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一種適用于光學(xué)陶瓷的冷等靜壓方法和光學(xué)陶瓷的制備方法與流程

文檔序號:12539779閱讀:417來源:國知局
一種適用于光學(xué)陶瓷的冷等靜壓方法和光學(xué)陶瓷的制備方法與流程

本發(fā)明涉及光學(xué)陶瓷技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及一種適用于光學(xué)陶瓷的冷等靜壓方法和光學(xué)陶瓷的制備方法。



背景技術(shù):

光學(xué)陶瓷又稱透明陶瓷,因原料類型、制法差異和所得產(chǎn)品品種不同,可具有耐高溫、耐腐蝕、耐沖刷、高強(qiáng)度等優(yōu)異特性,它們在激光技術(shù)、空間技術(shù)、電學(xué)、光學(xué)、化工、冶金等方面均有廣泛應(yīng)用。目前,常用的光學(xué)陶瓷有氧化鋁、氧化鎂、三氧化二釔(Y2O3)、氟化鈣、氧化鈹、三氧化二釓(Gd2O3)、氧化鈣、氧化釷(ThO2)和鋯鈦酸鉛鑭陶瓷(PLZT)等。

其中,Nd:YAG激光陶瓷作為一種激光器的激光工作介質(zhì),在檢測、節(jié)能、醫(yī)學(xué)、激光、勘探等方面均有巨大的國際市場,并具有廣泛應(yīng)用前景。釔鋁石榴石(Y3Al5O12,yttrium aluminum garnet,YAG)具有優(yōu)異的光學(xué)性能,被廣泛應(yīng)用于激光基體材料。1989年,M.Sekita等人在G.Dewith等人制備出YAG透明陶瓷的基礎(chǔ)上,采用均相共沉淀法,以尿素作為沉淀劑制備出Nd3+:YAG前驅(qū)體粉末,經(jīng)冷靜壓成型和真空燒結(jié),得到透明Nd3+:YAG陶瓷材料,但沒有獲得激光輸出。多年來,Nd:YAG獲得持續(xù)發(fā)展,性能不斷提高。而用固相法制備激光陶瓷由于具有成本低、工藝簡單等特點(diǎn)受到人們的青睞。

具體地說,固相反應(yīng)法需將混合均勻的粉體,通過干壓成型和冷等靜壓的方法,壓成高致密度的圓柱形胚體。在一般的激光陶瓷制備中,冷等靜壓時(shí)需將干壓成型的胚體一個(gè)個(gè)裝入真空袋中。但是,由于真空袋不具備良好柔軟性,容易在冷等靜壓或者抽真空時(shí)對圓柱形胚體的棱角產(chǎn)生破壞,導(dǎo)致陶瓷片外圍的透過率由于這些缺陷的存在而下降。再者平常的冷等靜壓法中,由于真空袋具有一定的硬度,抽真空時(shí),真空袋和素胚中仍然容易存在縫隙,這樣在冷等靜壓時(shí)受力容易不均勻,導(dǎo)致陶瓷局部的致密度比較低,缺陷較多,陶瓷的透過率降低。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

有鑒于此,本申請?zhí)峁┮环N適用于光學(xué)陶瓷的冷等靜壓方法和光學(xué)陶瓷的制備方法,采用本發(fā)明新的冷等靜壓的方法,可以制備出邊緣受損較少的陶瓷胚體,進(jìn)而制備出具有高透過率的陶瓷片。

