本發(fā)明屬于磁流變液的制備領(lǐng)域，具體涉及一種磁性環(huán)氧樹脂復(fù)合纖維的制備方法。

背景技術(shù)：

磁流變液是一類具有磁流變效應(yīng)的新型智能材料。在外加磁場(chǎng)作用下，磁流變液的流變性質(zhì)會(huì)發(fā)生突變，可以在毫秒內(nèi)由流體態(tài)轉(zhuǎn)變成固體態(tài)，并且這種轉(zhuǎn)變是可調(diào)、可控、可逆的；當(dāng)撤去磁場(chǎng)時(shí)，它又能立即由固體態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)榱黧w態(tài)。因此，磁流變液在液壓、減震、驅(qū)動(dòng)密封、磁場(chǎng)傳感、離合器、超精細(xì)拋光以及自適應(yīng)控制等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用的前景，因此磁流變液及類似的電流變液自從被發(fā)現(xiàn)以來在學(xué)術(shù)研究和工業(yè)中均得到了廣泛的關(guān)注。

磁流變液一般由導(dǎo)磁性顆粒作為分散相、非導(dǎo)磁分散液和添加劑組成的。其中，導(dǎo)磁性顆粒是影響磁流變效應(yīng)的關(guān)鍵因素之一。目前，典型的導(dǎo)磁性顆粒可以是順磁性、超順磁性和鐵磁性化合物，羰基鐵具有高的磁導(dǎo)率、軟磁性和通用性而被廣泛應(yīng)用。然而，羰基鐵作為導(dǎo)磁性顆粒的主要缺點(diǎn)是其密度過大，容易沉淀，并且沉淀后難以重新分散。聚合物包覆技術(shù)被認(rèn)為是磁流變體系的一種先進(jìn)途徑，因?yàn)樗坏梢詫?dǎo)磁顆粒的密度，還可增強(qiáng)顆粒間的靜電排斥作用。

目前的研究主要集中在使用導(dǎo)磁性顆粒（一般為球形，包括表面修飾的、聚合物包覆的導(dǎo)磁性微球等）作為磁流變液的導(dǎo)磁性介質(zhì)。與微米或納米顆粒相比，納米纖維或納米線具有更大的比表面積，更有利于形成3d網(wǎng)狀，因此基于納米纖維/納米線的磁流變液在理論上應(yīng)該具有更好的流變性能。此外，磁性納米纖維具有良好的磁性能，包括飽和磁化強(qiáng)度、矯頑力等。因此，導(dǎo)磁性微/納米纖維是制備高性能磁流變液的發(fā)展趨勢(shì)之一。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種磁性環(huán)氧樹脂復(fù)合纖維的制備方法。通過控制合適的紡絲溶液濃度、復(fù)合纖維中鐵粉含量以及磁流變液的濃度等，所制得的磁流變液性能良好，在155ka/m的外部磁場(chǎng)下剪切應(yīng)力達(dá)到2000pa以上。

本發(fā)明的目的是通過以下的技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

一種磁性環(huán)氧樹脂復(fù)合纖維的制備方法：將環(huán)氧樹脂充分溶解在有機(jī)溶劑中得到環(huán)氧樹脂溶液，然后再加入羰基鐵粉和固化劑，通過超聲得到均勻分散有羰基鐵粉的懸浮液；然后將懸浮液進(jìn)行靜電紡絲得到含有羰基鐵粉的磁性環(huán)氧樹脂復(fù)合纖維。

所述的環(huán)氧樹脂的環(huán)氧值范圍0.01~0.40。

所述的有機(jī)溶劑包括丙酮、乙醇和丁酮。

環(huán)氧樹脂溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%~60%。

所述的羰基鐵粉的粒徑小于1μm。

羰基鐵粉與環(huán)氧樹脂的質(zhì)量比為0.5:1~2:1。

所述的固化劑為多元胺類固化劑；固化劑的用量按照其所含活撥氫數(shù)量是環(huán)氧樹脂中環(huán)氧基團(tuán)的0.8~1.2倍計(jì)算。

所述的靜電紡絲條件為：工作電壓15~20kv，進(jìn)料速度0.5~1ml/h。

一種如上所述的制備方法制得的磁性環(huán)氧樹脂復(fù)合纖維的應(yīng)用：以硅油為載液，加入磁性環(huán)氧樹脂復(fù)合纖維制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%~60%的磁流變液。

本發(fā)明的有益效果是：

本發(fā)明結(jié)合靜電紡絲技術(shù)制得了一種磁性環(huán)氧樹脂復(fù)合纖維，通過改變環(huán)氧樹脂的類型、紡絲溶液濃度以及鐵粉含量等，可以實(shí)現(xiàn)對(duì)磁性復(fù)合纖維及其磁流變液的有效調(diào)控。在155ka/m的外部磁場(chǎng)下，磁流變液的剪切應(yīng)力達(dá)到2000pa以上。

附圖說明

圖1是本發(fā)明所用的羰基鐵粉微觀形貌；

圖2是本發(fā)明實(shí)施例1（上）和實(shí)施例2（下）制備的磁性復(fù)合纖維顯微鏡照片；

圖3是實(shí)施例1制備的磁性復(fù)合纖維的磁流變曲線；

圖4實(shí)施例2所得磁性復(fù)合纖維配制的磁流變液的流變曲線（實(shí)心：50%；空心：60%）；

圖5實(shí)施例3所得磁性復(fù)合纖維配制的磁流變液的流變曲線（實(shí)心：50%；空心：60%）；

圖6實(shí)施例4所得磁性復(fù)合纖維配制的磁流變液的流變曲線（實(shí)心：40%；空心：50%）

圖7是實(shí)施例5制備的磁性復(fù)合纖維的磁流變曲線。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖及具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。

