本發(fā)明涉及利用高吸水性聚合液在es纖維無(wú)紡布上原位聚合交聯(lián)合成高吸水性樹(shù)脂顆粒從而制備高吸水性復(fù)合體的制備方法，所述高吸水性復(fù)合體主要應(yīng)用于紙尿褲、衛(wèi)生巾、失禁用品、寵物尿墊等吸收芯體。
背景技術(shù)：
：高吸水性樹(shù)脂顆粒（sap）已廣泛應(yīng)用于紙尿褲、衛(wèi)生巾、失禁用品、寵物尿墊等吸收芯體。高吸水性樹(shù)脂為粉末狀態(tài)，用于吸收芯體，須與絨毛漿混合而使其固定，但往往難以牢固地固定住，因?yàn)樵谕饬l件下，凝膠態(tài)的高吸水性樹(shù)脂經(jīng)常會(huì)發(fā)生移動(dòng)，從而導(dǎo)致吸收芯體中斷層現(xiàn)象的發(fā)生。因此，有必要開(kāi)發(fā)一種能夠?qū)⒏呶詷?shù)脂顆粒牢固地固定在基材上的高吸水性復(fù)合體。目前已有高吸水性復(fù)合體的相關(guān)專利報(bào)道，大多是采用將聚合物溶液施涂于基材上，然后采用熱風(fēng)加熱或紫外照射方式實(shí)現(xiàn)在基材上合成高吸水性樹(shù)脂。這一合成條件類似高吸水性樹(shù)脂顆粒的合成條件，但是高吸水性樹(shù)脂顆粒在合成過(guò)程中一般采取攪拌方式使反應(yīng)更加均勻，在反應(yīng)完成后對(duì)高吸水性樹(shù)脂進(jìn)行破碎處理而得到顆粒尺寸可控的顆粒。然而，在基材上合成高吸水性樹(shù)脂的反應(yīng)條件較難控制，往往導(dǎo)致單體殘留高，顆粒大小和分布不均，從而影響高吸水性復(fù)合體的柔軟性以及吸水性能。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：為了克服上述缺陷，本發(fā)明的目的是提供一種高吸水性復(fù)合體的制備方法，該制備方法利用高吸水性聚合液在為es纖維熱風(fēng)無(wú)紡布的基材上原位聚合交聯(lián)合成高吸水性樹(shù)脂顆粒，從而制備高吸水性復(fù)合體。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：高吸水性復(fù)合體的制備方法，其利用高吸水性聚合液在es纖維熱風(fēng)無(wú)紡布上原位聚合交聯(lián)合成高吸水性樹(shù)脂顆粒，從而制備高吸水性復(fù)合體,所述方法的其特征在于所用的基材為es纖維熱風(fēng)無(wú)紡布，平方克重為15-50g/m2,且需等離子刻蝕預(yù)處理得到缺陷活性催化位點(diǎn)。高吸水性復(fù)合體的制備方法，其特征在于高吸水性聚合液包含單體丙烯酸或丙烯酰胺或兩者的混合物（用氫氧化鈉中和，中和度為70-75%），交聯(lián)劑n,n`-亞甲基雙丙烯酰胺，引發(fā)劑過(guò)硫酸鉀或過(guò)硫酸鉀-亞硫酸氫鈉。聚合液?jiǎn)误w濃度為40-70%(重量)。高吸水性復(fù)合體的制備方法，其特征在于聚合液的上液方式為超聲噴霧上液,噴霧上液可以是es纖維熱風(fēng)無(wú)紡布單面噴霧，也可以是es纖維熱風(fēng)無(wú)紡布雙面噴霧，霧粒直徑為0.2-0.8mm，優(yōu)選為0.4-0.6mm。高吸水性復(fù)合體的制備方法，其特征在于聚合交聯(lián)反應(yīng)條件為微波反應(yīng)加熱，反應(yīng)溫度為80-90oc，微波反應(yīng)時(shí)間為5-30s；采用鼓風(fēng)烘干方式，溫度為100-110oc，烘干時(shí)間為30-300s。