專利名稱：一種測(cè)定鎳鐵的鎳含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及鎳鐵分析的技術(shù)領(lǐng)域，更具體地講，涉及一種測(cè)定鎳鐵的鎳含量的方法。
背景技術(shù)：
近年來隨著冶煉含鎳不銹鋼量的不斷增加，鋼鐵行業(yè)對(duì)鎳板的需求量不斷增大。但鎳板的價(jià)格近年不斷攀升，造成冶煉成本大大增加。為了降低冶煉成本，尋求鎳板代用品成為企業(yè)的目標(biāo)。鎳鐵就是一種經(jīng)濟(jì)適用的鎳板代用品。目前雖然有幾種常用的鎳鐵國(guó)標(biāo)分析方法，如GB/T21933.1-2008 丁二酮肟重量法，但該方法的鎳含量分析范圍為15-60wt%，且重量法分析的周期很長(zhǎng)，不適合工廠的生 產(chǎn)檢測(cè)，尤其對(duì)于含鎳量只有百分之幾的鎳鐵而言，此方法無法進(jìn)行檢測(cè)。故現(xiàn)有的鎳鐵中鎳的分析方法不適用于低含鎳量、大批量的鎳鐵中鎳的分析。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中所存在的上述不足，提出本發(fā)明。本發(fā)明的一個(gè)目的在于提供一種測(cè)定鎳鐵的鎳含量的方法，該方法可以消除鈷等多種元素對(duì)鎳含量測(cè)定的干擾。本發(fā)明的另一目的在于提供一種測(cè)定鎳鐵的鎳含量的方法，該方法能夠快速、準(zhǔn)確地測(cè)定鎳鐵中的鎳含量。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的一方面提供了一種測(cè)定鎳鐵的鎳含量的方法，所述鎳鐵中不含有鈷，所述方法包括如下步驟a)將鎳鐵與濃度為60 68%的硝酸和濃度為30 38%的鹽酸按照體積比為I : I I : 4混合而成的硝鹽混酸混合，加熱混合物至鎳鐵溶解完全，其中，硝鹽混酸的毫升數(shù)與鎳鐵的克數(shù)之比為10 200 ；b)將濃度為65 72%的高氯酸加入混合物，加熱混合物至冒煙，加入90 IlOmL的水并保持溫?zé)崾够旌衔镏械柠}溶解完全，將混合物冷卻至室溫后再加入檸檬酸，再加入濃度為20 28%的氨水中和至混合物的pH值為8. 5 9. 5并過量12 18mL，其中，高氯酸的毫升數(shù)與鎳鐵的克數(shù)之比為5 100，檸檬酸與鎳鐵的質(zhì)量比為I 20 ；c)將混合物加熱至85 95°C，加入濃度為9 llg/L的丁二酮肟乙醇溶液，將混合物冷卻至室溫后以濾紙過濾，用濃度為15 25g/L的硝酸銨溶液洗滌至濾紙上的黃色消失后再洗滌3 5次，然后往過濾后的沉淀物和濾紙中加入濃度為60 68%的硝酸形成試液，再加入濃度為65 72%的高氯酸，加熱試液冒煙至近干，將試液冷卻至室溫后加入90 I IOmL水并保持溫?zé)崾乖囈褐械柠}溶解完全，其中，丁二酮肟乙醇溶液的毫升數(shù)與鎳鐵的克數(shù)之比為37. 5 750，硝酸的毫升數(shù)與過濾后的沉淀物和濾紙的克數(shù)之比為7. 5 15，高氯酸的毫升數(shù)與過濾后的沉淀物和濾紙的克數(shù)之比為2. 5 5 ;d)將4 6mL濃度為37. 8 47. 2%的三乙醇胺溶液加入試液，再加入9 IlmL pH值為9. 8 10. 2的氯化銨-氨水緩沖溶液，將試液加熱至50 60°C，將紫脲酸銨指示劑加入試液，然后用濃度為O. 01500 O. 02500mol/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至試液變?yōu)樽霞t色為滴定終點(diǎn)；e)按照下式計(jì)算鎳鐵的鎳含量WNi
權(quán)利要求
