一種雙塔耦合的氬氣回收純化設(shè)備的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實用新型涉及的是一種主要用于單晶硅生產(chǎn)中氬氣回收純化的雙塔耦合的氬氣回收純化設(shè)備。
【背景技術(shù)】
[0002]直拉法(Czochralski method)是生產(chǎn)單晶娃的主要方法，全球70%~80%的單晶硅通過直拉法生產(chǎn)。最常用的直拉法生產(chǎn)單晶硅工藝是采用即像真空工藝又像流動氣氛工藝的減壓拉晶工藝；減壓工藝是在硅單晶拉制過程中，連續(xù)等速地向單晶爐爐膛內(nèi)通入高純度氬氣，同時真空泵不斷地從爐膛向外抽送氬氣，保持爐膛內(nèi)真空度穩(wěn)定在20托左右，這種工藝既有真空工藝的特點，又有流動氣氛工藝的特點。減壓拉晶工藝的真空泵一般采用滑閥泵，滑閥泵是用油來保持密封的機械真空泵。氬氣攜帶單晶拉制過程中由于高溫而產(chǎn)生的硅氧化物和雜質(zhì)揮發(fā)物，并通過真空泵的抽送排放到大氣。
[0003]通過對排放氬氣的分析，主要雜質(zhì)成分為，氧氣、氮氣、一氧化碳、二氧化碳、甲烷等烷烴，液態(tài)潤滑油霧；回收利用這部分氬氣有很大現(xiàn)實意義。
[0004]氬氣回收純化的公知技術(shù):對來自單晶爐回收的氬氣進行粗除油，再經(jīng)壓縮冷卻后高精度除油除塵；接著通過高溫催化使甲烷等烴類和一氧化碳同氧氣反應(yīng)生產(chǎn)水和二氧化碳，催化反應(yīng)中保證氧氣過量(雜質(zhì)氧氣不夠則加入氧氣)；通過冷卻后在催化劑作用下使過量氧氣同加入的氫氣反應(yīng)生成水，并保證反應(yīng)氫氣過量，處理后氬氣中雜質(zhì)成分為水、二氧化碳、氫氣和氮氣；最后經(jīng)過氬氣常溫吸附單元吸附水和二氧化碳，得到只含有氮氣和氫氣為雜質(zhì)的粗氬氣。氬氣常溫吸附單元由二個吸附器組成，吸附器中裝有吸附水和二氧化碳的吸附劑，一個吸附器進行吸附工作，另一個吸附器進行包括泄壓、加溫、吹冷的再生工作。所述再生工作的氣體使用氮氣，該再生氮氣來自冷箱中低溫精餾塔生產(chǎn)或外購，氬氣常溫吸附單元通過時間程序控制器自動控制運行切換。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本實用新型的目的在于提供一種氬氣回收率高，回收氬氣純度高，氧氣含量低，回收純化能耗低，特別適合用于大型單晶硅生產(chǎn)企業(yè)進行大量氬氣回收純化再利用的雙塔耦合的氬氣回收純化設(shè)備。
[0006]本實用新型的目的通過如下技術(shù)方案來完成，一種雙塔耦合的氬氣回收純化設(shè)備，該設(shè)備主要包括一冷箱，一主換熱器、低溫精餾塔以及液氬泵，所述的冷箱中至少安裝有主換熱器和低溫精餾塔，所述的低溫精餾塔為由上塔和下塔構(gòu)成的雙塔耦合結(jié)構(gòu)，其中上塔為氬塔、下塔為氮塔，中間通過冷凝蒸發(fā)器耦合在一起；所述氬塔的頂部設(shè)置冷凝器，所述的氬塔為一能將進入該塔的粗氬氣精餾分離為液氬和精餾廢氣的上精餾塔；而所述氮塔為一能將空氣分離出氮氣、并使一部份氮氣作為副產(chǎn)品，另一部份用于氬氣常溫吸附單元再生用的下精餾塔。
