本發(fā)明涉及紡織品上一種親水有機(jī)硅的合成,尤其是超級滑爽感、瞬間親水、高穩(wěn)定性方面的新型有機(jī)硅油制備方法和應(yīng)用。
背景技術(shù):
:隨著經(jīng)濟(jì)的增長,人們對紡織品舒適性要求也不斷提升,不僅手感方面需要優(yōu)異的滑爽冰涼、細(xì)膩、回彈、蓬松、柔軟感;舒適性方面需要透氣、吸濕排汗、環(huán)保。傳統(tǒng)氨基硅油已經(jīng)沒落,目前,氨基改性和三元共聚硅油在市場占有較大比例,而氨基改性硅油大部分雖然能賦予織物優(yōu)異的柔軟、蓬松、爽滑手感,但基本上是親水較慢,透氣性一般。季銨鹽改性有機(jī)硅親水性較好,但手感還稍微存在一點距離,特別是滑度;甚至有些經(jīng)過有機(jī)硅處理后的織物放置一段時間,其手感和親水性明顯下降。發(fā)明專利cn105155280a提供了一種爽滑有機(jī)硅的合成方法,制得產(chǎn)品手感基本能滿足市場需求,但親水性很慢,透氣性不佳,有一定的色變,放置后幾乎不親水,影響到穿著的舒適性。發(fā)明專利cn102942697a提供一種主鏈親水改性氨基硅油的制備方法,方法包括端環(huán)氧硅油中間體的合成,端環(huán)氧硅油與端氨基聚醚嵌段聚合。合成產(chǎn)品具有優(yōu)異的親水性,但爽滑度還是不能滿足市場高標(biāo)準(zhǔn)需求。技術(shù)實現(xiàn)要素:為了改善上述存在的技術(shù)缺陷,本發(fā)明提供一種親水超爽滑有機(jī)硅整理劑的制備方法。適用于纖維素纖維以及混紡纖維,賦予織物優(yōu)異的爽滑、細(xì)膩感,瞬間親水,持續(xù)耐久;更兼有極佳的耐酸、堿、鹽、染料等化學(xué)穩(wěn)定性和耐剪切物理性。色變小、不粘棍、返染性好,解決了氨基硅油的破乳、漂油問題,為大生產(chǎn)加工提供有利保障。本發(fā)明是采用如下技術(shù)方案進(jìn)行實現(xiàn)的:1)含氫硅油合成用八甲基環(huán)四硅氧烷(d4)與乙烯基封頭劑組分在酸性催化劑作用下,合成含氫硅油;2)端環(huán)氧聚醚硅油的合成將烯丙基聚氧硅烷氧基醚與步驟1)中制得的含氫硅油在有機(jī)溶劑、氯化鉑催化劑的條件下進(jìn)行加成聚合,再真空抽去溶劑;3)三元共聚硅油將聚醚胺與步驟2)中制得的端環(huán)氧聚醚硅油在有機(jī)溶劑物質(zhì)條件下,反應(yīng)制得三元共聚硅油;4)將多功能整理劑與3)中制得的三元共聚硅油進(jìn)行結(jié)合,提升相關(guān)性能。作為優(yōu)選,步驟1)中所述雙封頭劑為乙烯基雙封頭。作為優(yōu)選,步驟1)中所述反應(yīng)溫度為27-30℃。作為優(yōu)選,步驟1)中所述酸性催化劑為濃硫酸,用量為d4的2-4%。作為優(yōu)選,步驟1)中所述反應(yīng)時間為4-6h。作為優(yōu)選,步驟2)中所述醚類為乙二醇單丁醚、乙二醇單丙醚。作為優(yōu)選,步驟2)中所述烯丙基聚氧硅烷氧基醚的分子結(jié)構(gòu)式為ch2=chch2o(c2h4o)m(c3h6o)nch2(chch2)o,其中m為1-55,n為1-30。作為優(yōu)選,步驟2)中所述烯丙基聚氧硅烷氧基醚的分子量為400、800、1000、1500、2000的一種或者幾種的組合。作為優(yōu)選,步驟2)中所述含氫硅油摩爾數(shù):烯丙基聚氧硅烷氧基醚摩爾數(shù)為1:1-1:2的比例。作為優(yōu)選,步驟3)中所述有機(jī)溶劑為異丙醇、乙二醇、丙二醇的一種或幾種組合。作為優(yōu)選,步驟3)中所述端環(huán)氧聚醚硅油摩爾數(shù):聚醚胺摩爾數(shù)為1:0.5-1:1的比例。