專利名稱:雙長鏈均三嗪類兩性表面活性劑及其合成方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一類均三嗪兩性表面活性劑N-甲基-N- (4,6- 二脂肪胺基-1,3,5-均 三嗪-2-基)-2-氨基乙磺酸鈉的合成方法,屬于表面活性劑合成化學(xué)領(lǐng)域。本發(fā)明涉及的 N-甲基-N- (4,6- 二脂肪胺基-1,3,5-均三嗪-2-基)-2-氨基乙磺酸鈉兩性表面活性劑的 烷基碳原子總數(shù)為12 觀。
背景技術(shù):
三聚氯氰是一種重要的有機(jī)中間體,其結(jié)構(gòu)上的三個氯原子可以分階段的 被-OH、-NH2, -SH、-NHR等官能團(tuán)替換,從而形成不同性質(zhì)和用途的均三嗪類衍生物。
三聚氯氰上的第一個氯原子最活潑,一般在0 5°C就能被取代。取代均三嗪環(huán) 上的氯原子后使剩余的氯原子鈍化,因此,均三嗪環(huán)上的第二個氯原子被取代一般在30 50°C,均三嗪環(huán)上的第三個氯原子被取代一般在80 100°C。
均三嗪類表面活性劑的合成,一般以三聚氯氰為起始原料,先與長碳鏈脂肪胺反 應(yīng),然后在丙酮溶液中與水溶性有機(jī)胺進(jìn)一步反應(yīng)形成均三嗪類表面活性劑。中北大學(xué)的 陳琳利用三聚氯氰為起始原料,通過兩步取代反應(yīng),合成了具有不同烷基鏈長度的、單烷基 長鏈的2-脂肪胺基-4- (8-萘酚-3,6- 二磺酸鈉)胺基-6-氯-1,3,5-均三嗪表面活性劑。 薛轉(zhuǎn)茹等人利用類似方法合成了 2-脂肪胺基-4-(2-磺基乙基)胺基-6-氯-1,3,5-均三 嗪烷基長鏈表面活性劑。這兩類表面活性劑都是可斷鍵表面活性劑,其應(yīng)用是比較綠色的。 但第一步取代反應(yīng)都利用甲苯作為有機(jī)溶劑,甲苯對人體危害較大。
而本發(fā)明的第一步和第二步取代反應(yīng)利用對人體危害較甲苯低的丙酮或乙醇為 反應(yīng)溶劑,且N-甲基?;撬徕c為環(huán)境友好的反應(yīng)原料。在單烷基長碳鏈均三嗪表面活性劑 的基礎(chǔ)上本發(fā)明合成了雙烷基長碳鏈的均三嗪兩性表面活性劑,第三步取代反應(yīng)在水和乙 醇的混合溶液中進(jìn)行,環(huán)境友好。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提出一類以三聚氯氰、脂肪胺和N-甲基?;撬徕c為原料的 N-甲基-N- (4,6- 二脂肪胺基-1,3,5-均三嗪-2-基)-2-氨基乙磺酸鈉兩性表面活性劑的 合成方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案一類含三嗪環(huán)的兩性表面活性劑,其由三聚氯氰、脂肪胺 和N-甲基牛磺酸鈉通過三步取代制備,其特殊在于該類表面活性劑三嗪環(huán)上的長烷基碳 鏈可以是對稱的,也可以是不對稱的。這類N-甲基-N-(4,6-二脂肪胺基-1,3,5-均三 嗪-2-基)-2-氨基乙磺酸鈉兩性表面活性劑的結(jié)構(gòu)式為
H3C-N - CH2CH2SO3NaνΛΝ人νΛR1HN N NHR23