本發(fā)明提供一種適用于光學(xué)陶瓷的冷等靜壓方法,包括以下步驟:

a)將干壓成型后的若干光學(xué)陶瓷圓柱體狀素胚堆疊成一個(gè)圓柱體,并且每兩個(gè)圓柱體狀素胚之間用圓形稱量紙隔開;

b)將步驟a)堆疊成的圓柱體用保鮮膜包裹至少2層;

c)將步驟b)包裹好的圓柱體放入真空袋中抽真空,然后冷等靜壓,經(jīng)卸壓得到冷等靜壓后的光學(xué)陶瓷素胚。

優(yōu)選地,所述若干光學(xué)陶瓷圓柱體狀素胚的個(gè)數(shù)為10~20個(gè);每個(gè)圓柱體狀素胚的高度為10mm~30mm。

優(yōu)選地,所述圓形稱量紙的直徑大于等于圓柱體的直徑。其中,圓形稱量紙的直徑應(yīng)盡量與圓柱體直徑相同,如果較大會使后續(xù)所用的保鮮膜不能很好的貼近陶瓷,如果較小會導(dǎo)致上下胚體邊緣部分直接接觸,無法達(dá)到隔絕上下粉體的作用。

優(yōu)選地,所述步驟b)將步驟a)堆疊成的圓柱體用保鮮膜包裹3~4層。

優(yōu)選地,所述步驟c)冷等靜壓的壓力為200MPa~250MPa,時(shí)間為3分鐘~5分鐘。

優(yōu)選地,所述步驟c)卸壓的速率為20MPa/min~30MPa/min。

優(yōu)選地,所述干壓成型后的若干光學(xué)陶瓷圓柱體狀素胚由以下方法獲得:

將前驅(qū)體粉末依次經(jīng)過球磨、過篩和煅燒,然后干壓成型,得到若干光學(xué)陶瓷圓柱體狀素胚。

優(yōu)選地,所述干壓成型的壓力為20MPa~50MPa,時(shí)間為3分鐘~5分鐘。

優(yōu)選地,所述光學(xué)陶瓷圓柱體狀素胚為一般使用固相法制備且需要透過率的光學(xué)陶瓷,包括但不限于摻稀土釔鋁石榴石素胚、GaF2素胚或Lu2O3素胚這幾種。

本發(fā)明還提供一種光學(xué)陶瓷的制備方法,包括以下步驟:

a)將干壓成型后的若干光學(xué)陶瓷圓柱體狀素胚堆疊成一個(gè)圓柱體,并且每兩個(gè)圓柱體狀素胚之間用圓形稱量紙隔開;

b)將步驟a)堆疊成的圓柱體用保鮮膜包裹至少2層;

c)將步驟b)包裹好的圓柱體放入真空袋中抽真空,然后冷等靜壓,經(jīng)卸壓得到冷等靜壓后的光學(xué)陶瓷素胚;

d)將步驟c)冷等靜壓后的光學(xué)陶瓷素胚依次進(jìn)行煅燒、真空燒結(jié)、退火和拋光,得到光學(xué)陶瓷。

與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明將干壓成型后的小圓柱體素胚一個(gè)接一個(gè)堆疊成一個(gè)大的圓柱體,并且用圓形稱量紙隔開每兩個(gè)小圓柱體素胚,這樣堆疊的素胚形成一個(gè)整體,能使中間部分的素胚邊緣位置得到很好的保護(hù)。本發(fā)明還用保鮮膜將堆疊后的素胚緊緊的包住,這樣柔軟的保鮮膜不僅可以使堆疊的素胚形成一個(gè)整體,而且在后續(xù)冷等靜壓中也可以作為緩沖帶,避免真空袋對素胚產(chǎn)生破壞,還可以使素胚各部位受力均勻。實(shí)驗(yàn)證明,本發(fā)明實(shí)施例采用新型的冷等靜壓技術(shù)燒結(jié)出的Nd:YAG激光陶瓷邊緣缺陷大大的減少,拋光后透過率可達(dá)81%。因此,采用本發(fā)明新的冷等靜壓的方法,可以制備出邊緣受損較少的陶瓷胚體,進(jìn)而制備出具有高透過率的陶瓷片。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例干壓成型素胚堆疊的示意圖;

圖2為現(xiàn)有技術(shù)與本發(fā)明實(shí)施例冷等靜壓后素胚的受損分析圖;

圖3為本發(fā)明實(shí)施例1所得激光陶瓷的實(shí)物照片;

圖4為本發(fā)明比較例1所得激光陶瓷的實(shí)物照片;

