復(fù)合坩堝及其制備方法以及采用其生長鍺酸鉍晶體的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種復(fù)合坩堝及其制備方法以及利用其生長鍺酸鉍晶體的方法，復(fù)合坩堝包括設(shè)置在陶瓷堝體內(nèi)表面上的鉑膜。生長鍺酸鉍晶體的方法包括：將鍺酸鉍多晶料裝入帶有鍺酸鉍晶體籽晶的陶瓷堝體中；在陶瓷堝體與陶瓷蓋體的配合部分之間加入高溫粘接劑并密封；置于單晶爐內(nèi)，單晶爐從室溫以第一升溫速率升溫至高于鍺酸鉍的熔點且低于鉑的熔點的第一溫度保溫第一時間；使復(fù)合坩堝以規(guī)定移動下降速率下降而進行單晶生長，同時使單晶爐從第一溫度以低于第一升溫速率的第二升溫速率升溫至低于鉑的熔點的第二溫度并保溫第二時間且在該第二時間內(nèi)保持使復(fù)合坩堝以所述規(guī)定移動下降速率下降，直至單晶全部生長完畢；停爐降溫。本發(fā)明降低鉑的使用和成本。
【專利說明】復(fù)合坩堝及其制備方法以及采用其生長鍺酸鉍晶體的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種坩堝及生長晶體的方法，尤其涉及一種復(fù)合坩堝及其制備方法以及采用其生長鍺酸鉍晶體的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鍺酸鉍晶體，化學(xué)式為Bi4Ge3O12，簡稱BG0，是一種性能良好的多功能閃爍晶體材料。它具有較強的阻擋射線能力、很高的閃爍效率，且具有不易潮解、良好的機械加工性能等優(yōu)點，因此廣泛應(yīng)用于基本粒子、高能物理、核物理、空間物理、核醫(yī)學(xué)、地質(zhì)勘探等領(lǐng)域。
[0003]目前在工業(yè)上，BGO單晶生長所用坩堝基本為純鉬制作，因此這種坩堝生產(chǎn)中需用到大量鉬，且鉬的加工提純過程復(fù)雜并存在5%。~2%的損耗，這樣大大提高了 BGO單晶的生產(chǎn)成本。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]鑒于現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種復(fù)合坩堝，其能降低鉬的使用。
[0005]本發(fā)明的另一目的在于提供一種復(fù)合坩堝的制備方法，其能降低鉬的使用。
[0006]本發(fā)明的再一目的在于提供一種生長鍺酸鉍晶體的方法，其可利用降低鉬使用的復(fù)合坩堝來制備。 [0007]為了實現(xiàn)本發(fā)明的上述目的，在本發(fā)明的一個方面，本發(fā)明提供了一種復(fù)合坩堝，其包括:陶瓷堝體；陶瓷蓋體，與陶瓷堝體配合；以及鉬膜，設(shè)置在陶瓷堝體的內(nèi)表面上。
[0008]為了實現(xiàn)本發(fā)明的上述目的，在本發(fā)明的另一方面，本發(fā)明提供了一種復(fù)合坩堝的制備方法，用于制備根據(jù)本發(fā)明第一方面所述的復(fù)合坩堝，其包括步驟:將鉬粉溶解在王水中形成溶液，將溶液均勻地噴涂在陶瓷坩堝的陶瓷堝體的內(nèi)表面上，在加熱爐內(nèi)對噴涂后的陶瓷堝體進行加熱，升溫至150~250°C，然后保溫2~6h，最后空冷冷卻。