作為優(yōu)選,步驟4)中所述功能整理劑為聚酯聚醚、聚氨酯、親水蠟片一種或兩種混合物。作為優(yōu)選,步驟4)中所述多功能整理劑摩爾數(shù):三元共聚硅油摩爾數(shù)為1:9-1:7。本發(fā)明主要原料為烯丙基聚氧硅烷氧基醚、聚醚胺、多功能整理劑等,烯丙基聚氧硅烷氧基醚分子結(jié)構(gòu)式為ch2=chch2o(c2h4o)m(c3h6o)nch2(chch2)o,其中其中m為1-55,n為1-30。基團(tuán)-c2h4o,主要負(fù)責(zé)親水性;-c3h6o,負(fù)責(zé)手感。而聚醚胺(pea)分子式為nh2ch2ch2nhch2ch2(ch2ch2o)a(ch2chch20)bch2ch2nhch2ch2nh2,其中a為5-20,b為1-10。基團(tuán)-ch2ch2o主要負(fù)責(zé)親水性,-ch2chch20主要負(fù)責(zé)手感;通過對上述兩種原料中m、n、a、b進(jìn)行選擇,找到烯丙基聚氧硅烷氧基醚分子量為400-2000,聚醚胺分子量為500-1500。從而保證了最終產(chǎn)物既有優(yōu)異手感,又兼具有良好的親水性。而后再次添加多能能整理劑,進(jìn)一步提升親水性,也為放置親水提供了有利保障。本發(fā)明的親水爽滑有機(jī)硅整理劑,在纖維素纖維及混紡纖維上具有優(yōu)異的爽滑、細(xì)膩手感,親水性好,基本上瞬間親水,放置后手感和親水性持續(xù)保留;極佳物理和化學(xué)復(fù)配穩(wěn)定性,極低色變,退軟返染性好,低泡沫。非常適合工廠實際生產(chǎn),是親水有機(jī)硅在紡織品整理上的重大突破,具有廣闊的市場前景。具體實施方式下面結(jié)合具體實施列對本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)描述,但僅是一部分實施列。實施例1:(1)第一步,將40gd4與0.42g乙烯基單封頭劑(二甲基乙烯基乙氧基硅烷)加入到反應(yīng)釜,控制溫度在25-35℃,加入2.4g濃硫酸反應(yīng)4h,再加入純堿進(jìn)行中和,繼續(xù)反應(yīng)3h,得到微黃透明含氫硅油,粘度為45cps。(2)第二步,加入2.5g烯丙基聚氧硅烷氧基醚(分子量為400),4.6g乙二醇單丁醚(含量50%),升溫到110℃,加入0.03g氯鉑酸(用異丙醇稀釋為1%),控制反應(yīng)溫度為110-120℃,反應(yīng)2h,開真空抽取乙二醇單丁醚??傻猛该鞫谁h(huán)氧聚醚硅油,粘度為800-900cps。(3)第三步,加入14g聚醚胺,28g異丙醇(含量40%),控制溫度在80-85℃,反應(yīng)4h,可以得到三元共聚硅油。(4)第四步,加入6g水性聚氨酯,60-80℃反應(yīng)0.5-1h,降溫到35℃,出料,即可得到親水滑爽硅油cq-1。實施例2:(1)第一步,將40gd4與0.54g乙烯基雙封頭(四甲基二乙烯基二硅氧烷)加入到反應(yīng)釜,控制溫度在25-35℃,加入1.6g濃硫酸反應(yīng)5h,再加入純堿進(jìn)行中和,繼續(xù)反應(yīng)3h,得到透明含氫硅油,粘度為30cps。(2)第二步,加入6.2g烯丙基聚氧硅烷氧基醚(分子量為1000),3.8g乙二醇單丁醚(含量50%),升溫到110℃,加入0.03g氯鉑酸(用異丙醇稀釋為1%),控制反應(yīng)溫度為110-120℃,反應(yīng)2h,開真空抽取乙二醇單丁醚。可得透明端環(huán)氧聚醚硅油,粘度為900-1100cps。(3)第三步,加入10g聚醚胺,19.6g異丙醇(含量40%),控制溫度在80-85℃,反應(yīng)4h,可以得到三元共聚硅油。