專利名稱：泡沫鋁及鋁合金的增黏發(fā)泡制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種閉孔多孔泡沫鋁及鋁合金的制造方法，尤其涉及泡沫鋁及鋁合金的增黏發(fā)泡制備方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有技術(shù)熔體發(fā)泡法因設(shè)備簡單，生產(chǎn)成本相對低廉，是目前生產(chǎn)閉孔泡沫鋁材首選工藝。傳統(tǒng)的泡沫鋁熔體發(fā)泡法制備工藝均采用增黏劑如鈣、碳化硅、氧化鋁粉末、鋁粉等對熔融鋁液進(jìn)行增黏處理，然后加入專用發(fā)泡劑氫化鈦等，發(fā)泡劑受熱分解釋放氣體并在熔體中產(chǎn)生氣泡，利用攪拌等方法使氣泡均勻彌散分布于金屬基體中，冷卻后孔洞滯留于金屬內(nèi)部形成泡沫金屬的制備方法。金屬熔體在增黏，發(fā)泡兩個相對獨立的過程中完成，但專門制備或購買的增黏劑、發(fā)泡劑成本較高，未經(jīng)處理的氫化鈦在340℃即開始分解，400℃以上分解明顯，在鋁熔體(660℃)中氣泡形成迅速，并迅速長大、上浮或破碎、合并，氣孔相互擠壓變形，使孔結(jié)構(gòu)的均勻性和一致性較難控制。因此氫化鈦發(fā)泡劑在使用前需進(jìn)行物理研磨，加熱氧化，凝膠包裹，金屬包裹等人工鈍化處理，其處理技術(shù)要求高，工藝參數(shù)較難掌握，進(jìn)一步增加了生產(chǎn)成本。因此有必要尋找泡沫鋁的新型增黏發(fā)泡制備方法，以生產(chǎn)出成品率高，孔隙均勻，孔隙率可控，生產(chǎn)成本較低的泡沫鋁材料。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種閉孔小孔徑球形孔泡沫鋁及鋁合金的制備方法，以生產(chǎn)出成品率高，孔隙均勻，孔隙率可控，生產(chǎn)成本較低的泡沫鋁材料。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案為一種泡沫鋁及鋁合金的增黏發(fā)泡制備方法，制備工藝步驟為配制質(zhì)量濃度為5～15％的硫酸鹽或氟化鹽的水溶性鹽溶液，攪拌使其充分溶解；向上述鹽溶液中加入占水質(zhì)量分?jǐn)?shù)30～80％的碳酸鹽粉末，充分?jǐn)嚢韬蠓湃牒嫦浜娓?，將烘干后所得混合物碾碎呈粉末狀，備用；取一定量碳酸鹽粉末，向其中加入占碳酸鹽質(zhì)量分?jǐn)?shù)2～15％的氫化鈦粉末，混合均勻，備用；將純鋁或鋁合金鋁錠加熱至665～700℃，保溫至鋁錠完全熔化，鋁液溫度均勻穩(wěn)定；加入占鋁液質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.0％～2.0％的碳酸鹽粉末，以300～500r/min轉(zhuǎn)速攪拌5～10min；加入占鋁液質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.0％～3.0％經(jīng)處理過的碳酸鹽粉末或者占鋁液質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.0％～3.0％處理過的復(fù)合發(fā)泡劑粉末，轉(zhuǎn)速800～1200r/min，攪拌時間1.5～5.0min；停止攪拌后爐內(nèi)保溫15～150s，使泡沫鋁緩慢生長；為防止孔結(jié)構(gòu)塌陷，生長至接近目標(biāo)尺寸時迅速出爐采用多向水冷系統(tǒng)降溫固化。硫酸鹽為硫酸鈉，氟化鹽為氟化鈉。碳酸鹽為碳酸鈣或碳酸氫鈣。