圖5為本發(fā)明實(shí)施例2所得激光陶瓷的實(shí)物照片;

圖6為本發(fā)明比較例2所得激光陶瓷的實(shí)物照片。

具體實(shí)施方式

下面對本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述,顯然,所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例,而不是全部的實(shí)施例?;诒景l(fā)明中的實(shí)施例,本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例,都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

本發(fā)明提供了一種適用于光學(xué)陶瓷的冷等靜壓方法,包括以下步驟:

a)將干壓成型后的若干光學(xué)陶瓷圓柱體狀素胚堆疊成一個(gè)圓柱體,并且每兩個(gè)圓柱體狀素胚之間用圓形稱量紙隔開;

b)將步驟a)堆疊成的圓柱體用保鮮膜包裹至少2層;

c)將步驟b)包裹好的圓柱體放入真空袋中抽真空,然后冷等靜壓,經(jīng)卸壓得到冷等靜壓后的光學(xué)陶瓷素胚。

本發(fā)明主要提供了一種新的冷等靜壓的方法,用該方法可以制備出邊緣受損較少的陶瓷胚體,進(jìn)而制備出具有高透過率的陶瓷片。

本發(fā)明實(shí)施例首先制備干壓成型后的光學(xué)陶瓷圓柱體狀素胚,所述光學(xué)陶瓷圓柱體狀素胚可以為摻稀土釔鋁石榴石素胚,如摻Y(jié)b、Er、Nd、Ce的釔鋁石榴石素胚,也可以為GaF2素胚或Lu2O3素胚等光學(xué)陶瓷素胚。在本發(fā)明的一些實(shí)施例中,所述光學(xué)陶瓷圓柱體狀素胚為摻釹釔鋁石榴石素胚或摻餌釔鋁石榴石素胚;稀土摻量一般是0.5wt%~5wt%。

在本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例中,所述干壓成型后的若干光學(xué)陶瓷圓柱體狀素胚按照以下方法獲得:將前驅(qū)體粉末依次經(jīng)過球磨、過篩和煅燒,然后干壓成型,得到若干光學(xué)陶瓷圓柱體狀素胚。

其中,所述球磨、過篩和煅燒等都是本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟知的技術(shù)手段,本發(fā)明沒有特殊限制。所述干壓成型的壓力優(yōu)選為20MPa~50MPa;時(shí)間優(yōu)選為3分鐘~5分鐘。

本發(fā)明一些實(shí)施例制備摻釹釔鋁石榴石干壓成型素胚的方法具體步驟如下:將相應(yīng)量的Y2O3、Al2O3、Nd2O3混合后,添加一定量的teos作為添加劑,酒精作為球磨劑;以對應(yīng)量的高純氧化鋁球作為球磨球,在240rpm~250rpm的轉(zhuǎn)速下球磨960min~980min。球磨后,可在80℃中干燥24h,再用200目的篩網(wǎng)對球和粉進(jìn)行分離和對粉的過篩。把過篩后的粉末放入馬弗爐中在800℃~1000℃下煅燒3h~5h。將煅燒后的粉末優(yōu)選在壓縮機(jī)中20MPa下保壓3分鐘,可干壓成型成16mm×16mm的摻釹釔鋁石榴石素胚。

得到干壓成型后的若干光學(xué)陶瓷小圓柱體狀素胚后,本發(fā)明實(shí)施例將它們一個(gè)接一個(gè)堆疊成一個(gè)大的圓柱體,并且每兩個(gè)圓柱體狀素胚之間用圓形稱量紙隔開。

如圖1所示,圖1為本發(fā)明實(shí)施例干壓成型素胚堆疊的示意圖。本發(fā)明實(shí)施可將干壓成型后的16mm×16mm的小圓柱體素胚一個(gè)接一個(gè)堆疊成一個(gè)大圓柱體,并且每兩個(gè)片用一小張16mm×16mm的圓形柔軟的稱量紙片隔開,堆疊的素胚形成一個(gè)整體使中間部分的素胚邊緣位置得到很好的保護(hù)。