[0007]本實用新型所述氬塔和氮塔之間的冷凝蒸發(fā)器是由作為氬塔底部的蒸發(fā)器和作為氮塔頂部的冷凝器耦合而成，其中的熱源為來自氮塔的氮氣源，冷源為來自氬塔的液氬源，氮氣源在中間冷凝，而液氬在外側(cè)蒸發(fā)；所述氬塔頂部設(shè)置的冷凝器的熱源為來自氬塔的上升蒸汽，冷源為來自氮塔底部的節(jié)流富氧液空，其中上升蒸汽在冷凝器的中間冷凝，節(jié)流富氧液空在冷凝器的外側(cè)蒸發(fā)；所述的液氬泵也被安裝在冷箱中，在所述氬塔底部的液氬產(chǎn)品出口連接所述液氬泵進行增壓，并通過冷箱內(nèi)的主換熱器復(fù)熱到常溫接入用戶氬氣管網(wǎng)。
[0008]本實用新型所述的主換熱器中至少設(shè)置有:
[0009]一粗氬氣冷卻液化通道，該通道的進口連接進入冷箱的粗氬氣進管，出口連接一節(jié)流閥再接入氬塔；
[0010]一壓縮空氣冷卻通道，該通道的進口連接進入冷箱的壓縮空氣進管，出口接入氮塔；
[0011]一氮氣復(fù)熱通道，該通道的進口連接于氮塔頂部的氮氣出口，通道的出口通過氮氣管接出冷箱；
[0012]一個富氧復(fù)熱通道，該通道的進口分別連通氬塔頂部的富氧液空出口和富氧蒸汽出口，通道的出口通過富氧連接管接出冷箱；或者有兩個富氧復(fù)熱通道，該兩個通道的進口分別連通氬塔頂部的富氧液空出口和富氧蒸汽出口，兩個通道的出口分別通過富氧連接管接出冷箱。
[0013]一種利用上述雙塔耦合的氬氣回收純化設(shè)備進行氬氣回收純化的方法，所述氬氣回收純化的方法包括:
[0014]a)粗氬氣的冷卻，先采用公知技術(shù)制取僅含有氮氣氫氣的粗氬氣，粗氬氣101進冷箱BI，再進入主換熱器El冷卻液化為液氬102 ;液氬102經(jīng)節(jié)流閥103節(jié)流后進入氬塔Tl進行精餾分離；
[0015]b)粗氬精餾，粗氬在氬塔Tl中按照組分沸點不同的特性進行精餾分離，在氬塔Tl底部得到液氬產(chǎn)品106，在氬塔Tl頂部排出精餾廢氣112 ;氬塔Tl頂部的冷凝器E3冷凝上升蒸汽104，冷凝的液體111作為氬塔Tl的回流液，不凝的氣體為精餾廢氣112，該精餾廢氣112從冷凝器E3冷凝側(cè)抽出；回流液111和經(jīng)節(jié)流閥103節(jié)流液氬102得到的液體作為精餾下降液，下降液同來自氬塔Tl底部冷凝蒸發(fā)器E2蒸發(fā)的上升蒸汽逆流接觸進行傳熱傳質(zhì)，從而下流到氬塔Tl底部得到液氬，上升蒸汽從塔底上升并匯和來自經(jīng)節(jié)流閥103節(jié)流液氬102得到的氣體最終成為上升蒸汽104 ;氬塔Tl底部液氬的一部分作為產(chǎn)品液氬106排出，另一部分被冷凝蒸發(fā)器E2蒸發(fā)作為上升蒸汽；
[0016]c)氬氣產(chǎn)品的制取，產(chǎn)品液氬106經(jīng)液氬泵107增壓到用戶氬氣管網(wǎng)壓力的液氬108，液氬108進入主換熱器El復(fù)熱到常溫成為真正回收純化的氬氣109進入用戶氬氣管網(wǎng)；產(chǎn)品液氬106中氧含量一般控制在2PPm以下，產(chǎn)品液氬106的摩爾量可達到粗氬氣101中氬摩爾量的92%以上。
[0017]本實用新型所述的方法還包括:
[0018]d經(jīng)除去水份和二氧化碳等雜質(zhì)的壓縮空氣121，進冷箱BI，再進入主換熱器El冷卻成為低溫空氣122，低溫空氣122可全為氣體也可含有少量液體，低溫空氣122進入低溫精餾塔氮塔T2，其中氣體部分作為氮塔T2的上升蒸汽，液體部分流到塔底的塔釜；上升蒸汽同來自塔頂流下的回流液逆流接觸進行傳熱傳質(zhì)，在氮塔T2頂部得到氮氣123和進冷凝蒸發(fā)器E2氮氣124，氮氣124在冷凝蒸發(fā)器E2中冷凝為液體部分作為氮塔液氮回流液126，不凝部分氣體為不凝氣127抽出冷凝蒸發(fā)器E2排放，不凝氣127的排放量一般小于壓縮空氣121的1% ;液氮回流液126在氮塔T2中向下流，經(jīng)過同上升蒸汽的傳熱傳質(zhì)流到氮塔T2塔底的塔釜中與低溫空氣122中流到塔釜的液體匯合成為富氧液空128抽出。
