金屬釩的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及金屬釩的制備方法，具體為利用熔鹽電脫氧制備金屬釩方法，將碳粉、五氧化二釩混合均勻，經(jīng)粉漿澆注或壓制定型后，在惰性氣體保護(hù)下，在600～900℃燒結(jié)5～8小時(shí)，獲得燒結(jié)體，將燒結(jié)體與金屬絲組裝成陰極，以石墨為陽極，以CaCl2熔體為電解質(zhì)，在850～900℃，2.0～3.1V電壓下電解2～10小時(shí)，電解過程在惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行，獲得金屬釩。本發(fā)明有生產(chǎn)流程短，能耗低，污染少，易于連續(xù)生產(chǎn)等特點(diǎn)。
【專利說明】金屬釩的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及金屬釩的制備方法，具體為利用熔鹽電脫氧制備金屬釩方法。

【背景技術(shù)】
[0002]金屬釩具有熔點(diǎn)高、加工性能好、耐腐蝕性強(qiáng)、快中子吸收界面小的特點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于原子能工業(yè)、超導(dǎo)合金材料、煉制特種合金以及電子工業(yè)等方面。生產(chǎn)金屬釩有許多種工藝，主要包括，真空碳熱還原法、硅熱還原法、氮化釩熱分解法、釩氧化物或氯化物的金屬熱還原法，其中以釩氧化物的鋁熱還原法應(yīng)用最為普遍。這些方法能耗高、工藝復(fù)雜，并且產(chǎn)生污染。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]針對(duì)上述技術(shù)問題，本發(fā)明的目的是提出一種金屬釩的制備工藝，該工藝生產(chǎn)流程短，能耗低，污染少，易于連續(xù)生產(chǎn)。
[0004]金屬釩的制備方法，包括以下步驟:
[0005](I)將摩爾比為2:0.5?1.5的五氧化二釩和碳粉混合均勻，經(jīng)粉漿澆注或壓制定型后，在惰性氣體保護(hù)下，在600?900°C燒結(jié)5?8小時(shí)，獲得燒結(jié)體；
[0006](2)將燒結(jié)體與金屬絲組裝成陰極，以石墨為陽極，以CaCl2熔體為電解質(zhì)，在850?900°C，2.0?3.1V電壓下電解2?10小時(shí)，電解過程在惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行，最終獲得純的金屬釩。
[0007]優(yōu)選的電解時(shí)間為2?8小時(shí)。
[0008]本發(fā)明提供的金屬釩的制備方法，原料簡(jiǎn)單易得，生產(chǎn)工序簡(jiǎn)單，生產(chǎn)周期短，污染少，降低了金屬釩的成產(chǎn)成本。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0009]圖1為實(shí)施例1制得的燒結(jié)體的XRD圖譜；
[0010]圖2為實(shí)施例1制得的金屬釩的XRD圖譜；
[0011]圖3為實(shí)施例1制得的金屬釩的SEM圖譜。

【具體實(shí)施方式】
[0012]結(jié)合實(shí)施例說明本發(fā)明具體實(shí)施方法。
[0013]實(shí)施例1
[0014]稱取五氧化二釩和碳粉，按V2O5: C摩爾比為2: I混合均勻，加入質(zhì)量濃度1.5%的PVB聚乙烯醇縮丁醛，加入無水乙醇，置于球磨機(jī)中濕磨15小時(shí)，然后在空氣中自然干燥。
[0015]在20MP下將粉末壓制成直徑為10mm，厚度為2mm的圓片，將其在氬氣保護(hù)下800°C下燒結(jié)6小時(shí)，圖1為燒結(jié)后的XRD圖譜；
[0016]將得到的燒結(jié)圓片與鐵鉻鋁絲組裝成陰極，采用高純石墨棒作為陽極，將其插入裝有CaCl2熔鹽的氧化鋁坩堝中，在氬氣的保護(hù)下850°C，控制2.8V電壓下電解8小時(shí)，電解結(jié)束后，陰極產(chǎn)物清洗并干燥后得到金屬釩。圖2為產(chǎn)物的XRD圖譜，圖3為產(chǎn)物的SEM照片。
[0017]實(shí)施例2
[0018]稱取五氧化二釩和碳粉，按V2O5: C摩爾比為2: 0.5混合均勻，加入質(zhì)量濃度1.5 %的PVB聚乙烯醇縮丁醛，加入無水乙醇，置于球磨機(jī)中濕磨15小時(shí)，然后將其澆注到模具中，在空氣中自然干燥后得到直徑為12mm，厚度為3mm的圓片，將其在氬氣保護(hù)下800°C下燒結(jié)6小時(shí)；
[0019]將得到的燒結(jié)圓片與鐵鉻鋁絲組裝成陰極，采用高純石墨棒作為陽極，將其插入裝有CaC12熔鹽的氧化鋁坩堝中，在氬氣的保護(hù)下850°C，控制3.0V電壓下電解5小時(shí)，電解結(jié)束后，陰極產(chǎn)物清洗并干燥后得到金屬釩。
【權(quán)利要求】
1.金屬釩的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)將摩爾比為2:0.5?1.5的五氧化二釩和碳粉混合均勻，經(jīng)粉漿澆注或壓制定型后，在惰性氣體保護(hù)下，在600?900°C燒結(jié)5?8小時(shí)，獲得燒結(jié)體； (2)將燒結(jié)體與金屬絲組裝成陰極，以石墨為陽極，以CaCl2熔體為電解質(zhì),在850?900°C, 2.0?3.1V電壓下電解2?10小時(shí)，電解過程在惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行，最終獲得純的金屬釩。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬釩的制備方法，其特征在于，所述的電解時(shí)間為2?8小時(shí)。
【文檔編號(hào)】C25C3/26GK104404573SQ201410794842
【公開日】2015年3月11日 申請(qǐng)日期:2014年12月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月18日
【發(fā)明者】周會(huì)珠, 王嶺, 戴磊, 李躍華, 王碩, 趙艷琴 申請(qǐng)人:河北聯(lián)合大學(xué)