元素在材料表面負(fù)載均勻，對(duì)含有各種陰離子的溶液中及各類酸堿水體中碘離子高吸附容量，操作環(huán)境溫和，復(fù)合材料的再生性能好。
【專利說明】一種離子篩吸附材料及其制備方法和在提取水體中碘元素 的應(yīng)用

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于水體凈化【技術(shù)領(lǐng)域】，更加具體地說，涉及一種離子篩吸附材料及其制 備方法及其在脫除水體中碘離子的應(yīng)用。

【背景技術(shù)】
[0002] 從1811年藥劑師庫(kù)特瓦無意中發(fā)現(xiàn)紫色蒸氣物質(zhì)，到1813年德索爾姆和克萊芒 確定碘元素以來，碘作為基礎(chǔ)的化工原料在工業(yè)生產(chǎn)中被大量的應(yīng)用，同時(shí)碘元素又作為 人體甲狀腺的主要成分，對(duì)人起到了舉足輕重的作用，而放射性碘元素又可作新型核能源 的重要原料，對(duì)核能的發(fā)展起到了推進(jìn)作用。但是，地球上碘的含量并不高，其存在形式分 為有機(jī)碘和無機(jī)碘，無機(jī)碘主要存在在海水、鹽湖水及磷礦中；有機(jī)碘主要存在于海藻生物 體內(nèi)。20世紀(jì)70年代，美國(guó)專利采用將作業(yè)物質(zhì)與固體處理劑或吸附劑(氧化鋁、氧化銅和 氧化鉻組成）接觸，然后再在400-500°C溫度下加熱，使碘汽化回收。隨后對(duì)于碘的提取方 法迅速發(fā)展。依據(jù)碘的存在形式不同，可以將碘的提取方法分為以海藻中碘為來源的灰化 法、發(fā)酵法和浸出吸附法；以鹵水中碘為來源的空氣吹出法、離子交換法和活性炭吸附法； 濕法磷酸中碘的浮選法回收；電解法；夜膜法；氧化法；吸附法等。但是由于海水及鹽湖水 中的雜質(zhì)干擾離子復(fù)雜而且含量高，并且對(duì)于不同水體中酸堿性的不同，以上所涉及到的 碘元素的提取方法均受到了一定的局限，尤其是在高酸環(huán)境中（如：磷酸中碘的去除，以及 1?放廢液中鵬的去除等)，對(duì)提鵬/脫鵬材料提出了苛刻要求。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種離子篩吸附材料及其制備方法 和在提取水體中碘元素的應(yīng)用，利用紫外光引發(fā)材料表面的電子-空穴產(chǎn)生，從而實(shí)現(xiàn)材 料表面的附著活性還原物質(zhì)，從而代替化學(xué)還原劑，實(shí)現(xiàn)銀元素對(duì)三維二氧化鈦微球材料 做表面修飾，從而制得一種具有高效選擇性的、高吸附容量的提取/脫除水體中碘元素的 離子篩吸附材料，其制備方法過程簡(jiǎn)單，材料再生性能好等優(yōu)點(diǎn)。
[0004] 本發(fā)明的技術(shù)目的通過下述技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)：
[0005] -種離子篩吸附材料，以帶有刺狀表面結(jié)構(gòu)的三維二氧化鈦微球?yàn)榛w材料，以 元素銀或者銅進(jìn)行表面修飾，即可。
[0006] 其中所述帶有刺狀表面結(jié)構(gòu)的三維二氧化鈦微球采用文獻(xiàn)所述方法進(jìn)行制備 (The preparation and characterization of a three-dimensional titaniumdioxide nanostructure with high surface hydroxyl group density and high performance in water treatment. Jingwei Guo,Xiaojiao Caij Yuan Li, Ruiguo Zhai，Shimin Zhou,Ping Na. Chemical Engineering Journal 221 (2013)342 - 352.)
[0007] 其制備方法按照下述步驟進(jìn)行：以帶有刺狀表面結(jié)構(gòu)的三維二氧化鈦微球?yàn)榛w 材料，以元素銀或者銅進(jìn)行表面修飾
[0008] 步驟1，首先將帶有刺狀表面結(jié)構(gòu)的三維二氧化鈦微球進(jìn)行煅燒，選擇在500- 600°C煅燒1 一 3h，選用空氣氣氛或者惰性氣氛，所述惰性氣氛選擇氮?dú)?、氦氣或者氬氣?br> [0009] 步驟2,將煅燒后的三維二氧化鈦微球在反應(yīng)液體中分散均勻，其中所述反應(yīng)液體 為硝酸銀水溶液或者硝酸銅水溶液，濃度為〇. 004- 0. 5g/L，優(yōu)選0. 04 - 0. 3g/L，更加優(yōu)選 0. 1-0. 3g/L ;分散的溫度為30-50°C，時(shí)間為10-30min，選用超聲進(jìn)行分散；所述三維二 氧化鈦微球與反應(yīng)液體的固液比為（3:10) -（5:1)，優(yōu)選（8:10) -（4:1);所述固液比 為三維二氧化鈦微球的質(zhì)量（g)與反應(yīng)液體的體積（L)之比；
[0010] 步驟3,均勻分散有三維二氧化鈦微球的反應(yīng)液體在紫外光照射下進(jìn)行元素銀或 者銅對(duì)三維二氧化鈦微球的表面修飾，其中反應(yīng)溫度選擇在30-50°C，并進(jìn)行攪拌(選擇磁 力攪拌或者超聲攪拌)，所述反應(yīng)時(shí)間為1 一3h ;所述紫外光光源選擇設(shè)置在反應(yīng)液體中， 或者垂直設(shè)置在反應(yīng)液體的上方距反應(yīng)液體液面垂直距離8 - 20cm，紫外光照射功率選擇 300一400w。
[0011] 在經(jīng)過上述步驟制備得到離子篩吸附材料后，采用去離子水多次洗滌，并于30- 50°C真空干燥箱干燥12h，以備后續(xù)使用。
[0012] 其中按照文獻(xiàn)所述方法制備帶有刺狀表面結(jié)構(gòu)的三維二氧化鈦微球 (Thepreparation and characterization of a three-dimensional titaniumdioxide nanostructure with high surface hydroxyl group density andhigh performance in watert reatment. Jingwei Guo,Xiaojiao Caij Yuan Li, Ruiguo Zhai，Shimin Zhou,Ping Na. Chemical Engineering Journal 221 (2013) 342 - 352.)
[0013] 經(jīng)掃描電鏡的eds分析，可知在二氧化鈦微球表面成功修飾元素銀或者銅，如下 表所示