在本發(fā)明的實(shí)施例中,所述若干光學(xué)陶瓷圓柱體狀素胚的個(gè)數(shù)可為10~20個(gè)。根據(jù)模具尺寸不同,每個(gè)圓柱體狀素胚的高度可為10mm~30mm,如素胚尺寸為16mm×16mm或10mm×10mm。在本發(fā)明中,所述圓形稱量紙不容易使陶瓷粘上雜質(zhì),采用本領(lǐng)域常用的稱量紙片即可。所述圓形稱量紙的直徑優(yōu)選大于等于圓柱體的直徑,但過大會導(dǎo)致后續(xù)包裹不嚴(yán)密。

本發(fā)明實(shí)施例將上述堆疊成的圓柱體用保鮮膜包裹至少2層、優(yōu)選包裹3~4層。其中,所述保鮮膜軟弱、干凈,能包裹嚴(yán)密,采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的膜制品即可。

在本發(fā)明的一些實(shí)施例中,用柔軟、干凈的保鮮膜將堆疊后的摻釹釔鋁石榴石激光陶瓷素胚緊密的包住,包裹時(shí)盡量的把袋子中的空氣排出,重復(fù)3~4次。在本發(fā)明中,柔軟的保鮮膜不僅可以使堆疊的素胚形成一個(gè)整體,而且在冷等靜壓中也可以作為緩沖帶,避免真空袋對素胚產(chǎn)生破壞。

本發(fā)明實(shí)施例包裹好的素胚圓柱體放入真空袋中抽真空,再將抽完真空后的袋子放入冷等靜壓機(jī)中進(jìn)行冷等靜壓,經(jīng)卸壓,得到冷等靜壓后的光學(xué)陶瓷素胚。

在本發(fā)明中,所述放入真空袋中抽真空為本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟知的技術(shù)手段。所述冷等靜壓的壓力優(yōu)選為200MPa~250MPa;時(shí)間優(yōu)選為3分鐘~5分鐘。抽真空結(jié)束后,本發(fā)明采用冷等靜壓機(jī),優(yōu)選在200MPa的壓力下冷等靜壓3分鐘。卸壓時(shí),本發(fā)明實(shí)施例可讓冷等靜壓機(jī)中的壓力按照一定的速率緩慢下降;卸壓的速率優(yōu)選為20MPa/min~30MPa/min。

卸壓后,本發(fā)明實(shí)施例取出真空袋中的素胚,即獲得高致密度的光學(xué)陶瓷素胚如Nd:YAG激光陶瓷素胚。圖2為現(xiàn)有技術(shù)與本發(fā)明實(shí)施例冷等靜壓后素胚的受損分析圖,本發(fā)明實(shí)施例中素胚圓柱體放入真空袋的方式可參見圖2。從圖2可以看出,現(xiàn)有技術(shù)容易對圓柱形胚體的棱角產(chǎn)生破壞,胚體存在棱角易損區(qū);而本申請實(shí)施例采用柔軟保鮮膜包裹堆疊后的素胚,不僅可以使堆疊的素胚形成一個(gè)整體,而且在冷等靜壓中也可以起到緩沖帶的作用,避免真空袋破壞素胚,從而使制備出的陶瓷胚體邊緣受損較少,性能好。

本發(fā)明還提供了一種光學(xué)陶瓷的制備方法,包括以下步驟:

a)將干壓成型后的若干光學(xué)陶瓷圓柱體狀素胚堆疊成一個(gè)圓柱體,并且每兩個(gè)圓柱體狀素胚之間用圓形稱量紙隔開;

b)將步驟a)堆疊成的圓柱體用保鮮膜包裹至少2層;

c)將步驟b)包裹好的圓柱體放入真空袋中抽真空,然后冷等靜壓,經(jīng)卸壓得到冷等靜壓后的光學(xué)陶瓷素胚;