高吸水性復(fù)合體的制備方法，其特征在于高吸水性復(fù)合體的平方克重為100-400g/m2。本發(fā)明的有益效果在于：1、作為高吸水性復(fù)合體的基材必須滿足聚合液在基材表面能夠聚合交聯(lián)，且需附著一定量的高吸水性樹(shù)脂顆粒。粘膠水刺無(wú)紡布雖具有臨時(shí)儲(chǔ)水的功能，但實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，聚合液在其上面無(wú)法聚合交聯(lián)（即使使用大劑量引發(fā)劑聚合液在其上面也無(wú)法聚合交聯(lián)），推測(cè)可能是由于粘膠纖維含有羥基等有機(jī)基團(tuán)，對(duì)引發(fā)劑自由基具有猝滅作用，從而導(dǎo)致無(wú)法引發(fā)丙烯酸（鈉）進(jìn)行聚合交聯(lián)。紡粘無(wú)紡布相對(duì)于熱風(fēng)無(wú)紡布具有產(chǎn)量高、成本低的特點(diǎn)，但紡粘無(wú)紡布表面光滑（起毛少），比表面積小，高吸水性樹(shù)脂在上面的附著量低，影響吸水倍率，且難以牢固地固定住，因此紡粘無(wú)紡布同樣不適合用作高吸水性復(fù)合體的基材。es纖維熱風(fēng)無(wú)紡布具有導(dǎo)流的效果，能夠提高高吸水性樹(shù)脂的利用率和吸液速率。膨松的熱風(fēng)無(wú)紡布使高吸水性樹(shù)脂具有許多附著位點(diǎn)，從而提高高吸水性復(fù)合體的平方克重。es纖維無(wú)紡布的平方克重需控制在15-50g/m2之間，當(dāng)克重<15g/m2時(shí)，無(wú)紡布的拉斷力<高吸水性復(fù)合體在吸水后膨脹所產(chǎn)生的應(yīng)力，容易導(dǎo)致吸收芯體斷裂；當(dāng)克重>50g/m2時(shí)，由于無(wú)紡布本身吸保水倍率低，從而影響高吸水性復(fù)合體整體的吸保水倍率，而且增加成本。2、常規(guī)的高吸水性樹(shù)脂合成是在一個(gè)帶有攪拌功能反應(yīng)容器中動(dòng)態(tài)進(jìn)行的，但高吸水性聚合液在基材表面靜態(tài)進(jìn)行聚合交聯(lián)，往往導(dǎo)致反應(yīng)不充分，單體殘留高，因此需要提高聚合液在基材的反應(yīng)活性使反應(yīng)更加徹底。對(duì)基材es纖維熱風(fēng)無(wú)紡布進(jìn)行等離子刻蝕處理可以使得纖維產(chǎn)生缺陷，而這種缺陷的吸附作用可以降低自由基鏈引發(fā)、鏈增長(zhǎng)的活化能，從而使得聚合交聯(lián)反應(yīng)更加容易進(jìn)行，減少單體殘留。同時(shí)，由于在纖維上定點(diǎn)等離子刻蝕產(chǎn)生缺陷，聚合液在纖維上定點(diǎn)聚合交聯(lián)，使得高吸水性樹(shù)脂顆粒在纖維表面定點(diǎn)分布，使得高吸水性復(fù)合體更加柔軟。同時(shí)，合理定點(diǎn)分布可以控制高吸水性樹(shù)脂顆粒間的孔隙率，從而提高高吸水性樹(shù)脂顆粒的吸保水倍率、吸水速率性能。由于高吸水性樹(shù)脂在基材上定點(diǎn)原位聚合交聯(lián)，因此高吸水性樹(shù)脂在基材上附著更加牢固，在用作吸收芯體的情況下，即使劇烈抖動(dòng)，吸收芯體也不會(huì)發(fā)生斷層現(xiàn)象。3、合成高吸水性復(fù)合體的聚合液與常規(guī)sap顆粒的聚合液相似，但是由于聚合液在無(wú)紡布的上液量有限，因此需提高聚合液?jiǎn)误w濃度，控制在40-70%(重量)之間，以提高高吸水性復(fù)合體的整體吸保水倍率。然而，單體濃度過(guò)高易使反應(yīng)不完全，單體殘留高。