【權(quán)利要求】
1. 一種離子篩吸附材料，其特征在于，以帶有刺狀表面結(jié)構(gòu)的三維二氧化鈦微球?yàn)榛?體材料，以元素銀或者銅進(jìn)行表面修飾。
2. -種離子篩吸附材料的制備方法，其特征在于，按照下述步驟進(jìn)行：以帶有刺狀表 面結(jié)構(gòu)的三維二氧化鈦微球?yàn)榛w材料，以元素銀或者銅進(jìn)行表面修飾； 步驟1，首先將帶有刺狀表面結(jié)構(gòu)的三維二氧化鈦微球進(jìn)行煅燒，選擇在500- 600°C 煅燒1 一 3h，選用空氣氣氛或者惰性氣氛； 步驟2,將煅燒后的三維二氧化鈦微球在反應(yīng)液體中分散均勻，其中所述反應(yīng)液體為硝 酸銀水溶液或者硝酸銅水溶液，濃度為〇. 004- 0. 5g/L ;分散的溫度為30- 50°C，時(shí)間為 10 - 30min，選用超聲進(jìn)行分散；所述三維二氧化鈦微球與反應(yīng)液體的固液比為（3:10) - (5:1)，所述固液比為三維二氧化鈦微球的質(zhì)量（g)與反應(yīng)液體的體積（L)之比； 步驟3,均勻分散有三維二氧化鈦微球的反應(yīng)液體在紫外光照射下進(jìn)行元素銀或者銅 對(duì)三維二氧化鈦微球的表面修飾，其中反應(yīng)溫度選擇在30-50°C，并進(jìn)行攪拌，所述反應(yīng)時(shí) 間為1 一3h ;所述紫外光光源選擇設(shè)置在反應(yīng)液體中，或者垂直設(shè)置在反應(yīng)液體的上方距 反應(yīng)液體液面垂直距離8 - 20cm，紫外光照射功率選擇300- 400w。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種離子篩吸附材料的制備方法，其特征在于，在所述步驟2 中，所述反應(yīng)液體濃度優(yōu)選〇. 04 - 0. 3g/L，更加優(yōu)選0. 1-0. 3g/L。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種離子篩吸附材料的制備方法，其特征在于，在所述步驟2 中，所述三維二氧化鈦微球與反應(yīng)液體的固液比優(yōu)選（8:10) -（4:1)。
5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種離子篩吸附材料的制備方法，其特征在于，在所述步驟3 中，選擇磁力攪拌或者超聲攪拌。
6. 如權(quán)利要求1所述的離子篩吸附材料或者依據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法獲得的離 子篩吸附材料在提取水體中碘元素的應(yīng)用。
【文檔編號(hào)】C02F1/58GK104415734SQ201310366757
【公開日】2015年3月18日 申請(qǐng)日期:2013年8月20日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月20日
【發(fā)明者】那平, 張煜昌, 蔡曉嬌, 王娜, 周世民 申請(qǐng)人:天津大學(xué)