式中,R1= CnH2n+1,n = 6,8,10,12,14,16,18 ;R2 = CmH2m+1,m = 6,8,10,12 ;其中 η和m可以相同也可以不相同,烷基碳原子總數(shù)為12 觀。R1對應(yīng)的脂肪胺可以是己胺、辛 胺、癸胺、十二胺、十四胺、十六胺和十八胺,所用脂肪胺以脂肪胺A(R1-NH2)表示氓所對應(yīng) 的脂肪胺可以是己胺、辛胺、癸胺和十二胺,所用脂肪胺以脂肪胺B(R2-NH2)表示。
本發(fā)明的合成方法
第一步取代將三聚氯氰溶于丙酮或乙醇中,冷卻至0°C以下,加入脂肪胺A的丙 酮或乙醇溶液,用5% 10%堿溶液調(diào)節(jié)pH至7 11,在0 5°C,反應(yīng)30 90min。反應(yīng) 結(jié)束后,將反應(yīng)液的丙酮或乙醇除去,然后用乙酸乙酯萃取,獲得乙酸乙酯層,除去乙酸乙 酯,用洗脫劑分離,得到2-脂肪胺基-4,6- 二氯-1,3,5-三嗪。
第二步取代將中間體2-脂肪胺基-4,6_ 二氯-1,3,5-均三嗪溶于丙酮中,滴加 40% N-甲基?;撬徕c水溶液,并用5% 10%堿溶液調(diào)節(jié)pH至7 11,升溫至30 50°C 反應(yīng)30 120min。反應(yīng)結(jié)束后,減壓下濃縮反應(yīng)液,抽濾,真空干燥,得到N-甲基N_(4_脂 肪胺基-6-氯-1,3,5-均三嗪-2-基)-2-氨基乙磺酸鈉兩性表面活性劑。
第三步取代將N-甲基N-(4-脂肪胺基-6-氯-1,3,5_均三嗪_2_基)_2_氨基 乙磺酸鈉溶于乙醇和水的任意比混合液中,滴加脂肪胺B的乙醇溶液,用5% 10%堿溶液 調(diào)節(jié)PH至7 11,升溫至80 10(TC反應(yīng)4 10h。反應(yīng)結(jié)束后,減壓下濃縮反應(yīng)液,抽 濾,真空干燥,得到目標(biāo)產(chǎn)物N-甲基N- (4,6- 二脂肪胺基-1,3,5-均三嗪-2-基)-2-氨基 乙磺酸鈉兩性表面活性劑。
上述三步反應(yīng)中,每步反應(yīng)的投料量都為摩爾比1 1 1.05;反應(yīng)所用的堿溶 液為氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液或碳酸鈉溶液中的一種;洗脫劑為石油醚與乙酸乙酯的 體積比為7 10 1的混合液。
本發(fā)明的有益效果本發(fā)明的N-甲基-N_(4,6-二脂肪胺基-1,3,5-均三 嗪-2-基)-2-氨基乙磺酸鈉兩性表面活性劑的合成方法簡單,經(jīng)三步取代反應(yīng)就可制得, 條件溫和,N-甲基牛磺酸鈉為環(huán)境友好的反應(yīng)原料,所用溶劑為人體傷害小的石油醚、乙酸 乙酯、丙酮、乙醇和水且相對綠色,第三步取代反應(yīng)在乙醇和水的混合液中進(jìn)行,環(huán)境友好, 反應(yīng)中所用的石油醚和乙酸乙酯可回收利用。
圖1為2-十二胺基-4,6-二氯-1,3,5-均三嗪的質(zhì)譜圖
其中m/z 331. 0為目標(biāo)產(chǎn)物[M_H]_峰,367. 0為目標(biāo)產(chǎn)物[M+C1]-峰。
圖2為2-十二胺基-4,6-二氯-1,3,5-均三嗪的核磁氫譜,0.86-0. 90 (t,3H), 1. 26-1. 32 (s,14H),1. 57-1. 62 (s, 2H),3. 45-3. 50 (s, 2H),6. 10 (m, 1H)。
圖3為N-甲基-N-(4-十二胺基-6-氯-1,3,5-均三嗪-2-基)-2-氨基乙磺酸 鈉兩性表面活性劑的質(zhì)譜圖