(4)第四步,加入8g吸濕排汗劑(聚酯聚醚類),60-80℃反應(yīng)0.5-1h,降溫到35℃,出料,即可得到親水滑爽硅油cq-2。實施例3:(1)第一步,將40gd4與0.36g乙烯基雙封頭(四甲基二乙烯基二硅氧烷)加入到反應(yīng)釜,控制溫度在25-35℃,加入0.8g濃硫酸反應(yīng)6h,再加入純堿進(jìn)行中和,繼續(xù)反應(yīng)3h,得到透明含氫硅油,粘度為15cps。(2)第二步,加入5.6g烯丙基聚氧硅烷氧基醚(分子量為1500),4.6g乙二醇單丁醚(含量50%),升溫到110℃,加入0.03g氯鉑酸(用異丙醇稀釋為1%),控制反應(yīng)溫度為110-120℃,反應(yīng)2h,開真空抽取乙二醇單丁醚??傻猛该鞫谁h(huán)氧聚醚硅油,粘度為1200-1300cps。(3)第三步,加入12g聚醚胺,16.8g異丙醇(含量40%),控制溫度在80-85℃,反應(yīng)4h,可以得到三元共聚硅油。(4)第四步,加入2g親水蠟片,60-80℃反應(yīng)0.5-1h,降溫到35℃,出料,即可得到親水滑爽硅油cq-3。實施例4:應(yīng)用對比試驗:(1)材料:cq-1、cq-2、cq-3、市場親水冰感硅油a、市場親水軟滑硅油b,40s白色純棉拉架布。(2)工藝:一浸一軋,帶液率80%,160℃焙烘2min,充分回潮,評價性能。(3)試驗結(jié)果:手感對比見表1所示名稱軟度滑度細(xì)膩度回彈感蓬松度cq-14.54.54.04.54.0cq-25.04.55.04.54.5cq-34.04.54.04.03.5市場親水冰感硅油a3.54.03.54.04.0市場親水軟滑硅油b4.04.04.04.03.5由表1可知,經(jīng)本發(fā)明制備的親水爽滑有機(jī)硅整理劑,處理過后的40s棉拉架布,具有優(yōu)異的軟度、爽滑度、細(xì)膩感、回彈性及蓬松度;達(dá)到并超過了市場現(xiàn)有產(chǎn)品。親水性對比見表2所示名稱回潮后親水性一個月后親水性半年后親水性cq-10-1s2-3s6-8scq-20-1s3-4s7-9scq-30-1s2-3s5-6s市場親水冰感硅油a5-6s8-9s20-25s市場親水軟滑硅油b1-2s6-8s15-20s由表2可知,與市場親水硅油a、b對比,本發(fā)明的親水爽滑有機(jī)硅整理劑具有優(yōu)異的親水性,瞬間吸水,并且具有良好的放置持續(xù)親水性;賦予織物極佳的吸濕、透氣、排汗的服飾性,滿足市場需求。穩(wěn)定性對比見表3所示名稱cq-1cq-2cq-3市場親水冰感硅油a市場親水軟滑硅油bph=3穩(wěn)定穩(wěn)定穩(wěn)定穩(wěn)定穩(wěn)定ph=11穩(wěn)定穩(wěn)定穩(wěn)定穩(wěn)定穩(wěn)定元明粉(20g/l)穩(wěn)定穩(wěn)定穩(wěn)定穩(wěn)定穩(wěn)定染料(2%)穩(wěn)定穩(wěn)定穩(wěn)定沉淀穩(wěn)定固色劑(20g/l)穩(wěn)定穩(wěn)定沉淀沉淀穩(wěn)定剪切3000r/min穩(wěn)定穩(wěn)定穩(wěn)定漂油穩(wěn)定退軟返染效果色光鮮艷色光鮮艷一般色光暗淡一般由表3可知,本發(fā)明的親水爽滑硅油具有優(yōu)異的穩(wěn)定性,以及與其他助劑良好配伍性;且退軟返染性佳,降低染廠加工風(fēng)險,滿足了大生產(chǎn)需求。綜合表1、表2、表3的數(shù)據(jù)資料可以看出,實施列1制備的親水爽滑有機(jī)硅整理劑cq-2各種綜合性能均表現(xiàn)最為優(yōu)秀。當(dāng)前第1頁12