本發(fā)明涉及皂化值測定，具體涉及一種對冷軋生產(chǎn)用乳化液中軋制油的皂化值快速測量方法。

背景技術(shù)：

1、現(xiàn)代化鋼鐵生產(chǎn)企業(yè)通常需要對部分鋼鐵材料進行冷軋加工，冷軋生產(chǎn)機組在冷軋工序中需配備乳化液進行加工，具體為將工業(yè)脫鹽水和軋制油配置成濃度為≤5%的液體，將液體噴射到帶鋼和軋輥上；由于乳化液具備優(yōu)良的潤滑效果和冷卻作用，因此軋輥的使用磨損、軋機的能耗、帶鋼的表面質(zhì)量均依靠著乳化液性能，在冷軋生產(chǎn)中便需要對乳化液進行大量的檢測，而關(guān)于乳化液的性能包含多個方面，常見的檢測項目是對乳化液中的軋制油進行皂化值、酸值的檢測。

2、皂化值是評定油脂性能最為重要的常規(guī)檢測之一，其表示的是完全皂化1g油時所需要消耗的氫氧化鉀的質(zhì)量，從化學原理上來講，是表示游離和化合在油脂樣中的脂肪酸和酯類的含量多少；針對皂化值的檢測，主要是用來判斷冷軋生產(chǎn)機組中的各類液壓油、潤滑脂、機械潤滑油等雜油混入的程度，如果發(fā)現(xiàn)皂化值過低，則要立即進行乳化液的噴射補充，否則生產(chǎn)的質(zhì)量和各類產(chǎn)品缺陷就會難以保障。

3、綜合上述，由于冷軋生產(chǎn)常用的是乳化液，而檢測的是其中的軋制油，因此在對冷軋乳化液進行狀態(tài)檢測時，首先需要對現(xiàn)場生產(chǎn)所用的冷軋乳化液進行油水分離，取得其中的軋制油。這個過程一般需要對乳化液加入大量氯化鈉，然后加熱至80℃以上，加速油水分層速度，在長時間操作之后才會出現(xiàn)油水分離的現(xiàn)象，接著再對油相取樣之后進行有機溶劑的溶解，萃取軋制油，再對萃取液進行取樣和加熱，去除有機溶劑，最終得到軋制油樣；接著還要進行標準氫氧化鉀溶液的滴定，在該過程中則要運用酚酞指示劑，執(zhí)行反應終點的配合指示，上述的過程費時費力，通常需要3～5小時的作業(yè)操作，而且所需試劑的滴定操作均要在實驗室內(nèi)測量，在實際生產(chǎn)工況中，從取樣到獲得最終滴定結(jié)果往往需要一天以上的時間，對生產(chǎn)機組上的快速調(diào)節(jié)需求難以滿足。

4、例如日本公開的專利申請?zhí)杍p2001281232a的技術(shù)文獻，提出一種用于測量和控制乳液中軋制油皂化值的方法，將化學鹽酸加入乳化液中，破壞乳化劑并分離油水，取得的上層液體中的軋制油，通過紅外檢測設(shè)備檢測其中軋制油皂化值的方法，具體操作時可將整體檢測過程控制在1小時內(nèi)。這種方法最大的特點是用鹽酸能非常迅速對乳化液進行破壞，實現(xiàn)油水分離，得到軋制油，但是鹽酸在使用時會起到加速軋制油內(nèi)油脂分解的額外作用，因此在后續(xù)的紅外圖譜測量時，所得到的結(jié)果會與真實皂化值產(chǎn)生較大偏差，同時在測量取樣時的軋制油難免會混入鐵粉和水分，進一步在紅外檢測時造成誤差會較顯著。

5、因此，亟需一種能對在冷軋生產(chǎn)現(xiàn)場中所使用的乳化液進行快速提取，快速測量其中的軋制油皂化值，簡化測量過程操作的技術(shù)方法。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于提供一種對冷軋生產(chǎn)用乳化液中軋制油的皂化值快速測量方法，能夠在冷軋生產(chǎn)現(xiàn)場獲取冷軋乳化液的皂化值，及時為冷軋生產(chǎn)機組補充適量的乳化液，滿足現(xiàn)場快速測量和快速調(diào)整的需求。

2、為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

3、一種對冷軋生產(chǎn)用乳化液中軋制油的皂化值快速測量方法，包括以下步驟：

4、步驟一：打開傅里葉變換紅外光譜儀，利用高純氮氣持續(xù)吹掃傅里葉變換紅外光譜儀，直至傅里葉變換紅外光譜儀顯示無干擾峰；

5、步驟二：取未使用過的冷軋油原油樣品，對冷軋油原油樣品進行兩種不同的預處理，分別如下：

6、預處理一：取適量的冷軋油原油樣品，放入到潔凈的樣品池內(nèi)，得到標準油樣本；

7、預處理二：取冷軋油原油樣品，放入到潔凈的樣品池內(nèi)，向冷軋油原油樣品的中間位置加入礦物油，再加熱到50℃并充分混合，得到混合油樣本，其中，所述的混合油樣本中的冷軋油原油樣品和礦物油的質(zhì)量百分比為：6～9:1～4；

8、其中，所述的預處理二重復至少四次；

9、其中，在預處理一、預處理二完成之后，利用高純氮氣對樣品池吹掃10min；

10、步驟三：利用傅里葉變換紅外光譜儀分別對標準油樣本、混合油樣本進行紅外光譜掃描，單個樣本的紅外光譜掃描重復多次，并且每次掃描樣本之前先進行空白掃描，得到標準油樣本的紅外圖譜和混合油樣本的紅外圖譜；

