本說明書涉及化學(xué)分析檢測，尤其涉及一種磷系阻燃劑中總磷含量的檢測方法。

背景技術(shù)：

1、聚酯纖維是化纖行業(yè)中應(yīng)用最廣的、產(chǎn)量最高的材料，其優(yōu)異的力學(xué)。性能、抗皺性及耐光性，使其在衣用服裝、家居紡織品、地毯基布以及工業(yè)織物中都有廣泛的應(yīng)用。然而，pet材料的極限氧指數(shù)(loi)僅為20％，屬于易燃材料。因此，對pet材料進(jìn)行阻燃改性具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。磷系阻燃劑是一種低毒、少煙以及高效的阻燃劑，并且對于改善纖維的色澤和染色性能具良好的效果。磷系阻燃劑的阻燃效果由其總磷含量決定，阻燃劑中磷元素含量的檢測至關(guān)重要。

2、申請?zhí)枮閏n201810227779.9的中國專利《一種磷酸酯類阻燃劑中總磷含量的檢測方法》中，選用釩鉬酸銨作為顯色劑，可檢測磷酸酯類阻燃劑中磷元素含量大于50％的樣品。但該檢測方法以阻燃劑中磷元素含量較高為背景，對于聚酯生產(chǎn)過程中各階段磷含量較少的酯化液來說，無法進(jìn)行準(zhǔn)確測試。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、鑒于現(xiàn)有技術(shù)的不足，本說明書的一個目的是提供一種磷系阻燃劑中總磷含量的檢測方法，可以檢測磷系阻燃劑及相關(guān)酯化液中的磷元素含量，檢出下限較低，具有較高的檢測準(zhǔn)確度和精密度。

2、為達(dá)到上述目的，本說明書實(shí)施方式提供一種磷系阻燃劑中總磷含量的檢測方法，包括以下步驟：

3、配制磷標(biāo)準(zhǔn)工作液并繪制工作曲線；所述磷標(biāo)準(zhǔn)工作液由磷酸二氫鉀、蒸餾水和稀硫酸配制而成；在預(yù)定波長下測定不同濃度的所述磷標(biāo)準(zhǔn)工作液的吸光度值，根據(jù)測定的所述吸光度值和所述磷標(biāo)準(zhǔn)工作液的濃度繪制所述工作曲線；

4、制備待測溶液；稱取第一預(yù)定質(zhì)量m的待測樣品后，加入消解液加熱消解；冷卻后加入蒸餾水繼續(xù)加熱消解；冷卻后用蒸餾水轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中，稀釋至刻度后搖勻，作為空白溶液；從所述空白溶液中移取預(yù)定體積v至50ml容量瓶中，加入顯色劑顯色，用蒸餾水稀釋至刻度后搖勻，放置預(yù)定時間后得到所述待測溶液；所述顯色劑包括稀硫酸溶液、硫酸亞鐵銨溶液和鉬酸銨溶液；

5、測定所述待測溶液的磷含量；在所述預(yù)定波長下測定所述空白溶液和所述待測溶液的吸光度，將測得的所述待測溶液的吸光度減去所述空白溶液的吸光度得到實(shí)際吸光度，在所述工作曲線上查出所述實(shí)際吸光度對應(yīng)的磷含量作為所述待測溶液的磷含量；

6、計(jì)算所述待測樣品的磷含量；使用公式z為以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的所述待測樣品的磷含量，單位為％；cp為所述待測溶液的磷含量，單位為mg；m為稱取的所述待測樣品的第一預(yù)定質(zhì)量，單位為mg；v為從所述空白溶液中移取的溶液的預(yù)定體積，單位為ml。

7、作為一種優(yōu)選的實(shí)施方式，在所述制備待測溶液的步驟中，所述顯色劑的配制步驟包括：

8、配制所述稀硫酸溶液；加125ml濃硫酸于800ml蒸餾水中，冷卻后移入1000ml容積的容量瓶中，加蒸餾水至刻度，搖勻；

9、配制所述鉬酸銨溶液；將50g鉬酸銨加入到400ml蒸餾水中，加熱至完全溶解得到第一溶液，稍冷后，將所述第一溶液在攪拌下加入到500ml冷卻的4.5mol/l的硫酸溶液中得到第二溶液，待所述第二溶液冷卻后，移入1000ml容積的容量瓶中，加蒸餾水至刻度，搖勻；