d)將步驟c)冷等靜壓后的光學(xué)陶瓷素胚依次進(jìn)行煅燒、真空燒結(jié)、退火和拋光,得到光學(xué)陶瓷。

本發(fā)明獲得冷等靜壓后的光學(xué)陶瓷素胚的制備步驟的具體內(nèi)容如前所述,在此不再贅述。

泄壓取樣,得到冷等靜壓后的光學(xué)陶瓷素胚后,本發(fā)明實(shí)施例將其放入馬弗爐中進(jìn)行煅燒。所述煅燒的溫度優(yōu)選為800~900℃;優(yōu)選煅燒3h~4h。然后,本發(fā)明實(shí)施例將素胚放入真空鎢絲爐中,進(jìn)行真空燒結(jié),待鎢絲爐冷卻到室溫,可獲得陶瓷。

在本發(fā)明的一些優(yōu)選實(shí)施例中,所述真空燒結(jié)具體為:以5~10℃/min的速率升到1000℃,再以1~2℃/min的速率升到1700℃~1800℃。保溫10小時(shí)~12小時(shí),然后以5~10℃/min的速率降溫到1000℃,得到陶瓷。

本發(fā)明實(shí)施例對真空燒結(jié)所得陶瓷進(jìn)行退火和拋光,得到光學(xué)陶瓷成品。其中,所述退火和拋光均為本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟知的技術(shù)內(nèi)容,本發(fā)明沒有特殊限制。最后,本發(fā)明實(shí)施例可獲得Nd3+摻雜的YAG激光陶瓷、Er3+摻雜的YAG激光陶瓷等光學(xué)陶瓷。

采用本領(lǐng)域常規(guī)的陶瓷透過率等測試方法,對拋光后陶瓷片進(jìn)行性能測試。實(shí)驗(yàn)證明,本發(fā)明實(shí)施例采用新型的冷等靜壓技術(shù)燒結(jié)出的Nd:YAG激光陶瓷邊緣缺陷大大的減少,拋光后透過率可達(dá)81%,陶瓷片透過率高,利于應(yīng)用。

為了進(jìn)一步理解本申請,下面結(jié)合實(shí)施例對本申請?zhí)峁┑倪m用于光學(xué)陶瓷的冷等靜壓方法和光學(xué)陶瓷的制備方法進(jìn)行具體地描述。

實(shí)施例1

本發(fā)明制備摻釹釔鋁石榴石陶瓷的方法步驟如下:

(1)按照摩爾比Y:Al=3:5、Nd:Y=1:99,精確的稱量相應(yīng)量的Y2O3、Al2O3、Nd2O3放進(jìn)球磨罐中,添加一定量的teos作為添加劑,酒精作為球磨劑。加入對應(yīng)量的高純氧化鋁球作為球磨球,放入球磨機(jī)中在240rpm的轉(zhuǎn)速下,球磨960min。其中,teos按照總粉體質(zhì)量的0.5%稱取,氧化鋁球則按粉:酒精:球體積比為1:4:4進(jìn)行添加。

(2)將球磨后的球磨罐放入干燥箱中在80℃中干燥24h,再用200目的篩網(wǎng)對球和粉進(jìn)行分離和對粉的過篩。

(3)把過篩后的粉末放入馬弗爐中在800℃下煅燒3h。

(4)將煅燒后的粉末在壓縮機(jī)中于20MPa下保壓3分鐘,干壓成型成16mm×16mm的摻釹釔鋁石榴石素胚。

(5)將干壓成型后的16mm×16mm的小圓柱體素胚(共10個(gè))一個(gè)接一個(gè)堆疊成一個(gè)大圓柱體,并且每兩個(gè)片用一小張16mm×16mm的圓形柔軟的稱量紙片隔開。

(6)用柔軟、干凈的保鮮膜(網(wǎng)購的食品用常規(guī)保鮮膜)將堆疊后的摻釹釔鋁石榴石激光陶瓷素胚緊密的包住,包裹時(shí)盡量的把袋子中的空氣排出,重復(fù)4次。