其中m/z 434. 0為目標(biāo)產(chǎn)物[M_Na]“峰。
圖4為N-甲基-N-(4-十二胺基-6-辛胺基-1,3,5_均三嗪_2_基)_2_氨基乙 磺酸鈉兩性表面活性劑的質(zhì)譜圖
其中m/z 527. 2為目標(biāo)產(chǎn)物[M-NaF峰,563. 3為目標(biāo)產(chǎn)物[M-Na+HClF峰,585. 3 為目標(biāo)產(chǎn)物[M+C1]_峰。
圖5為N-甲基-N-癸胺基-6-辛胺基-1,3,5-均三嗪-2-基)-2-氨基乙磺 酸鈉兩性表面活性劑的質(zhì)譜圖
其中m/z 499. 3為目標(biāo)產(chǎn)物[M-Na]“峰,535. 3為目標(biāo)產(chǎn)物[M-Na+HClF峰。
圖6為N-甲基-N- (4,6_ 二十二胺基,3,5_均三嗪_2_基)_2_氨基乙磺酸鈉 兩性表面活性劑的質(zhì)譜圖
其中m/z 583. 3為目標(biāo)產(chǎn)物[M-Na]“峰,619. 3為目標(biāo)產(chǎn)物[M-Na+HClF峰。
圖7為N-甲基-N-(4-十四胺基-6-辛胺基-1,3,5-均三嗪-2-基)-2-氨基乙 磺酸鈉兩性表面活性劑的質(zhì)譜圖
其中m/z 555. 4為目標(biāo)產(chǎn)物[M-NaF峰,591. 3為目標(biāo)產(chǎn)物[M-Na+HClF峰。
圖8為N-甲基-N- (4,6_ 二辛胺基,3,5_均三嗪_2_基)_2_氨基乙磺酸鈉兩 性表面活性劑的質(zhì)譜圖
其中m/z 471. 3為目標(biāo)產(chǎn)物[M-NaF峰,507. 3為目標(biāo)產(chǎn)物[M-Na+HClF峰,943. 5 為目標(biāo)
產(chǎn)物[2M+HT峰,979. 5 為目標(biāo)產(chǎn)物{2 [M-Na+HCIF+Cl廠峰。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
(1)中間體2-十二胺基-4,6-二氯-1,3,5-均三嗪的合成
將1.84g(0. Olmol)三聚氯氰和8 12mL丙酮加入反應(yīng)瓶中,在0 5 °C滴加 1.85g(0. Olmol)十二胺的乙醇溶液,用5 8 %氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至7 10,在0 5°C反應(yīng)40min。反應(yīng)完畢,除去丙酮和乙醇,用乙酸乙酯萃取,獲得乙酸乙酯層,除去乙酸乙 酯,用洗脫劑7 10 1柱分離,得中間體2-十二胺基-4,6-二氯_1,3, 5-均三嗪3. 00g,收率90. 4%。如圖1和圖2所示。
(2) N-甲基-N- (4-十二胺基_6_氯-I,3,5_均三嗪_2_基)_2_氨基乙磺酸鈉兩 性表面活性劑的合成
將2. 656g(0. 008mol)的 2_ 十二胺基 _4,6_ 二氯 _1,3,5_ 均三嗪和 8 15mL 丙 酮加入反應(yīng)瓶中,滴加3. 22g(0. 008mol)40% N-甲基?;撬徕c水溶液,用8%氫氧化鈉溶液 調(diào)節(jié)PH至7 11,在45 50°C反應(yīng)70 80min。反應(yīng)完畢,減壓下濃縮反應(yīng)液析出固體, 抽濾,真空干燥,得N-甲基-N- (4-十二胺基-6-氯-1,3,5-均三嗪-2-基)-2-氨基乙磺 酸鈉兩性表面活性劑3. llg,收率為85%。如圖3所示。
