專利名稱：碳纖維混雜增強(qiáng)鎂基高模復(fù)合材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域的制備方法，具體是一種碳纖維混雜增強(qiáng)鎂基高模復(fù)合材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
金屬基復(fù)合材料是用兩種或兩種以上材料通過某種方法復(fù)合而成，目的是更有效地發(fā)揮不同材料各自的特性，并賦予單一使用材料該材料所不具備的優(yōu)良的復(fù)合性能。近年來，隨著汽車和航空航天技術(shù)的發(fā)展，以輕合金為基體的復(fù)合材料越來越顯示出廣闊的應(yīng)用前景，但目前的研究多集中在鋁基復(fù)合材料方面，對鋁基復(fù)合材料的制備、微觀結(jié)構(gòu)、性能等進(jìn)行了深入的研究。與鋁相比，鎂的密度低(1.74g/cm3)，約為鋁的64％，鋼的20％。因此，其比強(qiáng)度明顯高于鋁和鋼。
由于鎂存在彈性模量低等不足，以添加各種形式的增強(qiáng)體制成的鎂基復(fù)合材料具有比鎂合金更好的綜合性能，已成為金屬基復(fù)合材料的一個(gè)重要研究領(lǐng)域。通過選用高模量的碳纖維作為增強(qiáng)體可有效提高材料的模量。
經(jīng)對現(xiàn)有技術(shù)的文獻(xiàn)檢索發(fā)現(xiàn)，Carolin Koerner等在《AdvancedEngineering Materials》(《先進(jìn)工程材料》)(2000，Volume2，Issue6，P327-337)發(fā)表的“Carbon long fiber reinforced magnesium alloys”(《碳長纖維增強(qiáng)鎂合金》)一文中采用差壓鑄造法制備獲得復(fù)合材料，該方法中預(yù)制件溫度需預(yù)熱至720℃，氣體壓力差達(dá)100個(gè)大氣壓；W.Hufenbach等在《Journal ofMaterials Processing Technology》(《材料加工工藝雜志》)(2006，Volume175，Issues1-3，P218-224)發(fā)表的”Fabrication technology and materialcharacterization of carbon fiber reinforced magnesium”(《碳纖維增強(qiáng)鎂的制造工藝和材料描述》)一文中采用壓力鑄造方法獲得復(fù)合材料，該方法中，預(yù)制件溫度需預(yù)熱至850℃，氣體壓力差達(dá)80個(gè)大氣壓。上述兩個(gè)方法的不足在于其要求的氣壓差大，對設(shè)備要求高，制備工藝復(fù)雜，難以大規(guī)模應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有制備碳纖維增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的不足，提供一種碳纖維混雜增強(qiáng)鎂基高模復(fù)合材料及其制備方法，使其制備出的復(fù)合材料具有較高的模量，采用擠壓鑄造工藝易于獲得復(fù)合材料成型所需的壓力差，制備方法簡單易操作，無須復(fù)雜設(shè)備，同時(shí)通過添加空心微珠作為混雜相，有效分散了碳纖維束，解決了鎂與碳纖維之間的潤濕問題，并避免了混雜顆粒對碳纖維的切割作用。
本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的，本發(fā)明所述的碳纖維混雜增強(qiáng)鎂基高模復(fù)合材料，是由鎂基合金和添加的混雜增強(qiáng)相組成，添加的混雜增強(qiáng)相占復(fù)合材料的重量百分比為碳纖維30-70％，碳纖維單絲直徑為6-8μm，顆粒增強(qiáng)相空心微珠為1-5％，直徑為3-10μm，其余為鎂基合金。
所述鎂基合金的成分范圍的重量百分比5-10％Al，0-5％Si，0-1％Re，雜質(zhì)≤0.1％，其余為Mg。
本發(fā)明所用的顆粒增強(qiáng)相空心微珠，為上海匯精亞納米新材料有限公司生產(chǎn)，是一種輕質(zhì)非金屬多功能材料，主要成分是SiO2和Al2O3，外觀為灰白或灰色，松散，球形，流動性好、中空、有堅(jiān)硬的外殼，壁厚為其直徑的8-10％，目前應(yīng)用于涂料、油漆領(lǐng)域。
本發(fā)明還提供上述碳纖維混雜增強(qiáng)鎂基高模復(fù)合材料的制備方法，首先進(jìn)行預(yù)制體制備，然后采用擠壓鑄造方式制備最終復(fù)合材料。
