直流脈沖法快速制備熒光碳量子點(diǎn)的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于巧光碳量子點(diǎn)制備技術(shù)領(lǐng)域，特別是設(shè)及電化學(xué)法制備巧光碳量子點(diǎn) 的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 巧光碳量子點(diǎn)一般指的是尺寸小于IOnm,具有準(zhǔn)球形的結(jié)構(gòu)，能穩(wěn)定發(fā)光的一種 納米碳。由于其原材料資源豐富和廉價(jià)，且具有優(yōu)異的水溶性，化學(xué)惰性，低毒性，易官能團(tuán) 化和抗光漂白能力，因此碳量子點(diǎn)在巧光傳感，生物成像，有機(jī)光伏，有機(jī)發(fā)光二極管，光催 化等領(lǐng)域得到良好的應(yīng)用。已開發(fā)的合成碳量子點(diǎn)的方法，有通過化學(xué)的方法，將小分子前 驅(qū)體轉(zhuǎn)化為納米尺寸的碳量子點(diǎn)，運(yùn)類方法主要包括電弧放電法，激光刻蝕法，水熱法，化 學(xué)氧化法等，運(yùn)類方法實(shí)驗(yàn)條件要求嚴(yán)格，成本較高，工藝復(fù)雜；另外還有通過物理或化學(xué) 方法，將大尺寸的碳材料通過氧化，刻蝕得到小尺寸的碳量子點(diǎn)，運(yùn)類方法有熱解法，微波 法，燃燒法，溶液化學(xué)法等，運(yùn)類實(shí)驗(yàn)大多需要嚴(yán)格的后處理工藝，生產(chǎn)周期長(zhǎng)，不利于大規(guī) 模生產(chǎn)。
[0003] 目前，有報(bào)道采用電化學(xué)法制備碳量子點(diǎn)，如巧光納米碳點(diǎn)的電化學(xué)制備及其在 生化分析中的應(yīng)用[D]，鄧建輝，湖南師范大學(xué)碩±學(xué)位論文，2015,報(bào)道了在氨氧化鋼溶液 中，W石墨為電極制備了巧光碳量子點(diǎn)，電解時(shí)間約為3小時(shí)，后續(xù)的透析時(shí)間約為72小時(shí)， 從所用時(shí)間來看，該方法后期處理比較繁瑣。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 為了解決電化學(xué)法后處理過程需要透析，其時(shí)間長(zhǎng)，后處理工藝繁瑣的技術(shù)問題， 本發(fā)明采用直流脈沖電源，在去離子水中，W石墨碳棒為碳源制備巧光碳量子點(diǎn)，該方法制 備工藝簡(jiǎn)單，方便快速。
[0005] 使用電導(dǎo)率小于10帖/cm水做電解液，如果水的電導(dǎo)率大的話，為了進(jìn)一步凈化所 得到的碳量子點(diǎn)溶液，后續(xù)處理同樣需要進(jìn)行透析等繁瑣的操作。本發(fā)明W石墨碳棒為碳 源，采用直流脈沖的方法制備巧光碳量子點(diǎn)，包括W下步驟，具體操作如下：取電導(dǎo)率小于 1化S/cm的去離子水，將石墨電極置于去離子水中，在常溫下采用直流脈沖電源進(jìn)行電解約 24小時(shí)，將所得到的電解液過濾，即得到所需的碳量子點(diǎn)溶液。
[0006] 進(jìn)一步的，直流脈沖電源所施加的電壓為50~1000V，頻率為50~500Hz，占空比為 5%~95%。
[0007] 更進(jìn)一步的優(yōu)選條件是，所選的電壓為100~500V，頻率為100~400Hz，占空比為 20%~50%。
[000引更進(jìn)一步的，W直徑為0.5cm的石墨電極為正負(fù)極，正負(fù)極間距離為5畑1。
[0009]發(fā)明的有益效果:本發(fā)明制備方法工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)周期短，無需后處理，電解過后 的溶液僅需過濾，不要透析，制得的碳量子點(diǎn)在水中有較好的水溶性和分散性，化學(xué)穩(wěn)定性 和生物相容性好。且本發(fā)明由于采用脈沖直流電源，即便在電極上施加很高的電壓，也不至 于出現(xiàn)電極上的副反應(yīng)而影響碳量子點(diǎn)的制備。該碳量子點(diǎn)可在巧光傳感，光催化，有機(jī)光 伏等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。