[0009]為了實現(xiàn)本發(fā)明的上述目的，在本發(fā)明的再一方面，本發(fā)明提供了一種生長鍺酸鉍晶體的方法，其包括步驟:將鍺酸鉍多晶料裝入帶有鍺酸鉍晶體籽晶的復(fù)合坩堝的陶瓷堝體中；在陶瓷堝體與陶瓷蓋體的配合部分之間加入高溫粘接劑，以使陶瓷堝體與陶瓷蓋體之間密封；將裝有鍺酸鉍多晶料的復(fù)合坩堝置于單晶爐內(nèi)，單晶爐從室溫以第一升溫速率升溫至高于鍺酸鉍的熔點且低于鉬的熔點的第一溫度，在第一溫度下保溫第一時間；使復(fù)合坩堝以規(guī)定移動下降速率下降，使復(fù)合坩堝內(nèi)的鍺酸鉍進行單晶生長，同時使單晶爐從第一溫度以低于第一升溫速率的第二升溫速率升溫至低于鉬的熔點的第二溫度，在第二溫度下保溫第二時間且同時在該第二時間內(nèi)保持使復(fù)合坩堝以所述規(guī)定移動下降速率下降，直至單晶全部生長完畢；待單晶生長完畢后，停止單晶爐加熱，單晶爐自然冷卻至室溫，取出復(fù)合坩堝、敲開陶瓷蓋體，取出得到的鍺酸鉍單晶。
[0010]本發(fā)明的有益效果如下。
[0011]通過本申請發(fā)明所述的復(fù)合坩堝、復(fù)合坩堝的制備方法、生長鍺酸鉍晶體的方法，能節(jié)省的鉬使用、降低成本?！緦＠綀D】

【附圖說明】
[0012]圖1是根據(jù)本發(fā)明的復(fù)合坩堝的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0013]其中，附圖標記說明如下:
[0014]I陶瓷堝體2陶瓷蓋體3鉬膜
【具體實施方式】
[0015]下面說明根據(jù)本發(fā)明所述的復(fù)合坩堝、復(fù)合坩堝的制備方法、生長鍺酸鉍晶體的方法。
[0016]首先說明根據(jù)本發(fā)明第一方面的復(fù)合坩堝。
[0017]根據(jù)本發(fā)明的復(fù)合坩堝包括:陶瓷堝體I ;陶瓷蓋體2，與陶瓷堝體I配合；以及鉬膜3，設(shè)置在陶瓷堝體I的內(nèi)表面上。
[0018]在根據(jù)本發(fā)明所述的復(fù)合坩堝中，優(yōu)選地，陶瓷堝體I由A1203、BN、SiN中的一種材料制成，陶瓷堝體I和陶瓷蓋體2為同種材質(zhì)。
[0019]在根據(jù)本發(fā)明所述的復(fù)合坩堝的一個實施例中，鉬膜3為一層，純度為99.99%，鉬膜3層的厚度為0.1 2mm~0.25mm、優(yōu)選0.15~0.20mm,更優(yōu)選0.18mm。
[0020]在根據(jù)本發(fā)明所述的復(fù)合坩堝的中，優(yōu)選地，陶瓷堝體由A1203、BN、SiN中的一種材料制成。
[0021]其次說明根據(jù)本發(fā)明第二方面的復(fù)合坩堝的制備方法，其用于制備根據(jù)本發(fā)明第一方面的復(fù)合坩堝。
[0022]根據(jù)本發(fā)明的復(fù)合坩堝的制備方法包括步驟:將鉬粉溶解在王水中形成溶液，將溶液均勻地噴涂在陶瓷坩堝的陶瓷堝體I的內(nèi)表面上，在加熱爐內(nèi)對噴涂后的陶瓷堝體I進行加熱，升溫至150~250°C，然后保溫2~6h，最后空冷冷卻。升溫溫度優(yōu)選170~210°C，更優(yōu)選 1900C ο
[0023]在根據(jù)本發(fā)明所述的復(fù)合坩堝的制備方法中，噴涂可以通過噴槍來進行。
[0024]接著說明根據(jù)本發(fā)明第三方面的生長鍺酸鉍晶體的方法。