1.一種測(cè)定鎳鐵的鎳含量的方法，所述鎳鐵中不含有鈷，其特征在于，所述方法包括如下步驟 a)將鎳鐵與濃度為60 68%的硝酸和濃度為30 38 %的鹽酸按照體積比為I : I I 4混合而成的硝鹽混酸混合，加熱混合物至鎳鐵溶解完全，其中，硝鹽混酸的毫升數(shù)與鎳鐵的克數(shù)之比為10 200 ; b)將濃度為65 72%的高氯酸加入混合物，加熱混合物至冒煙，加入90 IlOmL的水并保持溫?zé)崾够旌衔镏械柠}溶解完全，將混合物冷卻至室溫后再加入檸檬酸，再加入濃度為20 28%的氨水中和至混合物的pH值為8. 5 9. 5并過量12 18mL，其中，高氯酸的毫升數(shù)與鎳鐵的克數(shù)之比為5 100，檸檬酸與鎳鐵的質(zhì)量比為I 20 ; c)將混合物加熱至85 95°C,加入濃度為9 llg/L的丁二酮I虧乙醇溶液,將混合物冷卻至室溫后以濾紙過濾，用濃度為15 25g/L的硝酸銨溶液洗滌至濾紙上的黃色消失后再洗滌3 5次，然后往過濾后的沉淀物和濾紙中加入濃度為60 68%的硝酸形成試液，再加入濃度為65 72%的高氯酸，加熱試液冒煙至近干，將試液冷卻至室溫后加入90 IlOmL水并保持溫?zé)崾乖囈褐械柠}溶解完全，其中，丁二酮肟乙醇溶液的毫升數(shù)與鎳鐵的克數(shù)之比為37. 5 750，硝酸的毫升數(shù)與過濾后的沉淀物和濾紙的克數(shù)之比為7. 5 15，高氯酸的毫升數(shù)與過濾后的沉淀物和濾紙的克數(shù)之比為2. 5 5 ; d)將4 6mL濃度為37.8 47.2%的三乙醇胺溶液加入試液，再加入9 IlmL pH值為9. 8 10. 2的氯化銨-氨水緩沖溶液，將試液加熱至50 60°C，將紫脲酸銨指示劑加入試液，然后用濃度為O. 01500 O. 02500mol/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至試液變?yōu)樽霞t色為滴定終點(diǎn)； e)按照下式計(jì)算鎳鐵的鎳含量WNi W ^'xFx58.70x1QQ%mX1000 其中，C表示EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的物質(zhì)的量濃度，單位是mol/L， V表示滴定所消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位是mL， m表示鎳鐵的質(zhì)量，單位是g。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的測(cè)定鎳鐵的鎳含量的方法，其特征在于，所述鎳鐵中含有I 85wt%的鎳。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的測(cè)定鎳鐵的鎳含量的方法，其特征在于，所述紫脲酸銨指示劑是由紫脲酸銨與氯化鈉混合配制而成的，其中氯化鈉與紫脲酸銨的質(zhì)量比為150 250，紫脲酸銨指示劑的加入量為O. 25 O. 35g。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的測(cè)定鎳鐵的鎳含量的方法，其特征在于，所述EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液是用去離子水溶解乙二胺四乙酸二鈉并稀釋至標(biāo)準(zhǔn)體積配制的。
5.一種測(cè)定鎳鐵的鎳含量的方法，所述鎳鐵中含有鈷，其特征在于，所述方法包括如下步驟 a)將鎳鐵與濃度為60 68%的硝酸和濃度為30 38 %的鹽酸按照體積比為I : I I 4混合而成的硝鹽混酸混合，加熱混合物至鎳鐵溶解完全，其中，硝鹽混酸的毫升數(shù)與鎳鐵的克數(shù)之比為10 200 ; b)將濃度為65 72%的高氯酸加入混合物，加熱混合物至冒煙，加入90 IlOmL的水并保持溫?zé)崾够旌衔镏械柠}溶解完全，將混合物冷卻至室溫后再加入檸檬酸，再加入濃度為20 28%的氨水中和至混合物的pH值為8. 5 9. 5并過量12 18mL，其中，高氯酸的毫升數(shù)與鎳鐵的克數(shù)之比為5 100，檸檬酸與鎳鐵的質(zhì)量比為I 20 ; c)將混合物加熱至45 55°C，加入質(zhì)量濃度為20 30%的過氧化氫，放置8 12分鐘，再將混合物加熱至85 95°C，補(bǔ)加質(zhì)量濃度為20 30%的過氧化氫，然后加入濃度為9 llg/L的丁二酮I虧乙醇溶液,將混合物冷卻至室溫后以濾紙過濾,用濃度為15 25g/L的硝酸銨溶液洗滌至濾紙上的黃色消失后再洗滌3 5次，然后往過濾后的沉淀物和濾紙中加入濃度為60 68%的硝酸形成試液，再加入濃度為65 72%的高氯酸，加熱試液冒煙至近干，將試液冷卻至室溫后加入90 IlOmL水并保持溫?zé)崾乖囈褐械柠}溶解完全，其中，過氧化氫的毫升數(shù)與鎳鐵的克數(shù)之比為15 300，補(bǔ)加過氧化氫的毫升數(shù)與鎳鐵的克數(shù)之比為5 100，丁二酮肟乙醇溶液的毫升數(shù)與鎳鐵的克數(shù)之比為37. 