本發(fā)明產(chǎn)生的有益效果為圖1是新型增黏發(fā)泡劑和傳統(tǒng)發(fā)泡劑氫化鈦的升溫?zé)岱纸忉寶馓匦郧€，新型發(fā)泡劑出氣量遠(yuǎn)低于氫化鈦。但相對于傳統(tǒng)發(fā)泡劑，新型發(fā)泡劑在用量沒有大幅增加的情況下也能得到孔隙率相近且均勻無缺陷的泡沫鋁制品，且主要為小孔徑球形孔泡沫鋁。主要原因有以下幾方面1.加入的新型增黏劑和發(fā)泡劑反應(yīng)分解溫區(qū)較高，在泡沫鋁制備溫區(qū)中不會完全分解，熔體中存在及生成多種固相顆粒如Al2O3，Al4C3等成為泡沫非均勻形核核心，懸浮在熔體中提高了熔體的黏度，增強(qiáng)了泡沫的穩(wěn)定性，使大量微小泡沫得以形成，并在高速攪拌的鋁熔體黏液中留存下來。而傳統(tǒng)發(fā)泡劑在鋁液中以極快的速度劇烈分解(鈍化處理亦無法完全解決此問題)，分解產(chǎn)生的氫氣與鋁熔體比重差巨大，在攪拌過程中大量氣體破碎逸出或與氧元素結(jié)合而損耗掉；2.新型發(fā)泡劑熱穩(wěn)定性高，分解平緩，故可延長攪拌時間使發(fā)泡劑在鋁基體中充分混勻；對碳酸鈣發(fā)泡劑的處理方法簡單有效。3.新型發(fā)泡劑分解產(chǎn)生的氣體性質(zhì)穩(wěn)定但會部分溶解于鋁基體中，使氣泡內(nèi)壓降低，維持最低表面能形態(tài)，形成小孔徑泡沫，不易發(fā)生畸變，從而形成球形孔。
采用CaCO3等新型發(fā)泡技術(shù)與現(xiàn)有TiH2發(fā)泡技術(shù)對比有如下優(yōu)勢1.TiH2價格高昂，制備困難，碳酸鹽如CaCO3價格低廉，制備、存儲方便。
2.TiH2熱穩(wěn)定性差，400℃以上即發(fā)生明顯分解，需要進(jìn)行物理研磨，加熱氧化，凝膠包裹，金屬包裹等復(fù)雜的人工鈍化處理，其處理參數(shù)、工藝較難掌握，即使采用同樣的處理工藝，不同批次處理的TiH2發(fā)泡性能、均勻性均有差別。碳酸鹽中CaCO3發(fā)泡劑則無需進(jìn)行任何前期處理，或只需進(jìn)行簡單處理。
3.TiH2受熱分解劇烈，氣泡形成迅速，并迅速長大、合并、破碎，氣孔相互擠壓變形或聯(lián)通，使泡沫鋁孔結(jié)構(gòu)呈多邊形。CaCO3受熱分解平緩，氣泡均勻獨立，不易聯(lián)通或變形，孔結(jié)構(gòu)多為球形(球形孔的力學(xué)及耐蝕性較不規(guī)則多邊形孔好)。
4.TiH2分解產(chǎn)生的氫氣易燃，CaCO3分解產(chǎn)生CO2則較為安全。
5.CaCO3熱穩(wěn)定性好，850℃-1000℃以上才可能完全分解，這為采用CaCO3制備其它高熔點泡沫金屬，如泡沫鋼、泡沫銅等提供了可能。
6.與通用技術(shù)相比本發(fā)明更適合制備低孔隙率小孔徑球形孔泡沫鋁或鋁合金，前者也可形成上述結(jié)構(gòu)，但控制技術(shù)難度大，成本高。
四

圖1是幾種不同發(fā)泡劑的升溫?zé)岱纸忉寶馓匦郧€；主發(fā)泡劑為碳酸鈣，發(fā)泡劑2為碳酸鎂；圖2相同用量的CaCO3和Ca在相同攪拌速度、時間條件下的增黏扭矩圖；圖3是采用碳酸鈣發(fā)泡劑制備的泡沫鋁孔結(jié)構(gòu)光學(xué)照片，為增強(qiáng)對比，圖中孔洞經(jīng)特殊處理；圖4是采用新型增黏發(fā)泡方法生產(chǎn)的泡沫鋁樣品截面照片。