[0025]根據(jù)本發(fā)明所述的生長鍺酸鉍晶體的方法，其采用根據(jù)本發(fā)明第一方面所述的復(fù)合坩堝，所述生長鍺酸鉍晶體的方法包括步驟:將鍺酸鉍多晶料裝入帶有鍺酸鉍晶體籽晶的復(fù)合坩堝的陶瓷堝體I中；在陶瓷堝體與陶瓷蓋體2的配合部分之間加入高溫粘接劑(未示出)，以使陶瓷堝體I與陶瓷蓋體2之間密封；將裝有鍺酸鉍多晶料的復(fù)合坩堝置于單晶爐內(nèi)，單晶爐從室溫以第一升溫速率升溫至高于鍺酸鉍的熔點且低于鉬的熔點的第一溫度，在第一溫度下保溫第一時間；使復(fù)合坩堝以規(guī)定移動下降速率下降，使鍺酸鉍多晶料進行單晶生長，同時使單晶爐從第一溫度以低于第一升溫速率的第二升溫速率升溫至低于鉬的熔點的第二溫度，在第二溫度下保溫第二時間且同時在該第二時間內(nèi)保持使復(fù)合坩堝以所述規(guī)定移動下降速率下降，直至單晶全部生長完畢；待單晶生長完畢后，停止加熱，自然冷卻至室溫，將復(fù)合坩堝敲開，取出得到的鍺酸鉍單晶。
[0026]在根據(jù)本發(fā)明所述的生長鍺酸鉍晶體的方法中，優(yōu)選地，鍺酸鉍多晶料采用5N三氧化二鉍和5N氧化鍺按照2:3的摩爾比熔融澆注獲得。
[0027] 在根據(jù)本發(fā)明所述的生長鍺酸鉍晶體的方法中，優(yōu)選地，第一升溫速率為10~15°C /min，第一溫度為1080°C~1160°C，第一時間為4h~8h。
[0028]在根據(jù)本發(fā)明所述的生長鍺酸鉍晶體的方法中，優(yōu)選地，規(guī)定移動下降速率為
0.4~0.8mm/h，第二溫度為1260°C~1440°C，第二升溫速率為0.6~0.9°C /h，第二時間為 285h ~312h。
[0029]在根據(jù)本發(fā)明所述的生長鍺酸鉍晶體的方法中，優(yōu)選地，高溫粘接劑為最高使用溫度為1500°C的高溫膠泥。
[0030]最后說明根據(jù)本發(fā)明復(fù)合坩堝的制備方法及生長鍺酸鉍晶體的方法的實施例。
[0031]實施例1
[0032]按照純度為99.99%的鉬粉120g溶解在1.2L王水中的比例關(guān)系形成溶液，采用噴涂工具一噴槍將溶液均勻地噴涂在陶瓷坩堝的陶瓷堝體1(氧化鋁材質(zhì))的內(nèi)表面上，在加熱爐內(nèi)對噴涂后的陶瓷堝體I進行加熱，升溫至150°c，然后保溫6h，最后空冷冷卻，最終氧化鋁陶瓷堝體1的內(nèi)表面上的鉬膜厚度為0.12mm ；
[0033]將1Okg的5N三氧化二鉍和5N氧化鍺粉末按照2:3的摩爾比配料，將所述配料熔融澆鑄成4根鍺酸鉍多晶棒；
[0034]將鍺酸鉍多晶棒分別裝入4個帶有鍺酸鉍籽晶的內(nèi)涂覆厚度為0.12mm鉬膜的氧化鋁-鉬的復(fù)合坩堝的陶瓷堝體中，然后在陶瓷堝體與陶瓷蓋體的配合部分之間加入高溫膠泥，以使陶瓷堝體與陶瓷蓋體之間密封；
[0035]將密封好的坩堝裝入單晶爐，以10°C /min的升溫速率從室溫升溫至1080°C，并在1080°C保溫 12h ；
[0036]以0.4mm/h速率下復(fù)合降坩堝且在復(fù)合坩堝內(nèi)開始生長單晶，同時單晶爐從1080°C以0.6°C /h升溫速率升溫至1260°C，在1260°C下運行285h后，單晶生長完畢，關(guān)閉單晶爐電源；