5 750，硝酸的毫升數(shù)與過濾后的沉淀物和濾紙的克數(shù)之比為7. 5 15，高氯酸的毫升數(shù)與過濾后的沉淀物和濾紙的克數(shù)之比為2. 5 5 ; d)將4 6mL濃度為37.8 47. 2%的三乙醇胺溶液加入試液，再加入9 IlmL pH值為9. 8 10. 2的氯化銨-氨水緩沖溶液，將試液加熱至50 60°C，將紫脲酸銨指示劑加入試液，然后用濃度為O. 01500 O. 02500mol/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至試液變?yōu)樽霞t色為滴定終點(diǎn)； e)按照下式計(jì)算鎳鐵的鎳含量WNi ir CxFx58.70 =-X 100%mX1000 其中，C表示EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的物質(zhì)的量濃度，單位是mol/L， V表示滴定所消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位是mL， m表示鎳鐵的質(zhì)量，單位是g。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的測(cè)定鎳鐵的鎳含量的方法，其特征在于，所述鎳鐵中含有I 85wt%的鎳。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的測(cè)定鎳鐵的鎳含量的方法，其特征在于，所述紫脲酸銨指示劑是由紫脲酸銨與氯化鈉混合配制而成的，其中氯化鈉與紫脲酸銨的質(zhì)量比為150 250，紫脲酸銨指示劑的加入量為O. 25 O. 35g。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的測(cè)定鎳鐵的鎳含量的方法，其特征在于，所述EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液是用去離子水溶解乙二胺四乙酸二鈉并稀釋至標(biāo)準(zhǔn)體積配制的。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種測(cè)定鎳鐵的鎳含量的方法，其主要思路是將鎳鐵用酸溶解后，用高氯酸加熱冒煙破壞碳化物，在檸檬酸氨性溶液中，以丁二酮肟沉淀鎳，將鎳與其他元素分離，再用硝酸將丁二酮肟鎳溶解，在氯化銨-氨水緩沖溶液中，以紫脲酸銨為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，再計(jì)算得到鎳的含量。若鎳鐵中含鈷，則在熱氨性溶液中，以過氧化氫將鈷氧化成三價(jià)鈷，然后用丁二酮肟沉淀鎳，可消除鈷的共沉淀干擾。本發(fā)明能夠消除鎳鐵中的鈷等其他元素對(duì)鎳含量測(cè)定的干擾，用合成標(biāo)樣解決了部分含量段無相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的問題，達(dá)到簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確測(cè)定鎳鐵中的鎳含量的目的。
文檔編號(hào)G01N21/78GK102879388SQ20121036246
公開日2013年1月16日 申請(qǐng)日期2012年9月26日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月26日
發(fā)明者唐世祿 申請(qǐng)人:攀鋼集團(tuán)江油長(zhǎng)城特殊鋼有限公司