所述預(yù)制體制備，步驟為(1)先將碳纖維作三維編織成預(yù)制件；(2)將預(yù)制件置于丙酮浸泡5分鐘去膠，取出，置于去離子水中浸泡，洗去殘留的丙酮，并低溫烘干，干燥溫度為100-150℃(3)取空心微珠與水混合，空心微珠質(zhì)量比為10-20％，攪拌均勻，獲得空心微珠懸濁液；(4)將碳纖維預(yù)制件至于獲得空心微珠懸濁液浸泡15-30分鐘，并加以40kHz的超聲震蕩；(5)取出預(yù)制件低溫烘干，干燥溫度為100-150℃，時(shí)間20-60分鐘。所述采用擠壓鑄造方式制備最終復(fù)合材料，步驟為(1)對模具預(yù)熱，模具采用金屬模，預(yù)熱溫度為250-400℃；
(2)對預(yù)制件預(yù)先預(yù)熱，預(yù)熱溫度為450-650℃；(3)按重量百分比配制的鎂合金在電爐中熔煉，澆鑄溫度為700-750℃；(4)擠壓，擠壓壓力為30-100MPa，保壓時(shí)間為3-10秒。
最終制備的復(fù)合材料為鎂合金+30-70％碳纖維+1-5％空心微珠，其中百分?jǐn)?shù)為組分占復(fù)合材料的重量百分比。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明通過添加球狀空心微珠混雜，以簡單工藝解決了鎂與碳纖維增強(qiáng)體的浸潤問題，同時(shí)避免了混雜顆粒對碳纖維的切割作用。采用擠壓鑄造工藝則可以較為簡便地獲得復(fù)合材料成型所需的壓力差。本發(fā)明所制備的復(fù)合材料結(jié)構(gòu)致密，具有優(yōu)秀的模量性能，模量達(dá)59-135GP，制備方法簡單，生產(chǎn)成本低。
具體實(shí)施例方式
下面對本發(fā)明的實(shí)施例作詳細(xì)說明本實(shí)施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下進(jìn)行實(shí)施，給出了詳細(xì)的實(shí)施方式和具體的操作過程，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于下述的實(shí)施例。
實(shí)施例1使用碳纖維為吉林碳素廠生產(chǎn)，直徑6-8μm，每束碳纖維有1000根單絲，模量為175GPa。碳纖維作三維編織成預(yù)制件，編織密度(編織前纖維體積比編織后預(yù)制件的體積)為30％。將預(yù)制件置于丙酮浸泡5分鐘去膠，取出，置于去離子水中浸泡10分鐘，洗去殘留的丙酮，并低溫烘干，干燥溫度為100℃，干燥時(shí)間1小時(shí)；取空心微珠與水混合，空心微珠質(zhì)量比為20％，攪拌均勻，獲得空心微珠懸濁液；將經(jīng)碳纖維預(yù)制件置于20％質(zhì)量比的空心微珠懸濁液中，浸泡并加以40kHz的超聲震蕩15分鐘，取出于100℃下干燥60分鐘。
將擠壓鑄造模具預(yù)熱至250℃，預(yù)制件預(yù)熱至450℃。在氣體保護(hù)的條件下，待純鎂和5％純鋁在730℃完全熔化后，攪拌10分鐘，攪拌速度200r/min，澆鑄溫度為700℃。澆鑄時(shí)，擠壓鑄造壓力為30MPa，保壓時(shí)間10秒。獲得的鎂基復(fù)合材料含30％碳纖維，5％空心微珠(重量百分比)，沿纖維方向模量為59GPa。
實(shí)施例2使用碳纖維同實(shí)施例1。碳纖維作三維編織成預(yù)制件，編織密度為45％。將預(yù)制件置于丙酮浸泡5分鐘去膠，取出，置于去離子水中浸泡10分鐘，洗去殘留的丙酮，并低溫烘干，干燥溫度為125℃，干燥時(shí)間1小時(shí)；取空心微珠與水混合，空心微珠質(zhì)量比為15％，攪拌均勻，獲得空心微珠懸濁液；將經(jīng)碳纖維預(yù)制件置于20％質(zhì)量比的空心微珠懸濁液中，浸泡并加以40kHz的超聲震蕩20分鐘，取出于125℃下干燥50分鐘。
將擠壓鑄造模具預(yù)熱至350℃，預(yù)制件預(yù)熱至500℃。在氣體保護(hù)的條件下，待純鎂和8％純鋁在740℃完全熔化后，以Al-10Re形式加入0.5％Re、Al-50Si形式加入2.5％Si，攪拌10分鐘，攪拌速度200r/min。澆鑄溫度為730℃。澆鑄時(shí)，擠壓壓力為70MPa，保壓時(shí)間5秒。獲得的鎂基復(fù)合材料含45％碳纖維，2.5％空心微珠(重量百分比)沿纖維方向模量為90GPa。
實(shí)施例3使用碳纖維同實(shí)施例1。碳纖維作三維編織成預(yù)制件，編織密度為70％。將預(yù)制件置于丙酮浸泡5分鐘去膠，取出，置于去離子水中浸泡10分鐘，洗去殘留的丙酮，并低溫烘干，干燥溫度為150℃，干燥時(shí)間1小時(shí)；取空心微珠與水混合，空心微珠質(zhì)量比為10％，攪拌均勻，獲得空心微珠懸濁液；將經(jīng)碳纖維預(yù)制件置于20％質(zhì)量比的空心微珠懸濁液中，浸泡并加以40kHz的超聲震蕩30分鐘，取出于150℃下干燥30分鐘。
將擠壓鑄造模具預(yù)熱至400℃，預(yù)制件預(yù)熱至650℃。在氣體保護(hù)的條件下，待純鎂和10％純鋁在760℃完全熔化后，以Al-10Re形式加入1％Re、Al-50Si形式加入5％Si，攪拌10分鐘，攪拌速度200r/min。澆鑄溫度為750℃。澆鑄時(shí)，擠壓壓力為100MPa，保壓時(shí)間3秒。獲得的鎂基復(fù)合材料含70％碳纖維，1％空心微珠(重量百分比)沿纖維方向模量為135GPa。