10、配制所述硫酸亞鐵銨溶液；稱取25g硫酸亞鐵銨加入到250ml的燒杯中，加入蒸餾水，攪拌使所述硫酸亞鐵銨溶解，得到第三溶液，將所述第三溶液過濾入250ml容量瓶中，加入2.25mol/l的硫酸0.5ml～1.0ml，加蒸餾水稀釋到刻度。

11、作為一種優(yōu)選的實(shí)施方式，在所述配制磷標(biāo)準(zhǔn)工作液的步驟中，精確稱取干燥的磷酸二氫鉀，加蒸餾水溶解后加入0.5～1.0ml稀硫酸，搖勻后以蒸餾水稀釋至刻度，再搖勻，得到磷標(biāo)準(zhǔn)工作液。

12、作為一種優(yōu)選的實(shí)施方式，將所述磷酸二氫鉀在110℃烘箱中干燥至恒重，冷卻后準(zhǔn)確稱取0.4394g磷酸二氫鉀，從小漏斗中以蒸餾水洗入1000ml的容量瓶中，加入2.25mol/l的硫酸0.5～1.0ml，搖勻后以蒸餾水稀釋到刻度，再搖勻，得到100μg/ml的磷標(biāo)準(zhǔn)工作液。

13、作為一種優(yōu)選的實(shí)施方式，在所述制備待測溶液的步驟中，所述第一預(yù)定質(zhì)量m為4～10mg。

14、作為一種優(yōu)選的實(shí)施方式，在所述制備待測溶液的步驟中，加入消解液加熱消解包括：加入濃硫酸、硝酸，用酒精燈加熱至黃煙逸盡，冒白煙；冷卻后加入蒸餾水繼續(xù)加熱消解包括：冷卻后加入0.5～1.0ml蒸餾水，繼續(xù)加熱至白冒煙。

15、作為一種優(yōu)選的實(shí)施方式，在所述制備待測溶液的步驟中，所述預(yù)定體積v為5ml。

16、作為一種優(yōu)選的實(shí)施方式，在所述制備待測溶液的步驟中，所述預(yù)定時間為15min。

17、作為一種優(yōu)選的實(shí)施方式，在所述配制磷標(biāo)準(zhǔn)工作液并繪制工作曲線和所述測定所述待測溶液的磷含量的步驟中，所述預(yù)定波長為750nm。

18、作為一種優(yōu)選的實(shí)施方式，在所述制備待測溶液的步驟中，對于同一所述待測樣品，稱取另一份第二預(yù)定質(zhì)量n的待測樣品，對其進(jìn)行與所述第一預(yù)定質(zhì)量m的待測樣品相同的操作，計(jì)算所述第二預(yù)定質(zhì)量n的待測樣品的磷含量為y，以z和y的算術(shù)平均值作為所述待測樣品的磷含量，所述待測樣品的磷含量表示至小數(shù)點(diǎn)后兩位。

19、有益效果：

20、本實(shí)施方式所提供的磷系阻燃劑中總磷含量的檢測方法，配制磷標(biāo)準(zhǔn)工作液并繪制工作曲線，并且根據(jù)待測樣品制備待測溶液，顯色劑選用稀硫酸溶液、硫酸亞鐵銨溶液和鉬酸銨溶液，測定待測溶液的磷含量后，計(jì)算待測樣品的磷含量，操作簡單，成本低廉，可以檢測磷系阻燃劑及相關(guān)酯化液中的磷元素含量，檢出下限較低，檢測精度和準(zhǔn)確度高。

21、該檢測方法中，磷標(biāo)準(zhǔn)工作液的工作曲線的線性系數(shù)為0.9996，空白樣的檢出限為0.017ug/ml，6次平行樣品方法重現(xiàn)性檢測rsd(相對標(biāo)準(zhǔn)偏差)為0.0381％，6次加標(biāo)回收率范圍為97％～104％。

22、參照后文的說明和附圖，詳細(xì)公開了本發(fā)明的特定實(shí)施方式，指明了本發(fā)明的原理可以被采用的方式。應(yīng)該理解，本發(fā)明的實(shí)施方式在范圍上并不因而受到限制。

23、針對一種實(shí)施方式描述和/或示出的特征可以以相同或類似的方式在一個或更多個其它實(shí)施方式中使用，與其它實(shí)施方式中的特征相組合，或替代其它實(shí)施方式中的特征。