(3) N-甲基-N- (4-十二胺基_6_辛胺基-I,3,5_均三嗪_2_基)_2_氨基乙磺酸 鈉兩性表面活性劑的合成
將2. 97g(0. 0065mol)的 N-甲基-N-(4-十 二胺基 _6_ 氯 _1,3,5_ 均三 嗪-2-基)-2-氨基乙磺酸鈉兩性表面活性劑和15 ISmL乙醇水溶液加入反應(yīng)瓶中,滴 加0. 84g(0. 0065mol)辛胺的乙醇溶液,用5 8 %氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至8 11,在 85 90°C反應(yīng)4 他。反應(yīng)完畢,減壓下濃縮反應(yīng)液析出固體,抽濾,真空干燥,得N-甲 基-N- (4-十二胺基-6-辛胺基-1,3,5-均三嗪-2-基)-2-氨基乙磺酸鈉兩性表面活性劑 3. llg,收率87%。如圖4所示。
實(shí)施例2
(1)中間體2-癸胺基-4,6-二氯-1,3,5-均三嗪的合成
將0. Olmol的三聚氯氰和IOmL乙醇加入反應(yīng)瓶中,在0 5°C滴加0. Olmol癸 胺的丙酮溶液,用8 10%碳酸鈉溶液調(diào)節(jié)pH至8 11,在0 5°C反應(yīng)40min。反應(yīng)完 畢,除去丙酮和乙醇,用乙酸乙酯萃取,獲得乙酸乙酯層,除去乙酸乙酯,用洗脫劑Vwm/V iigiii為7 10 1柱分離,得中間體2-癸胺基-4,6-二氯-1,3,5-均三嗪2.669g,產(chǎn)率 87. 80%。
(2) N-甲基-N-(4-癸胺基-6-氯-1,3,5-均三嗪-2-基)-2-氨基乙磺酸鈉兩性 表面活性劑的合成
將2. 58g(0. 0085mol)的 2_ 癸胺基 _4,6_ 二氯-1,3,5_ 均三嗪和 8 IOmL 丙酮 加入反應(yīng)瓶中,滴加0. 0085mol 40% N-甲基牛磺酸鈉水溶液,用8 10%碳酸鈉溶液調(diào)節(jié) pH至8 11,在40°C反應(yīng)40 60min。反應(yīng)完畢,減壓下濃縮反應(yīng)液析出固體,抽濾,真空 干燥,得N-甲基-N- (4-癸胺基-6-氯-1,3,5-均三嗪-2-基)-2-氨基乙磺酸鈉兩性表面 活性劑3. 464g,產(chǎn)率95. 00%。
(3) N-甲基-N-癸胺基-6-辛胺基-1,3,5-均三嗪-2-基)-2-氨基乙磺酸鈉 兩性表面活性劑的合成
將0. 008mol N-甲基_N_ 癸胺基_6_氯-1,3,5_均三嗪_2_基)_2_氨基乙 磺酸鈉兩性表面活性劑和12mL乙醇水溶液加入反應(yīng)瓶中,滴加0. 0084mol辛胺的乙醇溶 液,用8 10%碳酸鈉溶液調(diào)節(jié)pH至8 11,在90°C反應(yīng)4 10h。反應(yīng)完畢,減壓下濃 縮反應(yīng)液析出固體,抽濾,真空干燥,得N-甲基-N-(4-癸胺基-6-辛胺基-1,3,5-均三 嗪-2-基)-2-氨基乙磺酸鈉兩性表面活性劑3. 756g,產(chǎn)率89. 94%。如圖5所示。
實(shí)施例3
(1) 2-十二胺基-4,6- 二氯-1,3,5_均三嗪中間體的合成
同實(shí)施例1(1)。
(2) N-甲基-N- (4-十二胺基_6_氯-I,3,5_均三嗪_2_基)_2_氨基乙磺酸鈉兩 性表面活性劑的合成
同實(shí)施例1 O)。
(3) N-甲基-N-G,6-二十二胺基-1,3,5-均三嗪-2-基)-2-氨基乙磺酸鈉兩性 表面活性劑的合成
