一種導電化合物的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明是一種導電化合物的制備方法，其特征在于將粒徑為1-200μm玻璃微珠（空心或者實心）經表面除污、敏化或者活化，在攪拌下分別加入還原液與錫溶液或還原液與銅溶液進行化學鍍，錫溶液或銅溶液與還原液反應，還原的錫或者銅沉積在微珠表面上，形成預鍍層。上述反應物經水洗過濾，然后放入硫酸鎳的氨溶液，加入高壓氫，氫氣就將鎳離子還原為金屬鎳，均勻地沉積于預鍍錫或銅的微珠表面。上述反應物經水洗、過濾、干燥后得到雙層結構鍍鎳玻璃微珠，其體積電阻率小于0.08Ω?cm。
【專利說明】一種導電化合物的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種導電化合物的應用。
技術背景
[0002]銀系作為導電填料的導電化合物導電性好、耐氧化性好，但由于價格昂貴而限制了其使用范圍。銅系作為填料的導電化合物導電性好，但耐氧化穩(wěn)定性差，隨著時間的增加銅粉容易氧化最終變成絕緣體。銀粉、鍍銀銅粉有一共同的缺點即密度大，在粘合劑中這些粉填充量高，占總重量的80%左右，導致最終導電化合物密度增大，增加了成本。另外這些金屬粉在導電化合物中易出現(xiàn)沉降、遷移現(xiàn)象，影響了該導電化合物的存儲性和使用性。
[0003]鎳有良好的金屬光澤，對大氣、鹽水、堿和大多數(shù)有機酸都具有抗腐蝕性。玻璃微珠鍍鎳后具有良好的金屬光澤，表面導電性好，對許多介質抗腐蝕。而玻璃微珠由于價格便宜、表面光潔度較高只需要極少量的鎳即可完全包覆玻璃微珠，因此玻璃微珠鍍鎳系列產品會因為較大的價格優(yōu)勢和極佳的穩(wěn)定性作為鎳炭系列的替代品將會得到極大的推廣價值。

【發(fā)明內容】

[0004]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術中鎳含量低一般達不到10%，鍍液易分解、污染環(huán)境、不易產業(yè)化等困難，提供一種密度小、含鎳量低、導電性好的鍍鎳玻璃微球的制備方法。用該方法制得的鍍鎳玻璃微球成本低，還可廣泛應用于導電涂料、導電橡膠、導電塑料等的填料。本發(fā)明可以將鎳含量從無限小到95%任意調節(jié)，生產效率高、工藝穩(wěn)定。
[0005]本發(fā)明是一種導電化合物的制備方法，其特征在于將粒徑為l-200um玻璃微珠(空心或者實心)經表面除污、敏化或者活化，在攪拌下分別加入還原液與錫溶液或還原液與銅溶液進行化學鍍，錫溶`液或銅溶液與還原液反應，還原的錫或者銅沉積在微珠表面上，形成預鍍層。上述反應物經水洗過濾，然后放入硫酸鎳的氨溶液，加入高壓氫，氫氣就將鎳離子還原為金屬鎳，均勻地沉積于預鍍錫或銅的微珠表面。上述反應物經水洗、過濾、干燥后得到雙層結構鍍鎳玻璃微珠，其體積電阻率小于0.08 Ω-cm.[0006]在本發(fā)明中為除去玻璃粉表面的油污等雜質，所用的剪為NaOH或KOH或CaOH等，所用的酸為硫酸、硝酸、鹽酸、乙酸、磷酸等。本發(fā)明中為了粗化玻璃微珠表面所用的腐蝕劑為氫氟酸。其濃度為1%~30%，溫度為I~50°C，時間為I~50min。
[0007]本發(fā)明中敏化液為氯化亞錫的鹽酸溶液，敏化條件為:
敏化液的配方成分:氯化亞錫(SnCl2*2H20) Ig~20g/L ；

鹽酸(HC1，37%) Iml ~60ml/L;
工藝條件:溫度15~25°C ;
時間 20~30分鐘。
[0008]本發(fā)明中在配置鎳氨溶液時，Ni S04*6H20重量為玻璃為重的50-2500%，反應溫度為120°C~250°C，氫氣壓力為2.2MPa以上。攪拌速度為2800rpm，還原鎳沉積到玻璃微珠表面上，其中鎳鍍層重量占粉體總重量的10%~80%。
[0009]本發(fā)明中所用的還原液可選用糖類、酒石酸鹽、甲醛和肼類等，其中以糖類、酒石酸鹽或醛類為最佳。
[0010]經上述方法制備的鍍鎳玻璃微珠具有以下優(yōu)點:
鍍鎳玻璃微珠表面的鍍鎳層重量只占總重量的1-25%，使成本大為降低，便于工業(yè)化大
量生產使用。`
【權利要求】
1.根據(jù)權利要求書所述的鍍鎳玻璃微珠的表面除污，其特征在于所用的堿為NaOH或KOH等，所用的酸為硫酸、硝酸、鹽酸、磷酸等。
2.根據(jù)權利要求書所述的鍍鎳玻璃微珠的氫氣還原鍍鎳，其特征在于鎳溶液為硫酸鎳等二價鎳的氨溶液，鎳氨溶液中Ni S04-6H20重量為玻璃為重的50-2500% ;還原劑為高壓氫氣，氫氣壓力為2.2MPa以上；加入適量分散劑與催化劑，反應溫度為120°C~250°C ;攪拌速度為2800rpm，還原鎳沉積到玻璃微珠表面上，其中鎳鍍層重量占粉體總重量的10%~.80%。
3.根據(jù)權利要求書所述的使用鍍鎳玻璃微珠制備導電膠，其特征在于用鍍鎳玻璃微珠制得的導電硅膠，其成分為:鍍鎳玻璃微珠240g以上，甲基乙烯基硅膠100g，雙二五.0.5~2g，其他助劑適量，經170°C、10MPa、10min硫化條件，最終得到的導電橡膠制品體電阻≤ 0.08Ω.cm。
【文檔編號】C03C17/40GK103803813SQ201310735415
【公開日】2014年5月21日 申請日期:2013年12月28日 優(yōu)先權日:2013年12月28日
【發(fā)明者】劉建英 申請人:劉建英