11、步驟四：利用滴定法分別測量標準油樣本、混合油樣本的皂化值，并記錄標準油樣本、混合油樣本的皂化值；

12、步驟五：打開紅外光譜數(shù)據(jù)處理軟件，在紅外光譜數(shù)據(jù)處理軟件上預設(shè)波段數(shù)范圍，將標準油樣本、混合油樣本的紅外圖譜和皂化值依次輸入至紅外光譜數(shù)據(jù)處理軟件，輸出對應的波段數(shù)與吸光度的相關(guān)性曲線，并在所述的波段數(shù)范圍內(nèi)為吸光度的最大峰高進行賦值，其中，所述的波段數(shù)范圍設(shè)定為1710～1780cm-1；

13、步驟六：利用紅外光譜數(shù)據(jù)處理軟件對標準油樣本、混合油樣本的相關(guān)性曲線進行預分析，自動計算對應皂化值的相關(guān)系數(shù)，如果樣本的皂化值的相關(guān)系數(shù)達到0.995以上，則判定其相關(guān)性曲線滿足標準曲線要求，保存待用，否則判定其相關(guān)性曲線不滿足標準曲線要求，返回步驟二，重新獲取標準油樣本或混合油樣本的相關(guān)數(shù)據(jù)，直至存在一個標準油樣本和至少四個混合油樣本的相關(guān)性曲線均滿足標準曲線要求；

14、步驟七：取現(xiàn)場生產(chǎn)所用的冷軋乳化液，對冷軋乳化液進行過濾，去除冷軋乳化液中的臟污；

15、步驟八：向所述的過濾后的冷軋乳化液內(nèi)加入有機溶劑，然后放入高速攪拌器中攪拌5～10min，攪拌速度為8000rpm，得到冷軋乳化液和有機溶劑的混合液，其中，所述的有機溶劑的加入量為40～100ml；

16、步驟九：將所述的冷軋乳化液和有機溶劑的混合液放入到多個聚丙烯離心管內(nèi)，然后分別在高速離心機上離心分離5～15min，得到混合離心液體；

17、步驟十：從所述的混合離心液體中取上層有機溶劑相的清液，將清液置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器內(nèi)進行負壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，待到有機溶劑、微量水分均完全蒸發(fā)去除后，得到軋制油待測樣本；

18、步驟十一：取適量的軋制油待測樣本，放入到潔凈的樣品池內(nèi)，利用傅里葉變換紅外光譜儀對軋制油待測樣本進行紅外光譜掃描，單個樣本的紅外光譜掃描重復多次，并且每次掃描樣本之前先進行空白掃描，獲得軋制油待測樣本的紅外圖譜；

19、步驟十二：將軋制油待測樣本的紅外圖譜輸入至紅外光譜數(shù)據(jù)處理軟件，獲取對應的波段數(shù)與吸光度的相關(guān)性曲線，然后紅外光譜數(shù)據(jù)處理軟件按照線性插值擬合算法，將標準油樣本、混合油樣本的相關(guān)性曲線分別與軋制油待測樣本的相關(guān)性曲線進行配對擬合，獲取軋制油待測樣本的皂化值。

20、優(yōu)選地，在所述的步驟一和步驟二中，所述的高純氮氣的流量控制為30ml/min。

21、優(yōu)選地，在所述的步驟二中，所述的礦物油為昆侖l-hm46液壓油。

22、優(yōu)選地，在所述的步驟三和步驟十一中，所述的單個樣本的紅外光譜掃描次數(shù)設(shè)置為32次。

23、優(yōu)選地，在所述的步驟七中，所述的冷軋乳化液的取樣量為400～800ml，所述的冷軋乳化液的濃度為1.5%以上。

24、優(yōu)選地，在所述的步驟七中，所述的冷軋乳化液采用微孔過濾器進行過濾，所述的微孔過濾器的過濾膜的微孔直徑為0.45μm。

25、優(yōu)選地，在所述的步驟八中，所述的有機溶劑采用異丙醇和石油醚的混合溶劑、丁酮、二氯乙烷中的一種，其中，所述的混合溶劑中的異丙醇和石油醚的體積比為1：2。

26、優(yōu)選地，在所述的步驟九中，所述的聚丙烯離心管的數(shù)量為2～8個，每個所述的聚丙烯離心管內(nèi)的混合液控制為15ml。

27、優(yōu)選地，在所述的步驟十中，所述的上層有機溶劑相的清液在60～85℃熱水浴、負壓為-640mm汞柱的條件下進行負壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)。

28、本發(fā)明的有益效果為：

29、1、本方法能夠快速提取出現(xiàn)場冷軋生產(chǎn)機組所使用過的冷軋乳化液中的軋制油，同時能夠高效去除軋制油內(nèi)含的雜質(zhì)和微量水，保證軋制油的皂化值測量精確度。

30、2、本方法預先配制和測定不同皂化值的冷軋油標準樣本，讓冷軋油標準樣本與待測皂化值的軋制油進行對比和擬合，快速獲取現(xiàn)場冷軋乳化液中的軋制油的皂化值，提高軋制油的皂化值測量精確度，進而快速獲取現(xiàn)場冷軋乳化液的實時狀態(tài),及時為現(xiàn)場冷軋生產(chǎn)機組快速調(diào)整乳化液的添加，具有較高的實用性。