本發(fā)明涉及農(nóng)藥應(yīng)用
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體涉及一種殺菌增效組合物，應(yīng)用于蔬菜灰霉病的防治。
背景技術(shù)：
：啶酰菌胺，英文通用名boscalid，化學(xué)名：2-氯-n-(4’-氯二苯-2-基)煙酰胺，是由德國(guó)巴斯夫公司開發(fā)的新型煙酰胺類殺菌劑，主要用于防治白粉病、灰霉病、各種腐爛病、褐腐病和根腐病等。它通過抑制蛋白質(zhì)復(fù)合體ii來阻止真菌產(chǎn)能，從而抑制真菌生長(zhǎng)。能夠抑制孢子萌發(fā)、菌管的延伸、菌絲的生長(zhǎng)和孢子母細(xì)胞形成真菌的生長(zhǎng)和繁殖等主要階段。由于其特有的作用機(jī)理不易產(chǎn)生交互抗性，加之對(duì)作物安全與有利的毒理數(shù)據(jù)和生態(tài)效果，是值得重視的新型煙酰胺類殺菌劑。細(xì)辛，別名：華細(xì)辛、盆草細(xì)辛、獨(dú)葉草等，拉丁文名：asarumsieboldiimiq。屬馬兜鈴科，多年生草本植物，為常用中藥，《神農(nóng)本草經(jīng)》將其列為上品。本種全草入藥。遼細(xì)辛根細(xì)、色灰黃、葉色綠，味辛辣麻舌。性溫，有小毒。歸心、肺、腎經(jīng)。有祛風(fēng)，散寒，溫肺、行水，開竅的作用。此外，細(xì)辛還具有抗炎免疫、局部麻醉、提高新陳代謝、抗菌作用，亦可用于腫瘤患者化療和放療所致的白細(xì)胞減少。經(jīng)試驗(yàn)研究表明主要有效成分為揮發(fā)油的細(xì)辛提取物，對(duì)革蘭陽性菌、枯草桿菌和傷寒桿菌有一定的體外抑制作用，對(duì)多種真菌如黃曲霉菌、黑曲霉菌、白色念珠菌等均有抑制作用?；颐共∈锹兜亍⒈Ｗo(hù)地作物常見且比較難防治的一種真菌性病害，屬低溫高濕型病害，病原菌生長(zhǎng)溫度為20～30℃，溫度20～25℃、濕度持續(xù)90％以上時(shí)為病害高發(fā)期。灰霉病由灰葡萄孢菌侵染所致，屬真菌病害，花、果、葉、莖均可發(fā)病。在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的實(shí)際過程中，防治病害最容易產(chǎn)生的問題是病害抗藥性的產(chǎn)生。不同品種成分進(jìn)行復(fù)配，是防治抗性病害很常見的方法。經(jīng)過本發(fā)明人研究，發(fā)現(xiàn)將啶酰菌胺與細(xì)辛提取物相互復(fù)配，在一定范圍內(nèi)有很好的增效作用。目前以啶酰菌胺與細(xì)辛提取物相關(guān)復(fù)配在國(guó)內(nèi)外尚未見相關(guān)報(bào)道。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是，提供一種防治效果好，能延緩病菌抗藥性產(chǎn)生，對(duì)作物安全的殺菌增效組合物，應(yīng)用于蔬菜灰霉病的防治。本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：一種殺菌增效組合物，有效成分由細(xì)辛提取物和啶酰菌胺組成，細(xì)辛提取物和啶酰菌胺的重量比為6-1:1-15。優(yōu)選地，細(xì)辛提取物和啶酰菌胺的重量比為1:1、1:5。所述的殺菌增效組合物其有效成分占?xì)⒕鲂ЫM合物總重量的1-80％，余量為農(nóng)藥上可接受的輔助成分。所述的殺菌增效組合物按照本領(lǐng)域技術(shù)人員所公知的方法，加入相應(yīng)輔助成分制成的劑型是可濕性粉劑、水分散粒劑或懸浮劑。