[0037]單晶爐自然冷卻至室溫，取出復(fù)合坩堝、敲開陶瓷蓋體，即得到BGO單晶棒。
[0038]實施例2
[0039]按照純度為99.99%的鉬粉210g溶解在2.52L王水中的比例關(guān)系形成溶液，采用噴涂工具一噴槍將溶液均勻地噴涂在陶瓷坩堝的陶瓷堝體I (BN材質(zhì))的內(nèi)表面上，在加熱爐內(nèi)對噴涂后的陶瓷堝體I進行加熱，升溫至200°C，然后保溫4h，最后空冷冷卻，最終陶瓷堝體I的內(nèi)表面上的鉬膜厚度為0.20mm ；
[0040]將15kg的5N三氧化二鉍和5N氧化鍺粉末按照2:3的摩爾比配料，將所述配料熔融澆鑄成5根鍺酸鉍多晶棒；
[0041 ] 將鍺酸鉍多晶棒分別裝入5個帶有BGO籽晶的內(nèi)涂覆厚度為0.20mm鉬膜的BN-鉬的復(fù)合坩堝的陶瓷堝體中，然后在陶瓷堝體與陶瓷蓋體的配合部分之間加入高溫膠泥，以使陶瓷堝體與陶瓷蓋體之間密封；
[0042]將密封好的復(fù)合坩堝裝入單晶爐，以13°C /min的升溫速率從室溫升溫至1120°C，并在11201:保溫811 ；
[0043]以0.6mm/h速率下降復(fù)合坩堝且在復(fù)合坩堝內(nèi)開始生長單晶，同時單晶爐從1120°C以0.780C /h升溫速率升溫至1355°C，在1355°C下運行300h后，單晶生長完畢，關(guān)閉單晶爐電源；
[0044]單晶爐自然冷卻至室溫，取出復(fù)合坩堝、敲開陶瓷蓋體，即得到質(zhì)量優(yōu)異的BGO單晶棒。
[0045]實施例3
[0046]按照純度為99.99%的鉬粉310g溶解在4.03L王水中的比例關(guān)系形成溶液，采用噴涂工具一噴槍將溶液均勻地噴涂在陶瓷坩堝的陶瓷堝體I (SiN材質(zhì))的內(nèi)表面上，在加熱爐內(nèi)對噴涂后的陶瓷堝體I進行加熱，升溫至250°C，然后保溫2h，最后空冷冷卻，最終陶瓷堝體I的內(nèi)表面上的鉬膜厚度為0.25mm ；
[0047]將30kg的5N三氧化二鉍和5N氧化鍺粉末按照2:3的摩爾比配料，將所述配料熔融澆鑄成8根鍺酸鉍多晶棒；
[0048]將鍺酸鉍多晶棒分別裝入8個帶有鍺酸鉍籽晶的內(nèi)涂覆厚度為0.25mm鉬膜的SiN-鉬的復(fù)合坩堝的陶瓷堝體中，然后在陶瓷堝體與陶瓷蓋體的配合部分之間加入高溫膠泥，以使陶瓷堝體與陶瓷蓋體之間密封；
[0049]將密封好的坩堝裝入單晶爐，以15°C /min的升溫速率從室溫升溫至1160°C并在1160°C下保溫4h ；
[0050]以0.8mm/h速率下降復(fù)合坩堝且在復(fù)合坩堝內(nèi)開始生長單晶，同時單晶爐從1160°C以0.9°C /h升溫速率升溫至1440°C，在1440°C下運行312h后，單晶生長完畢，關(guān)閉單晶爐電源； [0051]單晶爐自然降溫至室溫，將取出復(fù)合坩堝，敲開陶瓷蓋體，即得到BGO單晶棒。
【權(quán)利要求】
1.一種復(fù)合坩堝，包括陶瓷堝體(1)和與陶瓷堝體(1)配合的陶瓷蓋體(2)，其特征在于，所述復(fù)合坩堝還包括:鉬膜(3)，設(shè)置在陶瓷堝體(1)的內(nèi)表面上。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合坩堝，其特征在于，陶瓷堝體由A1203、BN、SiN中的一種材料制成，陶瓷堝體和陶瓷蓋體為同種材質(zhì)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合坩堝，其特征在于，鉬膜為一層，鉬膜中的鉬的純度為.99.99%,鉬膜的厚度為0.12mm~0.25mm。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的復(fù)合坩堝，其特征在于，鉬膜的厚度為0.15~0.20mm。