將2. 742g(0. 006mol)的 N-甲基-N-(4-十 二胺基 _6_ 氯 _1,3,5_ 均三 嗪-2-基)-2-氨基乙磺酸鈉兩性表面活性劑和16mL乙醇水溶液加入反應(yīng)瓶中,滴加1.llg(0. 006mol)十二胺的乙醇溶液,用5 8 %氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至8 10. 5,在 90 95°C反應(yīng)6 10h。反應(yīng)完畢,減壓下濃縮反應(yīng)液析出固體,抽濾,真空干燥,得N-甲 基-N- (4,6- 二十二胺基-1,3,5-均三嗪-2-基)-2-氨基乙磺酸鈉兩性表面活性劑2. 92g, 收率80. 30%。如圖6所示。
實(shí)施例4
(1) 2-十四胺基-4,6- 二氯-1,3,5_均三嗪中間體的合成
將1. 84g(0. Olmol)三聚氯氰和12mL丙酮加入反應(yīng)瓶中,在0 5°C滴加2.13g(0. Olmol)十四胺的乙醇溶液,用5 8%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至7 10,在0 5°C 反應(yīng)50 60min。反應(yīng)完畢,除去丙酮和乙醇,然后用乙酸乙酯萃取,獲得乙酸乙酯層,除去乙酸乙酯,用洗脫劑VWM/V^8■為7 10 1柱分離,得中間體2-十四胺基-4,6-二 氯-1,3,5-均三嗪 2. 88g,收率 80. 00%。
(2) N-甲基-N-(4-十四胺基_6_氯-1,3,5_均三嗪_2_基)_2_氨基乙磺酸鈉兩 性表面活性劑的合成
將2. 7g (0. 0075mol) 2_十四胺基_4,6_ 二氯-1,3,5-均三嗪和15mL丙酮加入反 應(yīng)瓶中,滴加3. 02g(0. 0075mol)40% N-甲基?;撬徕c水溶液,用5 8%氫氧化鈉溶液調(diào) 節(jié)pH至7 10,在40 50°C反應(yīng)80 90min。反應(yīng)完畢,減壓下濃縮反應(yīng)液析出固體,抽 濾,真空干燥,得N-甲基-N- (4-十四胺基-6-氯-1,3,5-均三嗪-2-基)-2-氨基乙磺酸 鈉兩性表面活性劑3. 46g,收率為95. 12%。
(3) N-甲基-N- (4-十四胺基_6_辛胺基-I,3,5_均三嗪_2_基)_2_氨基乙磺酸 鈉兩性表面活性劑的合成
將3. 395g(0. 007mol)的 N-甲基-N-(4-十四胺基 _6_ 氯 _1,3,5_ 均三 嗪-2-基)-2-氨基乙磺酸鈉兩性表面活性劑和16mL乙醇水溶液加入反應(yīng)瓶中,滴加 0. 93g(0. 0072mol)辛胺的乙醇溶液,用5 8 %氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至8 11,在85 95°C反應(yīng)5 10h。反應(yīng)完畢,減壓下濃縮反應(yīng)液析出固體,抽濾,真空干燥,得N-甲 基-N- (4-十四胺基-6-辛胺基-1,3,5-均三嗪-2-基)-2-氨基乙磺酸鈉兩性表面活性劑 3. 32g,收率82. 05%。如圖7所示。
實(shí)施例5
(1) 2-辛胺基-4,6- 二氯-1,3,5_均三嗪中間體的合成