【附圖說明】
[0010]圖1:實(shí)施例2中，碳量子點(diǎn)的巧光光譜；
[OOW 圖2:實(shí)施例巧日對(duì)比例中碳量子點(diǎn)比較圖。
【具體實(shí)施方式】
[0012]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做詳細(xì)說明，實(shí)施例給出了詳細(xì)的實(shí)施方式和具體的操 作過程，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于下述的實(shí)施例。
[OOU] 實(shí)施例1-8
[0014] 取350ml的去離子水置于500ml的燒杯中，W直徑為0.5cm的石墨電極為正負(fù)極，正 負(fù)極間距離為5cm，采用直流脈沖電源進(jìn)行電解24小時(shí)，直流脈沖電源所施加的條件如表1 所示，過濾電解液后即可得到具有巧光的碳量子點(diǎn)。
[0015] 表1制備碳量子點(diǎn)的實(shí)施例 「00161
[0017]比較例1

[0018] 取350ml的去離子水置于500ml的燒杯中，W直徑為0.5cm的石墨電極為正負(fù)極，正 負(fù)極間距離為5cm，采用直流電源施加 IOOV電壓，進(jìn)行電解24小時(shí)。所得到的碳量子點(diǎn)溶液 中含有大量的碳沉積，濾除沉積碳，所得碳量子點(diǎn)溶液的巧光發(fā)射峰強(qiáng)度為實(shí)施例2的0.36 倍。
[0019] 通過W上對(duì)比試驗(yàn)，可W證明采用脈沖直流電源制備碳量子點(diǎn)，是一種簡(jiǎn)單、高效 的方法。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種碳量子點(diǎn)的制備方法，其特征在于:所述制備方法為:使用直流脈沖電源，以石 墨碳棒為正負(fù)極，在去離子水中進(jìn)行電解，過濾電解液，即可得到具有熒光的碳量子點(diǎn)溶 液。2. 如權(quán)利要求1所述的碳量子點(diǎn)的制備方法，其特征在于:所述去離子水電導(dǎo)率小于10 yS/cm〇3. 如權(quán)利要求1所述的碳量子點(diǎn)的制備方法，其特征在于:所述的脈沖直流電源，電壓 為50~1000V，頻率為50~500Hz，占空比5%~95%。4. 如權(quán)利要求1所述的碳量子點(diǎn)的制備方法，其特征在于:所述的脈沖直流電源，電壓 為100~500V，頻率為100~400Hz，占空比為20%~50%。5. 如權(quán)利要求1所述的碳量子點(diǎn)的制備方法，其特征在于:所述石墨碳棒直徑為0.5cm， 石墨電極正負(fù)極間距離為5cm〇
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種熒光碳量子點(diǎn)的制備方法，屬于碳量子點(diǎn)的制備領(lǐng)域。其制備方法為：將去離子水置于電解槽中，以石墨碳棒為正負(fù)極，使用直流脈沖電源，電解一定時(shí)間，即可得到灰黑色水溶液，經(jīng)過濾后得到水溶性熒光碳量子點(diǎn)溶液。采用本方法制備碳量子點(diǎn)的制備工藝簡(jiǎn)單且大大縮短了反應(yīng)時(shí)間。
【IPC分類】B82Y20/00, C09K11/65, B82Y40/00, C25B1/00
【公開號(hào)】CN105714323
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610116350
【發(fā)明人】陳智棟, 許志剛, 劉長(zhǎng)海, 王文昌
【申請(qǐng)人】常州大學(xué)