專利名稱：一種ntc熱敏電阻專用銀電極漿料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種NTC熱敏電阻用銀電極漿料及其制備方法。
背景技術(shù)：
NTCR(Negative Temperature Coefficient Resistor)即負(fù)溫度系數(shù)電阻器,也稱NTC熱敏電阻器。它是以錳、鈷、鎳和銅等金屬氧化物為主要材料，采用陶瓷工藝制造而成，廣泛應(yīng)用于溫度測量、溫度補償、抑制浪涌電流等場合。NTC熱敏電阻需要在表面制作一層電極層，進而連接到電路中實現(xiàn)其電學(xué)性能。目前已有許多制備半導(dǎo)體陶瓷電極材料的銀漿的報道。CN200510018699. 5提供了一種用于電子陶瓷元器件電極的無鉛銀電極漿料及其制造方法，該無鉛銀電極漿料的組分及含量按重量比分別為銀導(dǎo)電粉55-80%、無鉛玻璃粘結(jié)劑2-10 %、有機樹脂2-15 %、添加劑2-10 %、溶劑10-25 %。該無鉛銀電極漿料的制造方法包括無鉛玻璃粘結(jié)劑的制備、有機載體的配制、無鉛銀電極漿料的配方和漿料的加工工藝等?？赏ㄟ^無鉛玻璃粘結(jié)劑的配方調(diào)節(jié)，得到450°C-85(TC范圍內(nèi)燒結(jié)的銀電極漿料。NTC銀漿開發(fā)成功至今已經(jīng)有相當(dāng)長一段時間，但目前市場上提供的NTC銀漿仍然存在以下不足玻璃粉是漿料的重要組成成分，它提供電極和NTC基體間附著力，但同一款玻璃粉不可能與不同的基體材料浸潤形成良好的附著力，特別是當(dāng)今NTC材料和晶體類型的多樣化使得這一缺陷更加明顯；燒結(jié)后電極層易氧化發(fā)黃；電性能方面主要表現(xiàn)在歐姆接觸不好，銀漿燒結(jié)后，實測阻值偏移實際阻值較大，產(chǎn)品合格率低。

發(fā)明內(nèi)容
為了緩解現(xiàn)有技術(shù)的不足和缺陷，本發(fā)明的目的是制備一種適用多種類型NTC基體，附著力強、歐姆接觸良好，且燒結(jié)后銀電極層穩(wěn)定不易氧化發(fā)黃的銀電極漿料及其制備方法，使用玻璃粘結(jié)、氧化物物理滲透和化學(xué)鍵合等多種方式提供電極層與基體的附著力，實現(xiàn)了產(chǎn)品廣泛適應(yīng)性；通過銀粉的選擇獲得電極層與基體間良好歐姆接觸，抗氧化劑的引入解決了銀層易氧化的問題。為了實現(xiàn)上述目的本發(fā)明采用如下技術(shù)方案
NTC熱敏電阻專用銀電極漿料，其特征在于其組分原料的重量比為
銀微粉65-80玻璃粉1-4氧化物0. 4-4還原劑0. 1-2有機載體20-35
所述的NTC熱敏電阻專用銀電極漿料，其特征在于所述的銀微粉的比表面積為3-6m2/g，純度為99. 9，灼燒失重彡1%。 所述的NTC熱敏電阻專用銀電極漿料，其特征在于所述的玻璃粉的原料組成質(zhì)量比為:B203 52、P2O5 24、SiO2 5、ZnO 2、ZrO2 8、Co2O3 9。所述的NTC熱敏電阻專用銀電極漿料，其特征在于所述的玻璃粉的制備方法為將原料經(jīng)機械混合后，在馬弗爐1000-130(TC加熱至熔融，保溫10分鐘，倒入冷水中淬水，水介質(zhì)中球磨48小時至粉料粒度彡IOum, 120°C烘干。所述的NTC熱敏電阻專用銀電極漿料，其特征在于所述的氧化物包含Bi203、ai0、B2O3^NiO中一種或者幾種，粒度優(yōu)選500-1200目。所述的NTC熱敏電阻專用銀電極漿料，其特征在于所述的還原劑包括無機和有機添加劑兩種，無機的添加物是Si粉、Al粉、Ni粉中的一種或多種；有機還原劑為三乙醇胺、乙二胺四乙酸(EDTA)、葡萄糖的一種或多種。所述的NTC熱敏電阻專用銀電極漿料，其特征在于所述的有機載體使用常用的載體體系，其配方組成質(zhì)量比高分子粘結(jié)劑5-15、有機添加劑1-10和有機溶劑75-94。所述的NTC熱敏電阻專用銀電極漿料，其特征在于所述的高分子粘結(jié)劑選自乙基纖維素、硝酸纖維素和松香中的一種或者幾種；有機添加劑選自環(huán)己酮、卵磷脂、鄰苯二甲酸二丁酯、或蓖麻油中的一種或幾種；有機溶劑選自松油醇、松節(jié)油、二乙二醇丁醚中的一種和幾種。所述的NTC熱敏電阻專用銀電極漿料的制備方法，其特征在于按組成原料的重量份稱取各組分原料，充分混合后，經(jīng)三輥研磨機釓制至漿料粒度< 10um，得到NTC熱敏電阻專用銀電極漿料。本發(fā)明的有益效果
本發(fā)明該漿料的適應(yīng)性廣，能與目前大多數(shù)類型的NTC基體形成良好的附著力，穩(wěn)定性高；電極層與基體接觸電阻小，歐姆接觸好，真實反應(yīng)基體電性能；燒結(jié)后銀層光亮，無氧化發(fā)黃現(xiàn)象。
具體實施例方式實施例1 :NTC專用銀電極漿料玻璃粉的原料組成質(zhì)量比為
B2O352
P2O524
SiO25
ZnO2
ZrO28
Co2O39
原料充分混合后，在馬弗爐中1200°C加熱至熔融，保溫10分鐘，倒入冷水中淬水，水介質(zhì)中球磨48小時至粉料粒度彡IOum, 120°C烘干后待用，軟化點為670°C。NTC專用銀電極漿料有機載體的原料組成質(zhì)量比為