大量實(shí)驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)，單體濃度在40-70%(重量)之間，可以實(shí)現(xiàn)復(fù)合體吸水倍率>40g/g，保水倍率>25g/g,且單體殘留<600ppm。4、采用超聲噴霧方式將聚合液施加于es熱風(fēng)無(wú)紡布纖維上，可以實(shí)現(xiàn)合成的高吸水性樹(shù)脂呈顆粒狀態(tài)，且粒徑大小可控，將霧粒直徑控制在0.4-0.6mm之間，可以實(shí)現(xiàn)合成的顆粒尺寸為0.3-0.5mm，這與目前常規(guī)合成的sap顆粒顆粒尺寸一致，能夠最大限度地發(fā)揮sap的性能。而其他專利采用的轉(zhuǎn)移涂布、浸涂、刷涂上液方式易在無(wú)紡布表面形成液膜而導(dǎo)致所合成的sap呈薄膜狀，比表面積小，吸收速率低，且由于吸水膨脹空間受限而影響吸保水倍率。5、微波技術(shù)應(yīng)用于有機(jī)合成反應(yīng)，反應(yīng)速度比常規(guī)方法要加快數(shù)十甚至數(shù)千倍，并且能合成出常規(guī)方法難以生成的物質(zhì)。聚合液霧粒直徑小，比表面積大，水溶劑揮發(fā)速度快，采用常規(guī)的加熱方式，反應(yīng)速度較慢，聚合交聯(lián)反應(yīng)還未完全的情況下，水溶劑已大量揮發(fā)，從而造成反應(yīng)難以完全反應(yīng)，分子量低，單體殘留多。微波反應(yīng)直接對(duì)反應(yīng)分子加熱，具有反應(yīng)速度快的特點(diǎn)，同時(shí)采用缺陷活性位點(diǎn)催化和80-90oc較高的反應(yīng)溫度以加速反應(yīng)的進(jìn)行，且這一溫度低于水的沸點(diǎn)，水的蒸發(fā)速度仍相對(duì)較慢，因此能夠保證在整個(gè)聚合交聯(lián)反應(yīng)中單體濃度變化不大。采用鼓風(fēng)烘干方式去除水溶劑，溫度控制在100-110oc之間，較高的烘干溫度可以使水快速蒸發(fā)，提高高吸水性復(fù)合體的單位時(shí)間產(chǎn)量，但聚乙烯基材在高于120oc會(huì)發(fā)生軟化，因此將烘干溫度控制在100-110oc之間。6、高吸水性復(fù)合體的平方克重控制在100-400g/m2之間。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，如表1所示，當(dāng)平方克重<100g/m2時(shí)，高吸水性樹(shù)脂顆粒附著量少，吸保水倍率低，而當(dāng)平方克重>400g/m2時(shí)，由于sap顆粒團(tuán)聚現(xiàn)象嚴(yán)重和吸水膨脹空間受限，從而導(dǎo)致吸保水倍率低且吸水速度顯著變慢。表1不同平方克重高吸水性復(fù)合體對(duì)應(yīng)的吸保水倍率和3min吸水倍率具體實(shí)施方式以下通過(guò)具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明，但本發(fā)明的設(shè)計(jì)構(gòu)思并不局限于此。