一種磁性環(huán)氧樹脂復(fù)合纖維的制備方法，包括以下步驟：

將一定量的環(huán)氧樹脂充分溶解在酮類溶劑中得到適當(dāng)濃度的環(huán)氧樹脂溶液，然后再加入適量的羰基鐵粉和固化劑，通過超聲得到均勻分散有羰基鐵粉的懸浮液；然后將懸浮液在適當(dāng)?shù)臈l件下進(jìn)行靜電紡絲即可得到含有羰基鐵粉的磁性環(huán)氧樹脂復(fù)合纖維，并進(jìn)行干燥。

以硅油為載液，加入磁性環(huán)氧樹脂復(fù)合纖維可得到磁流變液。

所述的環(huán)氧樹脂的環(huán)氧值范圍0.01~0.40。

所述的環(huán)氧樹脂溶液中環(huán)氧樹脂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%~60%。

所述的羰基鐵粉的粒徑小于1μm。

所述的羰基鐵粉與環(huán)氧樹脂的質(zhì)量比范圍為0.5:1~2:1。

所述的固化劑為多元胺類固化劑。

所述的靜電紡絲條件：工作電壓15~20kv；進(jìn)料速度0.5~1ml/h。

所述的磁流變液中磁性復(fù)合纖維的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%~60%。

實(shí)施例1

將環(huán)氧值為0.03的環(huán)氧樹脂溶解在丁酮溶劑中，配成濃度為40wt%的聚合物溶液，然后加入與環(huán)氧樹脂1:1的羰基鐵粉和1.1當(dāng)量的多元胺固化劑進(jìn)行分散15分鐘得到均勻懸浮液。將懸浮液轉(zhuǎn)移到注射器中，在工作電壓15kv、進(jìn)料速度0.6ml/h的條件進(jìn)行紡絲，得到磁性復(fù)合纖維，然后進(jìn)行干燥、收集樣品。將所得磁性復(fù)合纖維分散在硅油中，配制成濃度為40wt%的磁流變液進(jìn)行測(cè)試。

實(shí)施例2

具體實(shí)驗(yàn)步驟與實(shí)施例1相同，聚合物溶液濃度為50%，羰基鐵與環(huán)氧樹脂比為1.5，靜電紡絲條件：工作電壓20kv、進(jìn)料速度0.6ml/h。將所得磁性復(fù)合纖維分散在硅油中，配制成濃度為50wt%和60wt%的磁流變液進(jìn)行測(cè)試。

實(shí)施例3

具體實(shí)驗(yàn)步驟與實(shí)施例1相同，聚合物溶液濃度為50wt%，羰基鐵與環(huán)氧樹脂比為2.0，靜電紡絲條件：工作電壓20kv、進(jìn)料速度0.6ml/h。將所得磁性復(fù)合纖維分散在硅油中，配制成濃度為50wt%和60wt%的磁流變液進(jìn)行測(cè)試。

實(shí)施例4

具體實(shí)驗(yàn)步驟與實(shí)施例1相同，聚合物溶液濃度為55wt%，羰基鐵與環(huán)氧樹脂比為1.0，靜電紡絲條件：工作電壓20kv、進(jìn)料速度0.6ml/h。將所得磁性復(fù)合纖維分散在硅油中，配制成濃度為40wt%和50wt%的磁流變液進(jìn)行測(cè)試。

實(shí)施例5

具體實(shí)驗(yàn)步驟與實(shí)施例1相同，聚合物溶液濃度為55wt%，羰基鐵與環(huán)氧樹脂比為1.5，靜電紡絲條件：工作電壓20kv、進(jìn)料速度0.6ml/h。將所得磁性復(fù)合纖維分散在硅油中，配制成濃度為50wt%的磁流變液進(jìn)行測(cè)試。

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，凡依本發(fā)明申請(qǐng)專利范圍所做的均等變化與修飾，皆應(yīng)屬本發(fā)明的涵蓋范圍。

技術(shù)特征：

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種磁性環(huán)氧樹脂復(fù)合纖維的制備方法。首先選擇合適類型的環(huán)氧樹脂和有機(jī)溶劑配制得到一定濃度的環(huán)氧樹脂溶液，然后再加入羰基鐵粉和適量固化劑，通過超聲得到均勻分散有羰基鐵的懸浮液。然后，通過在適當(dāng)?shù)臈l件下進(jìn)行靜電紡絲，即可得到含有羰基鐵粉的磁性環(huán)氧樹脂復(fù)合纖維。經(jīng)充分干燥后，從鋁箔紙上收集樣品。以硅油為載液，加入磁性環(huán)氧樹脂復(fù)合纖維配制一列不同濃度的磁流變液。本發(fā)明通過控制合適的紡絲溶液濃度、復(fù)合纖維中鐵粉含量以及磁流變液的濃度等，所制得的磁流變液性能更佳。

技術(shù)研發(fā)人員：趙玉來;侯琳熙;孫慶;江獻(xiàn)財(cái)
受保護(hù)的技術(shù)使用者：福州大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：2017.06.07
技術(shù)公布日：2017.08.18