本發(fā)明殺菌增效組合物使用的輔助成分包括分散劑、濕潤(rùn)劑、粘結(jié)劑、崩解劑、防凍劑、消泡劑、增稠劑、填料、溶劑等或其它有益于有效成分在制劑中穩(wěn)定和藥效發(fā)揮的已知物質(zhì)，都是農(nóng)藥制劑領(lǐng)域中常用或允許使用的各種成分。所述細(xì)辛提取物由如下方法制備而成：將細(xì)辛全草洗凈，陰干，用粉碎機(jī)粉碎，過40-60目篩，得粉碎物；在所得的粉碎物中加入7-10倍量95％乙醇，室溫靜置浸提3-5天后過濾，得浸提液；濾渣再次加入7-10倍量95％乙醇浸提，按上述方法再提取1次；合并兩次浸提液，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓濃縮至相對(duì)密度為1.15-1.20的膏狀物，然后經(jīng)冷凍干燥得粉末，即制得細(xì)辛提取物。本發(fā)明有益效果：本發(fā)明以啶酰菌胺和細(xì)辛提取物為有效成分進(jìn)行復(fù)配的殺菌增效組合物應(yīng)用于防治蔬菜灰霉病，具有較高的協(xié)同增效作用，克服和延緩了病菌的抗藥性產(chǎn)生，殺菌速度快，持效期長(zhǎng)，減少了化學(xué)農(nóng)藥使用量，低殘留，對(duì)作物安全，防治效果明顯優(yōu)于其單劑使用。具體實(shí)施方式以下結(jié)合具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案和技術(shù)效果作進(jìn)一步說明，本發(fā)明所述的百分比均為重量百分比。細(xì)辛提取物由如下方法制備而成：將細(xì)辛全草洗凈，陰干，用粉碎機(jī)粉碎，過40目篩，得粉碎物；在所得的粉碎物中加入10倍量95％乙醇，室溫靜置，浸提5天后過濾，得浸提液；濾渣再次加入10倍量95％乙醇浸提，按上述方法再提取1次；合并兩次浸提液，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓濃縮至相對(duì)密度為1.15的膏狀物，然后經(jīng)冷凍干燥得粉末，即制得細(xì)辛提取物。一、室內(nèi)毒力測(cè)定試驗(yàn)試驗(yàn)對(duì)象：黃瓜灰霉病病菌(botrytiscinerea)試驗(yàn)方法：將啶酰菌胺原藥和細(xì)辛提取物原藥用丙酮溶解配制成所需的試驗(yàn)藥劑。在無菌操作條件下，根據(jù)試驗(yàn)處理將預(yù)先融化的滅菌培養(yǎng)基定量加入無菌錐形瓶中，依次定量加入各混配比例的藥液，分別加入上述錐形瓶中，充分搖勻。然后等量倒入直徑為9cm的培養(yǎng)皿中，制成相應(yīng)濃度的含藥平板。從燕麥培養(yǎng)基中培養(yǎng)5d的菌落邊緣取直徑為5mm的菌餅，分別接種于上述含藥平板，試驗(yàn)設(shè)不含藥劑的處理作空白對(duì)照，每處理4次重復(fù)。25℃黑暗條件下培養(yǎng)，72h后用十字交叉法測(cè)量菌落直徑，計(jì)算各處理凈生長(zhǎng)量、菌絲生長(zhǎng)抑制率。將抑制率換算成機(jī)率值(y)，藥液濃度(μg/ml)轉(zhuǎn)換成對(duì)數(shù)值(x)，以最小二乘法求得毒力回歸方程(y＝a+bx)，并由此計(jì)算出每種藥劑的ec50值。同時(shí)根據(jù)孫云沛法的共毒系數(shù)法(ctc)來評(píng)價(jià)藥劑混用的增效作用，即ctc≤80，組合物表現(xiàn)為拮抗作用，當(dāng)80<ctc<120，組合物表現(xiàn)為相加作用，當(dāng)ctc≥120，組合物表現(xiàn)為增效作用。試驗(yàn)結(jié)果如表1。