將1.84g(0. Olmol)的三聚氯氰和15mL丙酮加入反應(yīng)瓶中,在0 5 °C滴加 1.29g(0. Olmol)辛胺的丙酮溶液,用5 8%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至7 10,在0 5°C 反應(yīng)30 50min。反應(yīng)完畢,除去丙酮,然后用乙酸乙酯萃取,獲得乙酸乙酯層,除去乙酸 乙酯,用洗脫劑 10 1柱分離,得中間體2-辛胺基-4,6-二氯_1,3, 5-三嗪 2. 208g,收率 80. 00 %。
(2) N-甲基-N-(4-辛胺基-6-氯-1,3,5-均三嗪-2-基)-2-氨基乙磺酸鈉兩性 表面活性劑的合成
將1. 656g(0. 006mol)的2_辛胺基_4,6_ 二氯-1,3,5_均三嗪和IOmL丙酮加入 反應(yīng)瓶中,滴加2. 49g(0. 0062mol)40% N-甲基?;撬徕c水溶液,用5 8%氫氧化鈉溶液 調(diào)節(jié)PH至7 10,在35 40°C反應(yīng)60 80min。反應(yīng)完畢,減壓下濃縮反應(yīng)液析出固體, 抽濾,真空干燥,得N-甲基-N- (4-辛胺基-6-氯-1,3,5-均三嗪-2-基)-2-氨基乙磺酸 鈉兩性表面活性劑2. 165g,收率為89. 98%。
(3) N-甲基-N-(4,6-二辛胺基-1,3,5-均三嗪-2-基)-2-氨基乙磺酸鈉兩性表 面活性劑的合成
將2. 005g(0. 005mol)的 N-甲基-N-Q-辛胺基 _6_ 氯 _1,3,5_ 均三 嗪-2-基)-2-氨基乙磺酸鈉兩性表面活性劑和12mL乙醇水溶液加入反應(yīng)瓶中,滴加 0. 658g(0. 0051mol)辛胺的乙醇溶液,用5 8 %的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至8 11,在 85 90°C反應(yīng)4 10h。反應(yīng)完畢,減壓下濃縮反應(yīng)液析出固體,抽濾,真空干燥,得N-甲 基-N- (4,6- 二辛胺基-1,3,5-均三嗪-2-基)-2-氨基乙磺酸鈉兩性表面活性劑2. 09g,收 率84. 62%。如圖8所示。權(quán)利要求
1.一類N-甲基N- (4,6- 二脂肪胺基-1,3,5-均三嗪-2-基)-2-氨基乙磺酸鈉兩性表 面活性劑結(jié)構(gòu)式如下
2.制備權(quán)利要求1所述的一類N-甲基-N-(4,6-二脂肪胺基-1,3,5-均三 嗪-2-基)-2-氨基乙磺酸鈉兩性表面活性劑的方法,其特征在于,以三聚氯氰、脂肪胺和 N-甲基?;撬徕c為原料,包括以下步驟(1)一取代反應(yīng)將三聚氯氰溶于丙酮或乙醇中,冷卻至0°c以下,加入脂肪胺A的丙酮 或乙醇溶液,用5% 10%堿溶液調(diào)節(jié)pH至7 11,在0 5°C,反應(yīng)30 90min ;反應(yīng)結(jié) 束后,將反應(yīng)液的丙酮或乙醇除去,然后用乙酸乙酯萃取,獲得乙酸乙酯層,除去乙酸乙酯, 用洗脫劑分離,得到2-脂肪胺基-4,6- 二氯-1,3,5-均三嗪;(2)二取代反應(yīng)將2-脂肪胺基-4,6-二氯-1,3,5-均三嗪溶于丙酮中,滴加40% N-甲基?;撬徕c水溶液,并用5% 10%堿溶液調(diào)節(jié)pH至7 11,升溫至30 50°C反應(yīng) 30 120min ;反應(yīng)結(jié)束后,減壓下濃縮反應(yīng)液,抽濾,真空干燥,得到N-甲基_N_(4_脂肪胺 