本發(fā)明屬于微納米材料加工領(lǐng)域，是一種利用掃描電鏡原位加熱裝置結(jié)合焊料的納米焊接方法，可廣泛用于焊接熔點(diǎn)高于焊料的納米材料。

背景技術(shù)：

隨著納米科技的發(fā)展，將制備出的納米材料組裝為功能性納米器件，依賴(lài)于微納尺度加工技術(shù)的發(fā)展，而納米材料的焊接方法是微納加工中亟待解決的難題。目前，依托于犧牲焊料的納米焊接技術(shù)由于對(duì)焊接母體材料損傷小、無(wú)污染、高精度、快速簡(jiǎn)潔得到了廣泛的開(kāi)發(fā)與利用。其中一種焊接技術(shù)是先將兩根納米探針與焊料兩端緊密接觸形成導(dǎo)電通路，通過(guò)施加一定的電壓將焊料融化而達(dá)到焊接的目的，該方法可實(shí)時(shí)、原位地觀(guān)測(cè)整個(gè)焊接過(guò)程。另外一種則是通過(guò)高精度激光束輻照焊接區(qū)域，只使焊料融化為球形包裹住待焊接的區(qū)域，從而實(shí)現(xiàn)焊接任務(wù)(CN201610158068.1)。但是通過(guò)電壓、激光束輻照等使焊料融化的手段缺乏精確性，實(shí)驗(yàn)參數(shù)過(guò)小不能實(shí)現(xiàn)焊料的完全融化，過(guò)大則有可能損傷焊接區(qū)域的納米單元，焊接過(guò)程需要一定的經(jīng)驗(yàn)性，可控性較差。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)手段的缺點(diǎn)和不足，提出了一種掃描電鏡原位加熱裝置結(jié)合焊料的焊接方法，焊接過(guò)程均在SEM-FIB中進(jìn)行，可以實(shí)現(xiàn)精確控制加熱溫度只使低溫焊料融化而不損傷焊接母體材料。本發(fā)明所采用的技術(shù)方案如下：通過(guò)精確控制位于掃描電鏡內(nèi)部的原位加熱裝置，通過(guò)設(shè)置特定的溫度只使位于焊接部位的焊料融化，而對(duì)熔點(diǎn)高于焊料的母體材料無(wú)影響，保溫一段時(shí)間，焊料變成熔融狀態(tài)并與焊接母體材料發(fā)生強(qiáng)烈的擴(kuò)散作用，與母體材料形成牢靠堅(jiān)固的焊接點(diǎn)，從而將獨(dú)立的母體材料通過(guò)焊料焊接在一起。所述電鏡原位加熱裝置的加熱區(qū)域面積為30cm²，在高真空的掃描環(huán)境中，熱量通過(guò)兩種形式傳遞給焊料：一是熱傳導(dǎo)作用，即通過(guò)與加熱板緊密接觸的硅片，將熱量傳送至焊料；二是熱輻射作用，真空中熱量通過(guò)電磁波的形式傳送至焊料。在真空環(huán)境中，通過(guò)以上熱傳遞作用，熱量均勻地傳遞到焊料使其完全融化。所述焊料的熔點(diǎn)低于被焊接母體材料的熔點(diǎn)，優(yōu)選的低于母體材料熔點(diǎn)200℃，可以使得在加熱過(guò)程中只使位于焊接部位的焊料融化，而對(duì)熔點(diǎn)高于焊料的母體材料無(wú)影響。所述被焊接母體材料可為金屬、非金屬材料，對(duì)其導(dǎo)電性無(wú)要求，尤其適合具有高熔點(diǎn)的氧化物半導(dǎo)體材料。所述被焊接的母體納米材料形貌可以多元化，例如零維顆粒，一維納米線(xiàn)、納米棒，二維納米片、納米帶、薄膜。所述中的焊料為金屬焊料，可為單相金屬焊料、二相合金焊料、三相合金焊料及其他多相合金焊料。所述焊接過(guò)程均在硅片上進(jìn)行。所述中是利用納米操縱器的探針將焊料精準(zhǔn)地輸送至待焊接部位。所述焊接開(kāi)始前，需要利用SEM-FIB電鏡中的離子束清洗待焊接部位，清除焊接區(qū)域表面的雜質(zhì)，包括氧化層、碳類(lèi)化合物及有機(jī)物，保證后續(xù)高質(zhì)量焊接。所述中掃描電鏡原位加熱裝置的溫度設(shè)置要求稍高于焊料30℃為最佳，待升到設(shè)定溫度后保溫時(shí)間1-5min為宜。所述中要求所用焊料與納米母體材料的潤(rùn)濕性角小于90°。