(7)將包裹好的素胚放入真空袋中抽真空后,放入冷等靜壓機(jī)中在200MPa中冷等靜壓3分鐘,卸壓取樣。

(8)將冷等靜壓后所得素胚放入馬弗爐中在800℃下煅燒3h。

(9)將煅燒后的素胚放入真空鎢絲爐中,以10℃/min的速率升到1000℃,再以1.5℃/min的速率升到1750℃,保溫10小時(shí),然后以10℃/min的速率降溫到1000℃,待鎢絲爐冷卻到室溫后獲得陶瓷。

(10)對陶瓷進(jìn)行退火、拋光,獲得Nd3+摻雜的YAG激光陶瓷(Nd:YAG,稀土摻量為1wt%)。

所得陶瓷成品如圖3所示,圖3為本發(fā)明實(shí)施例1所得激光陶瓷的實(shí)物照片。經(jīng)測試,所得陶瓷片的透過率為81%;根據(jù)實(shí)物下面字的清晰度可見,所得陶瓷透過率高。

比較例1

(1)按照實(shí)施例1中的方法,精確的稱量相應(yīng)量的Y2O3、Al2O3、Nd2O3放進(jìn)球磨罐中,添加一定量的teos作為添加劑,酒精作為球磨劑。加入對應(yīng)量的高純氧化鋁球作為球磨球,放入球磨機(jī)中在240rpm的轉(zhuǎn)速下,球磨960min。

(2)將球磨后的球磨罐放入干燥箱中在80℃中干燥24h,再用200目的篩網(wǎng)對球和粉進(jìn)行分離和對粉的過篩。

(3)把過篩后的粉末放入馬弗爐中在800℃下煅燒3h。

(4)將煅燒后的粉末在壓縮機(jī)中20MPa下保壓3分鐘,干壓成型成16mm×16mm的摻釹釔鋁石榴石素胚。

(5)將素胚一個(gè)一個(gè)放入真空袋中抽真空后,放入冷等靜壓機(jī)中在200MPa中冷等靜壓3分鐘,卸壓取樣。

(6)將冷等靜壓后所得素胚放入馬弗爐中在800℃下煅燒3h。

(7)將煅燒后的素胚放入真空鎢絲爐中,以10℃/min的速率升到1000℃,再以1.5℃/min的速率升到1750℃。保溫10小時(shí),然后以10℃/min的速率降溫到1000℃,待鎢絲爐冷卻到室溫后獲得陶瓷。

(8)對陶瓷進(jìn)行退火、拋光,獲得Nd3+摻雜的YAG激光陶瓷。

所得陶瓷成品如圖4所示,圖4為本發(fā)明比較例1所得激光陶瓷的實(shí)物照片。經(jīng)測試,所得陶瓷片的透過率為72%。

實(shí)施例2

本發(fā)明制備摻餌釔鋁石榴石陶瓷的方法步驟如下:

(1)按照摩爾比Y:Al=3:5、Er:Y=1:99,精確的稱量相應(yīng)量的Y2O3、Al2O3、Er2O3放進(jìn)球磨罐中,添加一定量的teos作為添加劑,酒精作為球磨劑。加入對應(yīng)量的高純氧化鋁球作為球磨球,放入球磨機(jī)中在240rpm的轉(zhuǎn)速下,球磨960min。其中,teos按照總粉體質(zhì)量的0.5%稱取,氧化鋁球則按粉:酒精:球體積比為1:4:4進(jìn)行添加。

(2)將球磨后的球磨罐放入干燥箱中在80℃中干燥24h,再用200目的篩網(wǎng)對球和粉進(jìn)行分離和對粉的過篩。

(3)把過篩后的粉末放入馬弗爐中在800℃下煅燒3h。

(4)將煅燒后的粉末在壓縮機(jī)中20MPa下保壓3分鐘,干壓成型成10mm×10mm的摻鉺釔鋁石榴石素胚。

(5)將干壓成型后的10mm×10mm的小圓柱體素胚(共10個(gè))一個(gè)接一個(gè)堆疊成一個(gè)大圓柱體,并且每兩個(gè)片用一小張10mm×10mm的圓形柔軟的稱量紙片隔開。