24、應(yīng)該強(qiáng)調(diào)，術(shù)語“包括/包含”在本文使用時指特征、整件、步驟或組件的存在，但并不排除一個或更多個其它特征、整件、步驟或組件的存在或附加。

技術(shù)特征：

1.一種磷系阻燃劑中總磷含量的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷系阻燃劑中總磷含量的檢測方法，其特征在于，在所述制備待測溶液的步驟中，所述顯色劑的配制步驟包括：

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷系阻燃劑中總磷含量的檢測方法，其特征在于，在所述配制磷標(biāo)準(zhǔn)工作液的步驟中，精確稱取干燥的磷酸二氫鉀，加蒸餾水溶解后加入0.5～1.0ml稀硫酸，搖勻后以蒸餾水稀釋至刻度，再搖勻，得到磷標(biāo)準(zhǔn)工作液。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的磷系阻燃劑中總磷含量的檢測方法，其特征在于，將所述磷酸二氫鉀在110℃烘箱中干燥至恒重，冷卻后準(zhǔn)確稱取0.4394g磷酸二氫鉀，從漏斗中以蒸餾水洗入1000ml的容量瓶中，加入2.25mol/l的硫酸0.5～1.0ml，搖勻后以蒸餾水稀釋到刻度，再搖勻，得到100μg/ml的磷標(biāo)準(zhǔn)工作液。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷系阻燃劑中總磷含量的檢測方法，其特征在于，在所述制備待測溶液的步驟中，所述第一預(yù)定質(zhì)量m為4～10mg。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷系阻燃劑中總磷含量的檢測方法，其特征在于，在所述制備待測溶液的步驟中，加入消解液加熱消解包括：加入濃硫酸、硝酸，用酒精燈加熱至黃煙逸盡，冒白煙；冷卻后加入蒸餾水繼續(xù)加熱消解包括：冷卻后加入0.5～1.0ml蒸餾水，繼續(xù)加熱至白冒煙。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷系阻燃劑中總磷含量的檢測方法，其特征在于，在所述制備待測溶液的步驟中，所述預(yù)定體積v為5ml。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷系阻燃劑中總磷含量的檢測方法，其特征在于，在所述制備待測溶液的步驟中，所述預(yù)定時間為15min。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷系阻燃劑中總磷含量的檢測方法，其特征在于，在所述配制磷標(biāo)準(zhǔn)工作液并繪制工作曲線和所述測定所述待測溶液的磷含量的步驟中，所述預(yù)定波長為750nm。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷系阻燃劑中總磷含量的檢測方法，其特征在于，在所述制備待測溶液的步驟中，對于同一所述待測樣品，稱取另一份第二預(yù)定質(zhì)量n的待測樣品，對其進(jìn)行與所述第一預(yù)定質(zhì)量m的待測樣品相同的操作，計(jì)算所述第二預(yù)定質(zhì)量n的待測樣品的磷含量為y，以z和y的算術(shù)平均值作為所述待測樣品的磷含量，所述待測樣品的磷含量表示至小數(shù)點(diǎn)后兩位。

技術(shù)總結(jié)
本申請公開一種磷系阻燃劑中總磷含量的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：配制磷標(biāo)準(zhǔn)工作液并繪制工作曲線；制備待測溶液；稱取待測樣品后加入消解液加熱消解；冷卻后加入蒸餾水繼續(xù)加熱消解；冷卻后用蒸餾水轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，稀釋至刻度后搖勻，作為空白溶液；從空白溶液中移取預(yù)定體積至50mL容量瓶中，加入顯色劑顯色，用蒸餾水稀釋至刻度后搖勻，放置預(yù)定時間后得到待測溶液；顯色劑包括稀硫酸溶液、硫酸亞鐵銨溶液和鉬酸銨溶液；測定待測溶液的磷含量；在預(yù)定波長下測定空白溶液和待測溶液的吸光度；計(jì)算待測樣品的磷含量。該檢測方法可以檢測磷系阻燃劑及相關(guān)酯化液中的磷元素含量，檢出下限較低，具有較高的檢測準(zhǔn)確度和精密度。

技術(shù)研發(fā)人員：張亞茹,姬洪,金管范,王永鋒,柏立軍,鄭威,乙金明,印成,舒明芳,郝沙沙
受保護(hù)的技術(shù)使用者：江蘇恒科新材料有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/4/7