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一種利用化學氣相沉積法制備納米炭纖維塊體的方法與流程

文檔序號:11147799閱讀:667來源:國知局

本發(fā)明涉及新型炭材料技術領域,具體涉及一種利用化學氣相沉積法制備納米炭纖維塊體的方法。



背景技術:

納米炭纖維(CNF)因其優(yōu)異性能而受到廣泛關注。CNF的微觀結構取決于制備CNF所用的催化劑、碳源以及反應條件,同時使用不同的催化劑載體也會得到微觀結構各異的CNF,根據纖維中石墨層堆積方式的不同,可以將CNF 分為板狀CNF、魚骨狀CNF 及管狀CNF。然而,現有CNF 載體多為納米粉末,限制了其實際應用。在工業(yè)應用中,粉體CNF 會明顯增加固定床反應器的床層阻力。普遍認為,具有一定宏觀形狀的CNF 才能成為具有競爭力的載體,滿足要求的宏觀載體不應改變CNF 的物理性質和化學穩(wěn)定性,同時應具備一定的機械強度以防止自身的斷裂,以及高比容以應對高轉速氣態(tài)反應,最重要的應具有優(yōu)良的導熱性以適應強放熱反應。因此,制備CNF 塊體成為該領域研究的熱點和難點。

已有研究報道了CNF 塊體的制備方法,這種CNF 塊體是以宏觀體作為支撐,CNF在其表面生長并最終成形。這種CNF 塊體在一整塊載體上,或某種編織體上合成,所制CNF 塊體并不完全由CNF 構成,且CNF 的含量較低,嚴格上來講,并不是真正的純CNF 宏觀體。



技術實現要素:

本發(fā)明旨在針對上述問題,提出一種利用化學氣相沉積法制備納米炭纖維塊體的方法。

本發(fā)明的技術方案在于:

一種利用化學氣相沉積法制備納米炭纖維塊體的方法,包括以下步驟:

(1)制備Cu-Ni合金催化劑:

在硝酸鎳和硝酸銅的混合溶液中加入沉淀劑碳酸氫銨,在25℃ 下靜置8 h;

用去離子水洗滌至濾液澄清,將濾餅置于烘箱中干燥,然后在400℃ 下煅燒4h可得到Cu-Ni 氧化物;

將Cu-Ni 氧化物在氫氣與氦氣的氛圍下500 ℃ 中還原20h,冷卻至室溫保存,形成Cu-Ni合金催化劑;

(2)制備CHF塊體:

將裝有60mg Cu-Ni合金催化劑的模具置于水平管式爐的恒溫區(qū), 在氫氣與氦氣的氣氛中升溫至所需溫度,并保持1 h,將Cu-Ni合金催化劑進行二次還原;

還原結束后,將氣體切換為甲烷與氫氣混合氣體,進行CNF生長;

生長結束后, 將氣體切換為氦氣氣氛中冷卻至室溫。

所述水平管式爐的內徑為45mm。

所述烘箱的溫度為100℃。

所述CNF生長的生長時間為2h。

本發(fā)明的技術效果在于:

根據本發(fā)明提供的方法制成的CHF塊體以粗纖維為骨架,與細纖維相互交織,構成三維網狀結構,同時具有較大的長徑比,CHF塊體表面光滑,具有海綿狀彈性結構。

具體實施方式

一種利用化學氣相沉積法制備納米炭纖維塊體的方法,包括以下步驟:

(1)共沉淀法合成制備Cu-Ni合金催化劑:

在硝酸鎳和硝酸銅的混合溶液中加入沉淀劑碳酸氫銨,在25℃ 下靜置8 h;

用去離子水洗滌至濾液澄清,將濾餅置于烘箱中干燥,然后在400℃ 下煅燒4h可得到Cu-Ni 氧化物;

將Cu-Ni 氧化物在氫氣與氦氣的氛圍下500 ℃ 中還原20h,冷卻至室溫保存,形成Cu-Ni合金催化劑;。

其中,水平管式爐的內徑為45mm,烘箱的溫度為100℃。

(2)制備CHF塊體:

將裝有60mg Cu-Ni合金催化劑的模具置于水平管式爐的恒溫區(qū), 在氫氣與氦氣的氣氛中升溫至所需溫度,并保持1 h,將Cu-Ni合金催化劑進行二次還原;

還原結束后,將氣體切換為甲烷與氫氣混合氣體,進行CNF生長;

生長結束后, 將氣體切換為氦氣氣氛中冷卻至室溫。

其中,所述CNF生長的生長時間為2h。

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