表1啶酰菌胺、細(xì)辛提取物及其復(fù)配對(duì)黃瓜灰霉病的毒力測(cè)定結(jié)果分析表供試藥劑配比回歸方程(y＝a+bx)相關(guān)系數(shù)ec50(μg/ml)共毒系數(shù)細(xì)辛提取物(a)/y＝1.2574+1.4005x0.9942470.27/啶酰菌胺(b)/y＝2.3975+1.9447x0.986121.79/a：b6:1y＝2.0110+1.5382x0.987887.73136.0a：b3:1y＝2.5121+1.5101x0.985744.41172.3a：b1:1y＝2.7199+1.7231x0.991821.05197.9a：b1:5y＝3.3376+1.5153x0.993512.51207.1a：b1:8y＝3.3049+1.4952x0.990813.60179.2a：b1:12y＝3.3119+1.4418x0.995714.82158.7a：b1:15y＝3.2252+1.4299x0.981917.43132.9a：b1:20y＝2.5729+1.7959x0.990622.46101.6a：b1:30y＝2.2122+1.8064x0.980534.9364.4a：b10:1y＝1.5081+1.5633x0.9823171.2795.6由表1可知，細(xì)辛提取物與啶酰菌胺在重量比為6-1:1-15范圍內(nèi)混配對(duì)黃瓜灰霉病菌均表現(xiàn)出明顯的增效作用。其中，當(dāng)細(xì)辛提取物與啶酰菌胺重量比為1:1、1:5時(shí)增效作用尤為突出；而當(dāng)細(xì)辛提取物與啶酰菌胺重量比為1:20、10:1時(shí)，組合物表現(xiàn)為相加作用；當(dāng)細(xì)辛提取物與啶酰菌胺重量比為1:30時(shí)組合物表現(xiàn)為拮抗作用。二、產(chǎn)品制備實(shí)施例實(shí)施例1：24％細(xì)辛提取物·啶酰菌胺水分散粒劑(1:5)細(xì)辛提取物(有效成分)4％、啶酰菌胺(有效成分)20％、聚羧酸鹽(分散劑)5％、十二烷基硫酸鈉(濕潤(rùn)劑)4.5％、淀粉(粘結(jié)劑)2％、碳酸鈉(崩解劑)2％、泥土粉(填料)補(bǔ)足至100％；將各組分混合均勻，經(jīng)氣流粉碎機(jī)粉碎后，攪拌30min，捏合，然后加入流化床中進(jìn)行造粒，造粒好后進(jìn)行干燥、篩分即制得24％細(xì)辛提取物·啶酰菌胺水分散粒劑。實(shí)施例2：20％細(xì)辛提取物·啶酰菌胺水分散粒劑(1:1)細(xì)辛提取物(有效成分)10％、啶酰菌胺(有效成分)10％、烷基酚聚氧乙烯醚(分散劑)4.5％、十二烷基苯磺酸鈣(濕潤(rùn)劑)4.5％、聚乙烯醇(粘結(jié)劑)2％、碳酸鈉(崩解劑)2％、白炭黑(填料)10％、高嶺土(填料)補(bǔ)足至100％；將各組分混合均勻，經(jīng)氣流粉碎機(jī)粉碎后，攪拌30min，捏合，然后加入流化床中進(jìn)行造粒，造粒好后進(jìn)行干燥、篩分即制得20％細(xì)辛提取物·啶酰菌胺水分散粒劑。實(shí)施例3：26％細(xì)辛提取物·啶酰菌胺可濕性粉劑(1:12)細(xì)辛提取物(有效成分)2％、啶酰菌胺(有效成分)24％、木質(zhì)素磺酸鈉(分散劑)3％、甲基萘磺酸鈉的甲醛縮合物(分散劑)2.5％、十二烷基苯磺酸鈣(濕潤(rùn)劑)5％、高嶺土(填料)補(bǔ)足至100％；將各組分混合均勻，經(jīng)氣流粉碎混合后即制得26％細(xì)辛提取物·啶酰菌胺可濕性粉劑。實(shí)施例4：16％細(xì)辛提取物·啶酰菌胺懸浮劑(3:1)細(xì)辛提取物(有效成分)12％、啶酰菌胺(有效成分)4％、十二烷基硫酸鈉(濕潤(rùn)劑)3.5％、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯(分散劑)4％、黃原膠(增稠劑)2％、乙二醇(防凍劑)2％、有機(jī)硅油(消泡劑)0.3％、去離子水(溶劑)補(bǔ)足至100％；先將其它助劑混合，在剪切機(jī)中剪切混合均勻，然后加入細(xì)辛提取物和啶酰菌胺，在磨球機(jī)中研磨2h，即可制得16％細(xì)辛提取物·啶酰菌胺懸浮劑。