權(quán)利要求
1.一種碳纖維混雜增強(qiáng)鎂基高模復(fù)合材料，其特征在于，由鎂基合金和添加的混雜增強(qiáng)相組成，其中，添加的混雜增強(qiáng)相的重量百分比為碳纖維30-70％，顆粒增強(qiáng)相空心微珠1-5％；鎂基合金為余量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳纖維混雜增強(qiáng)鎂基高模復(fù)合材料，其特征是，所述鎂基合金，其成分重量百分比為5-10％Al，0-5％Si，0-1％Re，雜質(zhì)≤0.1％，其余為Mg。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳纖維混雜增強(qiáng)鎂基高模復(fù)合材料，其特征是，所述碳纖維，單絲直徑為6-8μm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳纖維混雜增強(qiáng)鎂基高模復(fù)合材料，其特征是，所述顆粒增強(qiáng)相空心微珠，直徑為3-10μm。
5.一種如權(quán)利要求1所述的碳纖維混雜增強(qiáng)鎂基高模復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，首先進(jìn)行預(yù)制體制備，然后采用擠壓鑄造方式制備最終復(fù)合材料，所述預(yù)制體制備，步驟為(1)先將碳纖維作三維編織成預(yù)制件；(2)將預(yù)制件置于丙酮浸泡去膠，取出，置于去離子水中浸泡，洗去殘留的丙酮，并低溫烘干；(3)取空心微珠與水混合，空心微珠質(zhì)量比為10-20％，攪拌均勻，獲得空心微珠懸濁液；(4)將碳纖維預(yù)制件至于獲得空心微珠懸濁液浸泡，并加以超聲震蕩；(5)取出預(yù)制件低溫烘干；所述的擠壓鑄造方式，步驟為(1)對模具預(yù)熱，模具采用金屬模；(2)對預(yù)制件預(yù)先預(yù)熱；(3)按重量百分比配制的鎂合金在電爐中熔煉；(4)擠壓。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的碳纖維混雜增強(qiáng)鎂基高模復(fù)合材料的制備方法，其特征是，所述的預(yù)制體制備步驟(2)中，預(yù)制件置于丙酮浸泡5分鐘去膠，低溫烘干的溫度為100-150℃。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的碳纖維混雜增強(qiáng)鎂基高模復(fù)合材料的制備方法，其特征是，所述的預(yù)制體制備步驟(4)中，浸泡時(shí)間為15-30分鐘，超聲為40kHz。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的碳纖維混雜增強(qiáng)鎂基高模復(fù)合材料的制備方法，其特征是，所述的預(yù)制體制備步驟(5)中，低溫烘干的干燥溫度為100-150℃，時(shí)間20-60分鐘。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的碳纖維混雜增強(qiáng)鎂基高模復(fù)合材料的制備方法，其特征是，所述的對模具預(yù)熱，預(yù)熱溫度為250-400℃；所述的對預(yù)制件預(yù)先預(yù)熱，預(yù)熱溫度為450-650℃。
10.根據(jù)權(quán)利要求5所述的碳纖維混雜增強(qiáng)鎂基高模復(fù)合材料的制備方法，其特征是，所述的在電爐中熔煉，澆鑄溫度為700-750℃；所述擠壓，擠壓壓力為30-100MPa，保壓時(shí)間為3-10秒。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域的碳纖維混雜增強(qiáng)鎂基高模復(fù)合材料及其制備方法。所述復(fù)合材料是由鎂基合金和添加的混雜增強(qiáng)相組成，其中，添加的混雜增強(qiáng)相的重量百分比為碳纖維30－70％，顆粒增強(qiáng)相空心微珠1－5％；鎂基合金為余量；制備方法為首先進(jìn)行預(yù)制體制備，然后采用擠壓鑄造方式制備最終復(fù)合材料。本發(fā)明中空心微珠的加入實(shí)現(xiàn)了碳纖維的均勻分散，解決了鎂與碳纖維之間的潤濕問題，并避免了混雜顆粒對碳纖維的切割作用。本發(fā)明所制備的復(fù)合材料具有較好的模量性能，同時(shí)，對設(shè)備要求低，制備方法簡單，生產(chǎn)成本低。
文檔編號C22C47/00GK1986868SQ20061014764
公開日2007年6月27日 申請日期2006年12月21日 優(yōu)先權(quán)日2006年12月21日
發(fā)明者馬乃恒, 趙慧鋒, 夏存娟, 王浩偉, 李險(xiǎn)峰 申請人:上海交通大學(xué)