基-6-氯-1,3,5-均三嗪-2-基)-2-氨基乙磺酸鈉兩性表面活性劑;(3)三取代反應(yīng)將N-甲基-N-(4-脂肪胺基-6-氯-1,3,5-均三嗪-2-基)-2-氨基 乙磺酸鈉溶于乙醇和水的任意比混合液中,滴加脂肪胺B的乙醇溶液,用5% 10%堿溶液 調(diào)節(jié)PH至7 11,升溫至80 100°C反應(yīng)4 IOh ;反應(yīng)結(jié)束后,減壓下濃縮反應(yīng)液,抽濾, 真空干燥,得到N-甲基-N- (4,6- 二脂肪胺基-1,3,5-均三嗪-2-基)-2-氨基乙磺酸鈉兩 性表面活性劑;以上三步反應(yīng)中,每步的投料量為摩爾比1 1 1.05。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的N-甲基N-(4,6- 二脂肪胺基-1,3,5-均三嗪-2-基)_2_氨 基乙磺酸鈉兩性表面活性劑的制備方法,其特征在于,R1對應(yīng)的脂肪胺為己胺、辛胺、癸胺、 十二胺、十四胺、十六胺或十八胺中的一種,以脂肪胺A表示出2所對應(yīng)的脂肪胺為己胺、辛 胺、癸胺或十二胺中的一種,以脂肪胺B表示。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的N-甲基N-(4,6- 二脂肪胺基-1,3,5-均三嗪-2-基)_2_氨 基乙磺酸鈉兩性表面活性劑的制備方法,其特征在于,所述的堿溶液為氫氧化鈉溶液、氫氧 化鉀溶液或碳酸鈉溶液中的一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-甲基-N-(4,6- 二脂肪胺基-1,3,5-均三嗪-2-基)_2_氨 基乙磺酸鈉兩性表面活性劑的制備方法,其特征在于,所述的洗脫劑為石油醚與乙酸乙酯 的體積比為7 10 1的混合液。
全文摘要
本發(fā)明公開了一類N-甲基-N-(4,6-二脂肪胺基-1,3,5-均三嗪-2-基)-2-氨基乙磺酸鈉兩性表面活性劑的合成方法,其制備是以三聚氯氰、脂肪胺和N-甲基?;撬徕c為主要原料。首先將三聚氯氰溶于丙酮或乙醇中,在0~5℃滴加脂肪胺A,并用堿溶液作為縛酸劑;將提純后的2-脂肪胺基-4,6-二氯-1,3,5-均三嗪溶于丙酮溶液中,并與40%N-甲基牛磺酸鈉水溶液在30~50℃反應(yīng)生成N-甲基-N-(4-脂肪胺基-6-氯-1,3,5-均三嗪-2-基)-2-氨基乙磺酸鈉兩性表面活性劑,減壓下將反應(yīng)液濃縮,抽濾,真空干燥;將得到的N-甲基-N-(4-脂肪胺基-6-氯-1,3,5-均三嗪-2-基)-2-氨基乙磺酸鈉兩性表面活性劑溶于乙醇和水的混合液中,并與脂肪胺B在80~100℃反應(yīng)得到N-甲基-N-(4,6-二脂肪胺基-1,3,5-均三嗪-2-基)-2-氨基乙磺酸鈉兩性表面活性劑。本發(fā)明的合成方法簡單,每步反應(yīng)的收率都大于或等于80.00%,反應(yīng)使用的溶劑為石油醚、乙酸乙酯、丙酮、乙醇和水,對人體危害較小,且石油醚和乙酸乙酯可回收利用,環(huán)境友好。
文檔編號B01F17/32GK102029125SQ20101052198
公開日2011年4月27日 申請日期2010年10月19日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月19日
發(fā)明者喬衛(wèi)紅, 朱友益, 李宗石, 李靜, 蔡紅巖 申請人:大連理工大學(xué)