乙基纖維素5
松油醇92
松香2
卵磷脂1
各組分充分混合后，加熱至100°C，并不斷攪拌，待松香和乙基纖維素充分溶解后制得所需有機載體。NTC專用銀電極漿料各組分的質(zhì)量比為
銀微粉75
玻璃粉2
Bi2O31
NiO0. 5
Si粉1
三乙醇胺0. 2
有機載體20. 3
銀粉比表面積為5. 0 m2/g，純度99. 9，灼燒失重0. 5% ；Bi2O3，NiO, Zn粉粒度選用目數(shù)為 500-1200 目。NTC熱敏電阻專用銀電極漿料的制備方法
準(zhǔn)確稱取各組分原料，充分混合后，經(jīng)三輥研磨機釓制至漿料粒度< 10um，得到NTC熱敏電阻專用銀電極漿料。實施例2 本實施例的該漿料的性能
固含量78. 8%
粒度(IOum
粘度150-300Pa. S
燒成溫度700-850°C
附著力彡10N/mm2
歐姆接觸良好，真實反應(yīng)基體阻值
老化附著力附著力下降小于50%
注附著力老化條件溫度100°C，168小時。
權(quán)利要求
1.一種NTC熱敏電阻專用銀電極漿料，其特征在于其組分原料的重量比為銀微粉65-80玻璃粉1-4氧化物0.4-4還原劑0. 1-2有機載體20-35。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的NTC熱敏電阻專用銀電極漿料，其特征在于其組分原料的重量比為銀微粉65-80玻璃粉3-4氧化物0. 4-0. 8還原劑0. 1-0. 5有機載體20-35。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的NTC熱敏電阻專用銀電極漿料，其特征在于所述的銀微粉的比表面積為3-6m2/g，純度為99. 9，灼燒失重彡1%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的NTC熱敏電阻專用銀電極漿料，其特征在于所述的玻璃粉的原料組成質(zhì)量比為=B2O3 52、P2O5 24、SiO2 5、ZnO 2、ZrO2 8、Co2O3 9。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的NTC熱敏電阻專用銀電極漿料，其特征在于所述的玻璃粉的制備方法為將原料經(jīng)機械混合后，在馬弗爐1000-130(TC加熱至熔融，保溫10分鐘，倒入冷水中淬水，水介質(zhì)中球磨48小時至粉料粒度< 10um，120°C烘干。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的NTC熱敏電阻專用銀電極漿料，其特征在于所述的氧化物包含Bi203、ai0、403、Ni0中一種或者幾種，粒度優(yōu)選500-1200目。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的NTC熱敏電阻專用銀電極漿料，其特征在于所述的還原劑包括無機和有機添加劑兩種，無機的添加物是Si粉、Al粉、Ni粉中的一種或多種；有機還原劑為三乙醇胺、乙二胺四乙酸(EDTA)、葡萄糖的一種或多種。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的NTC熱敏電阻專用銀電極漿料，其特征在于所述的有機載體使用常用的載體體系，其配方組成質(zhì)量比高分子粘結(jié)劑5-15、有機添加劑1-10和有機溶劑75-94。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的NTC熱敏電阻專用銀電極漿料，其特征在于所述的高分子粘結(jié)劑選自乙基纖維素、硝酸纖維素和松香中的一種或者幾種；有機添加劑選自環(huán)己酮、卵磷脂、鄰苯二甲酸二丁酯、或蓖麻油中的一種或幾種；有機溶劑選自松油醇、松節(jié)油、二乙二醇丁醚中的一種和幾種。
10.一種如權(quán)利要求1所述的NTC熱敏電阻專用銀電極漿料的制備方法，其特征在于按組成原料的重量份稱取各組分原料，充分混合后，經(jīng)三輥研磨機釓制至漿料粒度< 10um，得到NTC熱敏電阻專用銀電極漿料。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種NTC熱敏電阻專用銀電極漿料及其制備方法，該漿料按質(zhì)量比由銀微粉65-80、玻璃份1-4，氧化物0.4-4、還原劑0.1-2、有機載體20-35組成，通過使用多種附著力提供方式、抗氧化劑的引入和銀粉的優(yōu)化選擇，賦予漿料獲得良好的電學(xué)性能附著力強，適用于不同基體配方的NTC熱敏電阻；歐姆接觸良好，真實反應(yīng)基體阻值；燒結(jié)后不發(fā)黃。
文檔編號H01B1/22GK102568650SQ201210004559
公開日2012年7月11日 申請日期2012年1月10日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月10日
發(fā)明者張虎 申請人:華東微電子技術(shù)研究所合肥圣達(dá)實業(yè)公司