[0019]本實用新型所述的氮氣123經(jīng)主換熱器El復(fù)熱到常溫得到副產(chǎn)品氮氣125，該氮氣125部分作為氬氣常溫吸附單元的再生氮氣，其余可作為工廠保護氣使用；
[0020]所述的富氧液空128經(jīng)過節(jié)流閥129后進入氬塔冷凝器E3，在冷凝器E3中作為冷源冷凝來自氬塔Tl的上升蒸汽104，自身絕大部分汽化為富氧蒸汽130，沒有蒸發(fā)部分從冷凝器E3底部排出為富氧液空131 ;富氧液空131的排放作用是防止富氧液空128中含有的少量014和氧化亞氮等重組份在冷凝器E3積聚從而造成危險隱患，富氧液空131的排放量一般為富氧液空128總量的1%?3%左右即可；所述富氧液空131和富氧蒸汽130出冷凝器E3后匯合進入主換熱器El復(fù)熱到常溫成為常溫富氧空氣133 ;或富氧液空131和富氧蒸汽130分別進主換熱器E1，分別出主換熱器El ;富氧空氣133作為空氣常溫吸附單元的再生氣體，也可用于需要富氧燃燒的地方。
[0021]本實用新型所述的氬塔Tl底部可直接通入補充精餾所需冷量的新鮮液氬105，然后隨回收的液IS產(chǎn)品一起排出IS塔Tl成為液IS產(chǎn)品106,新鮮液気105也可在液気泵107后加入液氬108中，或所述新鮮液氬105單獨直接進主換熱器El進行復(fù)熱后單獨進入氬氣管網(wǎng)。
[0022]本實用新型先使用公知技術(shù)制取只含有氫氣氮氣的粗氬氣，然后使用本實用新型進行氬氣和氮氣氫氣的分離，使用公知技術(shù)制取的粗氬氣進入冷箱內(nèi)主換熱器冷卻液化，進入低溫精餾塔，使氬氣與氮氣氫氣產(chǎn)生精餾分離，得到純液氬，液氬經(jīng)液氬泵增壓主換熱器復(fù)熱后得到純氬產(chǎn)品；本實用新型氬氣回收裝置的氬氣回收率可達92%甚至更高，而新鮮液氬補充氬氣損耗量的同時可補充低溫精餾冷量，這樣就不需額外設(shè)置制冷設(shè)備如膨脹機等，從而簡化流程和減少投資。
[0023]本實用新型具有氬氣回收率高，回收氬氣純度高,氧氣含量低，回收純化能耗低，特別適合用于大型單晶硅生產(chǎn)企業(yè)進行大量氬氣回收純化再利用等特點。
【附圖說明】
[0024]圖1是本實用新型所述氬氣回收純化裝置的結(jié)構(gòu)說明流程示意圖。
【具體實施方式】
[0025]下面將結(jié)合附圖對本實用新型作詳細的介紹:圖1所示，本實用新型所述的一種雙塔耦合的氬氣回收純化設(shè)備，該設(shè)備主要包括一冷箱BI，一主換熱器E1、低溫精餾塔以及液IS泵107。
[0026]冷箱用途是為低溫設(shè)備管道提供一個保冷箱，設(shè)備管道布置在中間后填裝滿珠光砂，從而減少介質(zhì)設(shè)備管道向環(huán)境中傳遞冷量。液氬泵的放置可放在冷箱內(nèi)也可放在冷箱夕卜，放在冷箱外則需采用真空管隔熱。
[0027]所述的冷箱BI中至少安裝有主換熱器El和低溫精餾塔，所述的低溫精餾塔為由上塔和下塔構(gòu)成的雙塔耦合結(jié)構(gòu)，其中上塔為氬塔Tl、下塔為氮塔T2，中間通過冷凝蒸發(fā)器E2耦合在一起，它能夠節(jié)省能耗，節(jié)省空間；所述氬塔Tl的頂部設(shè)置冷凝器E3，所述的氬塔Tl為一能將進入該塔的粗氬氣精餾分離為液氬和精餾廢氣的上精餾塔；而所述氮塔T