實(shí)施例1、將18g/m2的es纖維熱風(fēng)無(wú)紡布進(jìn)行等離子刻蝕處理以產(chǎn)生缺陷活性催化位點(diǎn)；2、對(duì)聚合液（采用氫氧化鈉來(lái)中和丙烯酸，中和度為75%,單體濃度為50%(重量)，0.05%n,n`-亞甲基雙丙烯酰胺交聯(lián)劑，0.2%過(guò)硫酸鉀引發(fā)劑）超聲噴霧，使其附著在纖維表面上，霧粒直徑為0.4-0.6mm，控制噴霧量以達(dá)到目標(biāo)要求高吸水性復(fù)合體的平方克重；3、采用微波加熱，反應(yīng)溫度為85oc,反應(yīng)時(shí)間15s，通過(guò)聚合交聯(lián)反應(yīng)制備附著于纖維表面的高吸水性樹(shù)脂凝膠，經(jīng)鼓風(fēng)烘干，烘干溫度為110oc，烘干時(shí)間為120s，制備附著于纖維表面的高吸水樹(shù)脂顆粒；4、烘干后分切、收卷制成350g/m2的高吸水性復(fù)合體。比較例1在比較例1中，除es纖維熱風(fēng)無(wú)紡布未進(jìn)行等離子刻蝕處理外，其余與實(shí)施例相同。比較例2在比較例2中，聚合交聯(lián)反應(yīng)的加熱方式為鼓風(fēng)烘干加熱，其余與實(shí)施例相同。表2實(shí)施例與比較例所制備的高吸水性復(fù)合體的性能對(duì)比樣品吸水倍率（g/g）保水倍率（g/g）單體殘留(mg/kg)實(shí)施例462885比較例138211950比較例224127450吸水、保水倍率測(cè)試方法：1、剪取5cm*5cm的高吸水性復(fù)合體，準(zhǔn)確稱取其重量s，裝入尼龍袋；2、將尼龍袋開(kāi)口向上浸泡于盛有1500ml生理鹽水(0.9%)的容器內(nèi)，60min后將尼龍袋取出，開(kāi)口向上自然垂直滴水10min,稱取總重w1；3、未加入樣品的尼龍袋按上述方法進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)，稱取尼龍袋濕重w2；4、將完成吸收倍數(shù)測(cè)試后的裝有高吸水性復(fù)合體的尼龍袋放入離心脫水機(jī)中，以1600rpm脫水90s后，稱取重量w3；5、對(duì)未加入樣品的尼龍袋進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)，稱取尼龍袋脫水后的重量w4；6、吸水倍率g/g=(w1-w2)/s，保水倍率g/g=(w3-w4)/s。3min吸水速率測(cè)試方法：1、剪取5cm*5cm的高吸水性復(fù)合體，準(zhǔn)確稱取其重量s，裝入尼龍袋；2、將尼龍袋開(kāi)口向上浸泡于盛有1500ml生理鹽水(0.9%)的容器內(nèi)，3min后將尼龍袋取出，開(kāi)口向上自然垂直滴水10min,稱取尼龍袋總重w1；3、未加入樣品的尼龍袋按上述方法進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)，稱取尼龍袋的濕重w2；4、3min吸水速率g/g=(w1-w2)/s。單體殘留測(cè)試方法：準(zhǔn)確稱取1.000g的高吸水性復(fù)合體,將其剪碎，倒入燒杯中，然后加入200ml濃度為0.9%的生理鹽水，放入回轉(zhuǎn)子后加蓋，用磁力攪拌器攪拌1h。用濾紙過(guò)濾，將濾液作為測(cè)試溶液。采用高效液相色譜測(cè)試丙烯酸含量。雖然本發(fā)明已經(jīng)對(duì)具體實(shí)施方式進(jìn)行了詳細(xì)地說(shuō)明和敘述，但對(duì)本領(lǐng)域技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，可以在不背離本發(fā)明的精神和范圍內(nèi)的情況下做出若干變化、修改及變型，但上述變化、修改及變型均落入到本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。當(dāng)前第1頁(yè)12