專(zhuān)利名稱(chēng)：提高鈦瓷結(jié)合強(qiáng)度的鈦表面加工方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于牙科純鈦烤瓷的加工方法，具體涉及一種提高鈦瓷結(jié)合強(qiáng)度的鈦表面加工方法。
背景技術(shù)：
牙科烤瓷材料自臨床應(yīng)用以來(lái)，由于其良好的生物相容性、耐磨耐腐蝕性以及色澤自然逼真等優(yōu)點(diǎn)，已成為治療牙缺失的最主要方法。鈦烤瓷義齒生物相容性?xún)?yōu)異，美觀安全，且價(jià)格低廉，是當(dāng)前口腔修復(fù)研究的熱點(diǎn)之一。鈦的熱膨脹系數(shù)獷10X10_6°C)遠(yuǎn)低于金合金和鎳鉻合金(14 15 X 10_6°C )，鈦與傳統(tǒng)烤瓷的膨脹系數(shù)相差很大，需要制備低熔點(diǎn)、低膨脹系數(shù)的鈦烤瓷專(zhuān)用瓷粉與鈦基底配合使用。中國(guó)專(zhuān)利(CN 101664368B)中介紹了用于牙科的成套鈦烤瓷粉及其制備方法，通過(guò)在鈦與遮色瓷中間弓丨入一層粘接瓷，可改善鈦瓷間的結(jié)合，并提出了粘結(jié)瓷的組成和制備方法。同時(shí)鈦的高度親氧性使鈦在超過(guò)800°C時(shí)的氧化膜厚度急劇增加并從鈦表面脫落，使鈦/瓷間的結(jié)合強(qiáng)度達(dá)不到臨床要求，因此鈦烤瓷義齒在臨床中尚未得到廣泛使用。 改善鈦-瓷間的機(jī)械嵌合與化學(xué)結(jié)合，提高鈦-瓷結(jié)合強(qiáng)度，是決定鈦烤瓷義齒修復(fù)成敗的重要因素和技術(shù)關(guān)鍵。粗糙的表面可提高瓷粉對(duì)鈦金屬的潤(rùn)濕，同時(shí)由于機(jī)械嵌合面積的增加，有助于提高鈦瓷結(jié)合強(qiáng)度。目前鈦烤瓷義齒加工過(guò)程中主要采用噴砂的方法提高鈦表面粗糙度， 采用噴砂的方法可使鈦表面產(chǎn)生不規(guī)則的粗糙面，熔瓷嵌入其中，提高鈦-瓷間的機(jī)械結(jié)
口 O文獻(xiàn)[Materials & Manufacturing Processes, 2010，25(8) 710-717.]研究了鈦表面噴砂粗化處理對(duì)鈦-瓷結(jié)合強(qiáng)度的影響，采用氧化鋁顆粒對(duì)鈦表面噴砂，雖可明顯增加鈦表面的粗糙度，但在噴砂過(guò)程中氧化鋁顆粒易嵌入到鈦表面，在冷卻過(guò)程中會(huì)在鈦-瓷界面產(chǎn)生殘余應(yīng)力，減弱鈦-瓷間的機(jī)械嵌合。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種提高鈦瓷結(jié)合強(qiáng)度的鈦表面加工方法，解決采用氧化鋁顆粒對(duì)鈦表面噴砂過(guò)程中，氧化鋁顆粒易嵌入到鈦表面，會(huì)在鈦-瓷界面產(chǎn)生殘余應(yīng)力，減弱鈦-瓷間的機(jī)械嵌合的問(wèn)題。本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的通過(guò)設(shè)計(jì)與激光加工鈦表面微米圖案，并與自制的鈦系列瓷粉配合使用，提高了鈦瓷結(jié)合強(qiáng)度。具體方法是a、首先在激光表面微結(jié)構(gòu)加工設(shè)備的計(jì)算機(jī)上根據(jù)微米圖案參數(shù)， 即形狀、尺寸和密度，設(shè)計(jì)微米圖案，根據(jù)所設(shè)計(jì)的微米圖案參數(shù)編制激光束的運(yùn)行控制程序；所述的微米圖案是由一系列分別在χ和y方向上均勻排列的凹坑組成，所述的密度為凹坑總面積與表面總面積的比值，當(dāng)凹坑直徑保持不變時(shí)，改變微圓坑中心距，可以得到不同的凹坑圖案密度；b、將金屬材料的樣品表面進(jìn)行磨平拋光處理，對(duì)拋光后的樣品表面進(jìn)行清洗；然后將拋光后的樣品放在激光表面微結(jié)構(gòu)加工設(shè)備的靶室中，進(jìn)行表面微米圖案的激光加工，調(diào)節(jié)好激光表面微結(jié)構(gòu)加工設(shè)備的相關(guān)工藝參數(shù)后，開(kāi)啟飛秒激光器，然后運(yùn)行計(jì)算機(jī)程序， 通過(guò)計(jì)算機(jī)程序控制激光的能量與掃描速度，利用不同能量的激光以不同的掃描速度在鈦表面加工出不同形狀、尺寸和密度的微米圖案；取出已加工好的樣品，然后對(duì)樣品表面進(jìn)行清理；