本發(fā)明有以下突出優(yōu)勢(shì)：(1)利用掃描電鏡原位加熱裝置可以精確控制使焊料融化的溫度，通過(guò)設(shè)定保溫時(shí)間，熔融的焊料與待焊接的納米母體材料發(fā)生持續(xù)且強(qiáng)烈的擴(kuò)散作用，形成牢靠堅(jiān)固的焊接點(diǎn)；(2)所設(shè)定的溫度只使焊料完全融化，而對(duì)被焊接的較高熔點(diǎn)的母體材料無(wú)損傷，包括形貌、晶體結(jié)構(gòu)及性能；(3)焊接過(guò)程中，母體材料也被加熱到使焊料融化的溫度，但不至于損傷母體材料，故焊料與母體材料之間的擴(kuò)散作用相較于其他方法更強(qiáng)烈，另外擴(kuò)散的時(shí)間可以人為精準(zhǔn)地控制，導(dǎo)致最終所形成的焊接點(diǎn)也更加牢靠；(4)由于焊料的熔點(diǎn)普遍低于其他類(lèi)型的納米材料，故該方法可適用于焊接的納米材料種類(lèi)眾多；(5)在微納米尺度下，高熔點(diǎn)的氧化物半導(dǎo)體納米材料的焊接是非常困難的，通過(guò)選擇與母體材料潤(rùn)濕角小于90°的焊料，利用這種技術(shù)可以實(shí)現(xiàn)此類(lèi)納米材料高質(zhì)量焊接，譬如具有光致發(fā)光、電致發(fā)光及氣敏特性的三氧化鎢納米材料。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明焊接方法的原理示意圖，通過(guò)位于SEM-FIB電鏡中原位加熱裝置的直接加熱作用，使焊接部位的焊料完全融化達(dá)到焊接的目的；其中(a)為原理示意圖；(b)為局部放大圖；

圖2為實(shí)施例中利用電鏡原位加熱裝置結(jié)合離子束清洗使納米焊料融化成球形的掃描電子顯微鏡圖；

圖3為實(shí)施例中表達(dá)納米焊料融化之后對(duì)被焊接母體材料潤(rùn)濕性的掃描電子顯微鏡圖；

圖4為實(shí)施例中采用一維錫銅合金納米焊料將兩根獨(dú)立的三氧化鎢納米線(xiàn)焊接在一起的掃描電子顯微鏡圖。

具體實(shí)施方式

本實(shí)施方式案例基于掃描電鏡原位加熱裝置結(jié)合一維錫銅合金納米焊料的焊接方法，焊接一種重要的高熔點(diǎn)氧化物半導(dǎo)體納米材料三氧化鎢，但本發(fā)明保護(hù)的范圍不限于下述案例。