5.一種復(fù)合坩堝的制備方法，用于制備權(quán)利要求1-4中任一項所述復(fù)合坩堝，其特征在于，所述復(fù)合坩堝的制備方法包括步驟: 將鉬粉溶解在王水中形成溶液； 將所述溶液噴涂在陶瓷坩堝的陶瓷堝體(1)的內(nèi)表面上； 在加熱爐內(nèi)對噴涂后的陶瓷堝體(1)進行加熱，升溫至150~250°C，然后保溫2~6h，最后空冷冷卻。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的復(fù)合坩堝的制備方法，其特征在于，升溫溫度優(yōu)為170~.210℃。
7.—種生長鍺酸鉍晶體的方法，采用權(quán)利要求1-4中任一項所述的復(fù)合坩堝，所述生長鍺酸鉍晶體的方法包括步驟: 將鍺酸鉍多晶料裝入帶有鍺酸鉍晶體籽晶的復(fù)合坩堝的陶瓷堝體(1)中； 在陶瓷堝體(1)與陶瓷蓋體(2)的配合部分之間加入高溫粘接劑，以使陶瓷堝體(1)與陶瓷蓋體(2)之間密封； 將裝有鍺酸鉍多晶料的復(fù)合坩堝置于單晶爐內(nèi)，單晶爐從室溫以第一升溫速率升溫至高于鍺酸鉍的熔點且低于鉬的熔點的第一溫度，在第一溫度下保溫第一時間； 使復(fù)合坩堝以規(guī)定移動下降速率下降，使復(fù)合坩堝內(nèi)的鍺酸鉍進行單晶生長，同時使單晶爐從第一溫度以低于第一升溫速率的第二升溫速率升溫至低于鉬的熔點的第二溫度，在第二溫度下保溫第二時間且同時在該第二時間內(nèi)保持使復(fù)合坩堝以所述規(guī)定移動下降速率下降，直至單晶全部生長完畢； 待單晶生長完畢后，停止單晶爐加熱，單晶爐自然冷卻至室溫，取出復(fù)合坩堝、敲開陶瓷蓋體，取出得到的鍺酸鉍單晶。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的生長鍺酸鉍晶體的方法，其特征在于，鍺酸鉍多晶料采用5N三氧化二鉍和5N氧化鍺按照2:3的摩爾比熔融澆注獲得。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的生長鍺酸鉍晶體的方法，其特征在于，第一升溫速率為10~15°C /min，第一溫度為1080°C~1160°C，第一時間為4h~8h。
10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的生長鍺酸鉍晶體的方法，其特征在于，規(guī)定移動下降速率為.0.4~0.8mm/h，第二溫度為1260°C~1440°C，第二升溫速率為0.6~0.9°C /h,第二時間為 285h ~312h。
【文檔編號】C30B29/32GK103938266SQ201310020791
【公開日】2014年7月23日 申請日期:2013年1月18日 優(yōu)先權(quán)日:2013年1月18日
【發(fā)明者】胡智向, 呂鐵錚, 朱劉, 盧金生 申請人:廣東先導(dǎo)稀材股份有限公司