(6)用柔軟、干凈的保鮮膜(網(wǎng)購的食品用常規(guī)保險(xiǎn)膜)將堆疊后的摻鉺釔鋁石榴石激光陶瓷素胚緊密的包住,包裹時(shí)盡量的把袋子中的空氣排出,重復(fù)3次。

(7)將包裹好的素胚放入真空袋中抽真空后,放入冷等靜壓機(jī)中在200MPa中冷等靜壓3分鐘,卸壓取樣。

(8)將冷等靜壓后所得素胚放入馬弗爐中在800℃下煅燒3h。

(9)將煅燒后的素胚放入真空鎢絲爐中,以10℃/min的速率升到1000℃,再以1.5℃/min的速率升到1750℃,保溫4小時(shí),然后以10℃/min的速率降溫到1000℃,待鎢絲爐冷卻到室溫后獲得陶瓷。

(10)對陶瓷進(jìn)行拋光退火,獲得Er3+摻雜的YAG激光陶瓷(Er:YAG,稀土摻量為1wt%)。

所得陶瓷成品如圖5所示,圖5為本發(fā)明實(shí)施例2所得激光陶瓷的實(shí)物照片。經(jīng)測試,所得陶瓷片的透過率為41%。

比較例2

(1)按照實(shí)施例2中的方法,精確的稱量相應(yīng)量的Y2O3、Al2O3、Er2O3放進(jìn)球磨罐中,添加一定量的teos作為添加劑,酒精作為球磨劑,加入對應(yīng)量的高純氧化鋁球作為球磨球,放入球磨機(jī)中在240rpm的轉(zhuǎn)速下,球磨960min。

(2)將球磨后的球磨罐放入干燥箱中在80℃中干燥24h,再用200目的篩網(wǎng)對球和粉進(jìn)行分離和對粉的過篩。

(3)把過篩后的粉末放入馬弗爐中在800℃下煅燒3h。

(4)將煅燒后的粉末在壓縮機(jī)中20MPa下保壓3分鐘,干壓成型成10mm×10mm的摻鉺釔鋁石榴石素胚。

(5)將素胚一個(gè)一個(gè)放入真空袋中抽真空后,放入冷等靜壓機(jī)中在200MPa中冷等靜壓3分鐘,卸壓取樣。

(6)將冷等靜壓后所得素胚放入馬弗爐中在800℃下煅燒3h。

(7)將煅燒后的素胚放入真空鎢絲爐中,以10℃/min的速率升到1000℃,再以1.5℃/min的速率升到1750℃。保溫10小時(shí),然后以10℃/min的速率降溫到1000℃,待鎢絲爐冷卻到室溫后獲得陶瓷。

(8)對陶瓷進(jìn)行退火、拋光,獲得Er3+摻雜的YAG激光陶瓷。

所得陶瓷成品如圖6所示,圖6為本發(fā)明比較例2所得激光陶瓷的實(shí)物照片。經(jīng)測試,所得陶瓷片的透過率為38%。

由以上實(shí)施例可知,本發(fā)明實(shí)施例采用新型的冷等靜壓技術(shù)燒結(jié)出的Nd:YAG激光陶瓷邊緣缺陷大大的減少,拋光后透過率可達(dá)81%。采用本發(fā)明新的冷等靜壓的方法,可以制備出邊緣受損較少的陶瓷胚體,進(jìn)而制備得到的陶瓷片具有較高的透過率,利于應(yīng)用。此外,本發(fā)明方法操作簡單易行,適用性廣,適于推廣應(yīng)用。

以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式,應(yīng)當(dāng)指出,對于使本技術(shù)領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)人員,在不脫離本發(fā)明技術(shù)原理的前提下,是能夠?qū)崿F(xiàn)對這些實(shí)施例的多種修改的,而這些修改也應(yīng)視為本發(fā)明應(yīng)該保護(hù)的范圍。

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