如圖1所示，利用電鏡原位加熱裝置直接加熱硅片，使焊接區(qū)域中的納米焊料完全融化，通過(guò)保溫一定時(shí)間使焊料和母體材料發(fā)生持續(xù)且強(qiáng)烈的擴(kuò)散作用，從而通過(guò)媒介物-焊料將母體材料焊接在一起。所述焊接過(guò)程均在SEM-FIB中進(jìn)行，焊接區(qū)域?yàn)楣杵械奈⒓{米尺度空間，硅片與原位加熱裝置中的加熱板緊密接觸以便更好地進(jìn)行熱傳遞。焊接前需用離子束清洗焊接區(qū)域，去除位于納米材料表層的雜質(zhì)，包括焊料表面的氧化層及母體材料表層的碳類(lèi)化合物、有機(jī)物等，確保擴(kuò)散的有效進(jìn)行從而得到高質(zhì)量的焊點(diǎn)。焊接中所選的焊料必須與母體材料的潤(rùn)濕性良好。通過(guò)控制位于掃描電子顯微鏡腔室外部的溫控裝置，使加熱裝置達(dá)到所設(shè)定的溫度，此溫度要稍微高于焊接中所用焊料的熔點(diǎn)，一般以30℃為佳，確保焊料的完全融化；低于母體材料熔點(diǎn)200℃，確保對(duì)熔點(diǎn)高于焊料的母體材料無(wú)影響。在真空腔室中，原位加熱裝置中加熱板的熱量通過(guò)兩種方式傳遞到焊料，一是通過(guò)與之緊密接觸的硅片傳導(dǎo)熱量，二是熱量通過(guò)熱輻射的形式傳送至焊料。通過(guò)充分的熱傳導(dǎo)作用，加熱裝置可以精確控制焊接區(qū)域的溫度，最終使焊料完全融化成球形。

如圖2所示，利用掃描電鏡原位加熱裝置將一維錫銅合金焊料融化成球形的過(guò)程。(a)圖為加熱裝置直接加熱焊料的掃描電子顯微鏡圖，可以看出納米線(xiàn)焊料絕大部分保持原來(lái)的線(xiàn)型，少數(shù)局部區(qū)域出現(xiàn)了融化現(xiàn)象。(b)圖為在加熱裝置加熱的同時(shí)利用離子束轟擊納米焊料表面的掃描電子顯微鏡圖，可以看出納米線(xiàn)焊料迅速由線(xiàn)型轉(zhuǎn)變?yōu)榍蛐?，這是由于離子束轟擊去除了焊料表層的雜質(zhì)，包括高熔點(diǎn)氧化層、碳類(lèi)化合物及有機(jī)物等，內(nèi)部熔融的焊料掙脫了表面氧化層及雜質(zhì)的壁壘實(shí)現(xiàn)了自?xún)?nèi)向外完全的融化。

如圖3所示，為本實(shí)施例中所選錫銅焊料與三氧化鎢材料的潤(rùn)濕性表征。(a)圖為利用加熱裝置結(jié)合離子束轟擊將焊料融化為球形的掃描電子顯微鏡圖，通過(guò)保溫作用焊料與三氧化鎢納米線(xiàn)發(fā)生持續(xù)且強(qiáng)烈的擴(kuò)散作用，該過(guò)程可以看出所設(shè)置的溫度使焊料完全融化，但對(duì)高熔點(diǎn)的三氧化鎢納米線(xiàn)無(wú)損傷。(b)圖為(a)圖放大的的掃描電子顯微鏡圖，可以看出所選焊料與三氧化鎢材料的接觸角小于90°，表明潤(rùn)濕性良好。

如圖4所示，通過(guò)原位加熱裝置結(jié)合離子束清洗，利用一維錫銅合金納米焊料將“T”型的三氧化鎢納米圖形焊接在一起。(a)圖為利用納米操縱器將焊料精準(zhǔn)地輸送至待焊接部位地掃描電子顯微鏡圖，(b)圖為錫銅焊料將“T”型三氧化鎢圖案焊接在一起的掃描電子顯微鏡圖，該焊接過(guò)程在原位加熱裝置加熱硅片的同時(shí)，利用離子束清洗焊接區(qū)域，經(jīng)過(guò)一段的保溫作用，熔融的焊料與三氧化鎢材料發(fā)生持續(xù)且強(qiáng)烈的擴(kuò)散作用，從而形成了牢靠的焊接點(diǎn)，達(dá)到了焊接的目的。