實(shí)施例5：21％細(xì)辛提取物·啶酰菌胺懸浮劑(6:1)細(xì)辛提取物(有效成分)18％、啶酰菌胺(有效成分)3％、十二烷基苯磺酸鈣(濕潤(rùn)劑)4％、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯(分散劑)5％、阿拉伯膠(增稠劑)2.5％、丙二醇(防凍劑)2％、有機(jī)硅油(消泡劑)0.5％、去離子水(溶劑)補(bǔ)足至100％；先將其它助劑混合，在剪切機(jī)中剪切混合均勻，然后加入細(xì)辛提取物和啶酰菌胺，在磨球機(jī)中研磨2h，即可制得21％細(xì)辛提取物·啶酰菌胺懸浮劑。對(duì)比例1：25％細(xì)辛提取物水分散粒劑細(xì)辛提取物(有效成分)25％、聚羧酸鹽(分散劑)5％、十二烷基硫酸鈉(濕潤(rùn)劑)4.5％、淀粉(粘結(jié)劑)2％、碳酸鈉(崩解劑)2％、泥土粉(填料)補(bǔ)足至100％；將各組分混合均勻，經(jīng)氣流粉碎機(jī)粉碎后，攪拌30min，捏合，然后加入流化床中進(jìn)行造粒，造粒好后進(jìn)行干燥、篩分即制得25％細(xì)辛提取物水分散粒劑。對(duì)比例2：50％啶酰菌胺水分散粒劑，登記證號(hào)：pd20081106f140033，巴斯夫植物保護(hù)(江蘇)有限公司，市購(gòu)。另設(shè)空白對(duì)照。三、產(chǎn)品實(shí)施例應(yīng)用于防治黃瓜灰霉病大田藥效試驗(yàn)試驗(yàn)方法：參照《gb/t17980.28-2000農(nóng)藥田間藥效試驗(yàn)準(zhǔn)則(一)殺菌劑防治蔬菜灰霉病》。試驗(yàn)共設(shè)7個(gè)處理，每處理4次重復(fù)，每小區(qū)面積40m2，隨機(jī)區(qū)組排列。在病害發(fā)生初期進(jìn)行第一次噴霧施藥，10天后第二次噴霧施藥，共施藥2次。本試驗(yàn)安排在廣西貴港市。調(diào)查方法：在施藥前，第二次施藥后7天，14天對(duì)每個(gè)小區(qū)對(duì)角線五點(diǎn)取樣，每點(diǎn)調(diào)查3株，記錄總?cè)~數(shù)、病葉數(shù)和病級(jí)數(shù)，計(jì)算病情指數(shù)和防治防效。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表2。病情指數(shù)及防治效果計(jì)算方法：公式(1)：病情指數(shù)計(jì)算公式：式(1)中：x-病情指數(shù)；ni-各級(jí)病葉數(shù)；i-相對(duì)級(jí)數(shù)值；n-調(diào)查總?cè)~數(shù)。公式(2)：防治效果計(jì)算公式：式(2)中：p-防治效果，單位為百分?jǐn)?shù)(％)；ck0-空白對(duì)照區(qū)施藥前病情指數(shù)；ck1-空白對(duì)照區(qū)施藥后病情指數(shù)；pt0-藥劑處理區(qū)施藥前病情指數(shù)；pt1-藥劑處理區(qū)施藥后病情指數(shù)。表2細(xì)辛提取物、啶酰菌胺及其復(fù)配防治黃瓜灰霉病大田藥效試驗(yàn)由表2可以看出，本發(fā)明的殺菌增效組合物中有效成分啶酰菌胺和細(xì)辛提取物相互混配不會(huì)產(chǎn)生抵觸，協(xié)同增效作用顯著，防效優(yōu)于單劑，大大提高對(duì)黃瓜灰霉病的防治效果。同時(shí)兩者復(fù)配延緩了病害抗藥性的產(chǎn)生，持效期長(zhǎng)，減少了化學(xué)農(nóng)藥使用量，低殘留，對(duì)作物安全。當(dāng)前第1頁12