C、在烤瓷爐中，對(duì)加工有表面微米圖案的樣品中部，一層一層逐層熔附燒結(jié)自制鈦專(zhuān)用粘結(jié)瓷、遮色瓷，體瓷三層瓷粉；三層瓷粉的復(fù)合瓷層寬度為8mm ；瓷層厚度和寬度由自制精密夾具控制，并采用砂紙將各層瓷打磨至規(guī)定尺寸，三層瓷的尺寸分別為粘結(jié)瓷0. 2mm，遮色瓷0. 2mm，體瓷0. 6mm ；鈦專(zhuān)用瓷粉的燒結(jié)溫度分別為粘結(jié)瓷800°C，遮色瓷 7800C，體瓷760°C ；保溫時(shí)間3分鐘，升溫速率50°C /分鐘。有益效果由于采用了上述方案，對(duì)牙科鈦烤瓷用鈦表面進(jìn)行微米圖案的設(shè)計(jì)與激光加工，該方法代替了傳統(tǒng)的噴砂方法對(duì)鈦表面進(jìn)行粗化處理，避免了噴砂過(guò)程中鈦表面氧化鋁顆粒的嵌入以及由此所產(chǎn)生的鈦瓷界面殘余應(yīng)力；并且此方法提高了高溫下鈦與瓷的潤(rùn)濕性，提高了鈦瓷間的機(jī)械嵌合和鈦-瓷結(jié)合強(qiáng)度。激光表面圖案化處理，即采用激光在鈦表面加工出具有一定尺寸和排列的凹坑或溝槽陣列的表面圖案，可提高表面粗糙度和耐腐蝕性，從而代替?zhèn)鹘y(tǒng)的噴砂方法，提高鈦-瓷間的機(jī)械鎖結(jié)力和結(jié)合強(qiáng)度。解決了采用氧化鋁顆粒對(duì)鈦表面噴砂過(guò)程中，氧化鋁顆粒易嵌入到鈦表面，會(huì)在鈦-瓷界面產(chǎn)生殘余應(yīng)力，減弱鈦-瓷間的機(jī)械嵌合的問(wèn)題，達(dá)到了本發(fā)明的目的。優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明操作簡(jiǎn)單、加工快捷，而且通過(guò)計(jì)算機(jī)程序控制獲得不同的微結(jié)構(gòu)形貌，制備效率高。與自制的鈦系列瓷粉配合使用，有利于提高鈦瓷間的機(jī)械嵌合，顯著地提高了鈦瓷結(jié)合強(qiáng)度。


圖1是本發(fā)明制備的面密度為0. 1的圓坑微米圖案設(shè)計(jì)示意圖。圖2是本發(fā)明制備的面密度為0. 3的圓坑微米圖案設(shè)計(jì)示意圖。圖3是本發(fā)明制備的面密度為0. 5的圓坑微米圖案設(shè)計(jì)示意圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的實(shí)施例作進(jìn)一步的描述
實(shí)施例1 設(shè)計(jì)面密度為0. 2、尺寸為300 μ m的圓坑微米圖案并編制激光束的運(yùn)行控制程序，將拋光后的試樣放在激光表面微結(jié)構(gòu)加工設(shè)備上進(jìn)行表面微米圖案的激光加工，然后運(yùn)行程序，通過(guò)程序控制激光的能量與掃描速度，將所設(shè)計(jì)的微米圖案加工在試樣上。采用超聲波對(duì)激光加工后的試樣進(jìn)行清洗，然后按照ISO 9693標(biāo)準(zhǔn)在烤瓷爐中， 對(duì)加工有表面微米圖案的樣品中部，一層一層逐層熔附燒結(jié)自制鈦專(zhuān)用粘結(jié)瓷、遮色瓷，體瓷三層瓷粉；三層瓷粉的復(fù)合瓷層寬度為8mm ；瓷層厚度和寬度由自制精密夾具控制，并采用砂紙將各層瓷打磨至規(guī)定尺寸，三層瓷的尺寸分別為粘結(jié)瓷0. 2mm，遮色瓷0. 2mm，體瓷 0. 6mm ；鈦專(zhuān)用瓷粉的燒結(jié)溫度分別為粘結(jié)瓷800°C，遮色瓷780°C，體瓷760°C ；保溫時(shí)間3 分鐘，升溫速率50°C/分鐘。
按照ISO 9693 :1999標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的三點(diǎn)彎曲法測(cè)量鈦瓷結(jié)合強(qiáng)度，鈦/瓷結(jié)合強(qiáng)度可達(dá)到50士2. ^MPa,與傳統(tǒng)Noritake Super Ti_22瓷粉與鈦之間的結(jié)合強(qiáng)度(35 MPa) 相比提高了 40%以上。瓷粉的厚度調(diào)整的具體過(guò)程是這樣的如果厚度不夠就再一點(diǎn)一點(diǎn)上瓷粉，烤瓷， 使厚度達(dá)到要求；厚度超過(guò)了，一般用砂紙打磨至規(guī)定的厚度。瓷也是一層一層烤的，先粘結(jié)瓷、再是遮色瓷，最后是體瓷，分步燒結(jié)，一般稍微多上點(diǎn)，再打磨至規(guī)定厚度。
不同參數(shù)的表面微米圖案處理后鈦瓷結(jié)合強(qiáng)度表
權(quán)利要求
1.一種提高鈦瓷結(jié)合強(qiáng)度的鈦表面加工方法，其特征在于包括如下步驟a、首先在激光表面微結(jié)構(gòu)加工設(shè)備的計(jì)算機(jī)上根據(jù)微米圖案參數(shù)，即形狀、尺寸和密度，設(shè)計(jì)微米圖案，根據(jù)所設(shè)計(jì)的微米圖案參數(shù)編制激光束的運(yùn)行控制程序；所述的微米圖案是由一系列分別在X和y方向上均勻排列的凹坑組成，所述的密度為凹坑總面積與表面總面積的比值，當(dāng)凹坑直徑保持不變時(shí)，改變微圓坑中心距，可以得到不同的凹坑圖案密度；b、將金屬材料的樣品表面進(jìn)行磨平拋光處理，對(duì)拋光后的樣品表面進(jìn)行清洗；然后將拋光后的樣品放在激光表面微結(jié)構(gòu)加工設(shè)備的靶室中，進(jìn)行表面微米圖案的激光加工，調(diào)節(jié)好激光表面微結(jié)構(gòu)加工設(shè)備的相關(guān)工藝參數(shù)后，開(kāi)啟飛秒激光器，然后運(yùn)行計(jì)算機(jī)程序， 通過(guò)計(jì)算機(jī)程序控制激光的能量與掃描速度，利用不同能量的激光以不同的掃描速度在鈦表面加工出不同形狀、尺寸和密度的微米圖案；取出已加工好的樣品，然后對(duì)樣品表面進(jìn)行清理；C、在烤瓷爐中，對(duì)加工有表面微米圖案的樣品中部，一層一層逐層熔附燒結(jié)自制鈦專(zhuān)用粘結(jié)瓷、遮色瓷，體瓷三層瓷粉；三層瓷粉的復(fù)合瓷層寬度為8mm ；瓷層厚度和寬度由自制精密夾具控制，并采用砂紙將各層瓷打磨至規(guī)定尺寸，三層瓷的尺寸分別為粘結(jié)瓷0. 2mm，遮色瓷0. 2mm，體瓷0. 6mm ；鈦專(zhuān)用瓷粉的燒結(jié)溫度分別為粘結(jié)瓷800°C，遮色瓷 7800C，體瓷760°C ；保溫時(shí)間3分鐘，升溫速率50°C /分鐘。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提高鈦瓷結(jié)合強(qiáng)度的鈦表面加工方法，其特征在于所述的微米圖案為圓型凹坑表面圖案；或者所述的微米圖案為方型凹坑表面圖案；或者所述的微米圖案為條紋型凹坑表面圖案；所述的微米表面圖案的密度為0. 1-0. 5，尺寸為 50-500 μm0
全文摘要
一種提高鈦瓷結(jié)合強(qiáng)度的鈦表面加工方法，屬于牙科純鈦烤瓷的激光加工方法。方法是將拋光后的試樣放在激光表面微米圖案加工設(shè)備上進(jìn)行表面微米圖案的加工，通過(guò)計(jì)算機(jī)程序控制獲得不同形貌的微米圖案，然后在鈦表面微米圖案加工面的中部分別分層熔附自制鈦專(zhuān)用瓷粉，采用三點(diǎn)彎曲結(jié)合強(qiáng)度測(cè)試表面微米圖案化處理后的鈦烤瓷試件的鈦瓷結(jié)合強(qiáng)度。此方法加工表面微米圖案的鈦試件，結(jié)合自制的鈦專(zhuān)用粘結(jié)瓷，鈦-瓷結(jié)合強(qiáng)度可達(dá)到45-50MPa。鈦表面微米圖案顯著地提高鈦瓷間的機(jī)械嵌合和鈦-瓷結(jié)合強(qiáng)度。操作簡(jiǎn)單、加工快捷，其中激光能量、光斑直徑、掃描速度等工藝參數(shù)獨(dú)立可控，而且通過(guò)計(jì)算機(jī)程序控制獲得不同的微米圖案，制備效率高。
文檔編號(hào)A61C13/08GK102499773SQ201110346480
公開(kāi)日2012年6月20日 申請(qǐng)日期2011年11月7日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月7日
發(fā)明者劉學(xué)梅, 張曉彬, 張茜, 朱亞波, 許程, 郭天文, 郭立童 申請(qǐng)人:中國(guó)礦業(yè)大學(xué)