五具體實施例方式
實施例1將鋁錠加熱至670℃，保溫至鋁錠完全熔化，加入質(zhì)量百分比為1.5％的碳酸鈣增黏劑，以400r/min轉(zhuǎn)速進(jìn)行攪拌，增黏至預(yù)設(shè)黏度。為使增黏劑充分混勻，根據(jù)扭矩儀讀數(shù)確定攪拌時間，一般為5～10min，然后加入經(jīng)硫酸鈉處理過的碳酸鈣發(fā)泡劑粉末，(100mL水中加入10g硫酸鈉配制成水溶液，再加入50g輕質(zhì)碳酸鈣粉末充分?jǐn)嚢瑁?0℃烘箱中烘至充分干燥，取出碾碎，過200目篩)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5％，進(jìn)行高速攪拌，轉(zhuǎn)速控制在800～1100r/min，攪拌1.5～3.5min后升起攪拌槳，爐內(nèi)保溫15～90s，為防止孔結(jié)構(gòu)塌陷，生長至接近目標(biāo)尺寸時應(yīng)迅速出爐采用水冷卻系統(tǒng)進(jìn)行降溫固化。
實施例2將鋁錠加熱至665～700℃，保溫至鋁錠完全熔化，加入質(zhì)量百分比為1.0％～2.0％的碳酸鈣增黏劑，以400r/min轉(zhuǎn)速進(jìn)行攪拌，增黏至預(yù)設(shè)黏度。為使增黏劑充分混勻，根據(jù)扭矩儀讀數(shù)確定攪拌時間，一般為5～10min，然后加入混合了少量氫化鈦的碳酸鈣發(fā)泡劑粉末(100g碳酸鈣粉末中混入15g氫化鈦粉末充分?jǐn)嚢杌靹?質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.0％～2.5％，進(jìn)行高速攪拌，轉(zhuǎn)速控制在800～1100r/min，攪拌1.5～3.5min后升起攪拌槳，爐內(nèi)保溫15～90s，為防止孔結(jié)構(gòu)塌陷，生長至接近目標(biāo)尺寸時應(yīng)迅速出爐采用水冷卻系統(tǒng)進(jìn)行降溫固化。
實施例3第一步在一定體積水中加入占水質(zhì)量分?jǐn)?shù)5～15％的硫酸鈉或氟化鈉等硫酸鹽、氟化鹽水溶性鹽溶液，攪拌使充分溶解；第二步向上述鹽溶液中加入占水溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)30～80％份碳酸鈣粉末，充分?jǐn)嚢韬蠓湃牒嫦浜娓?，并碾碎過篩呈粉末狀，備用；第三步取一定量碳酸鈣粉末，向其中加入占碳酸鈣質(zhì)量分?jǐn)?shù)2～55％的氫化鈦粉末，混合均勻，備用；第四步將純鋁或鋁合金鋁錠放入耐熱坩堝加熱至665～700℃，保溫至鋁錠完全熔化，鋁液溫度均勻穩(wěn)定；第五步降入可控制攪拌深度及轉(zhuǎn)速的電動攪拌槳，槳葉浸入鋁液中；第六步加入占鋁液質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.0％～2.0％的未處理碳酸鈣粉末，啟動攪拌槳，以300～500r/min轉(zhuǎn)速攪拌，并根據(jù)與攪拌槳相連的扭矩儀讀數(shù)確定攪拌時間，一般為5～10min；第七步，加入占鋁液質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.0％～3.0％經(jīng)第一、二步處理過的碳酸鈣粉末或者占鋁液質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.0％～3.0％經(jīng)第三步處理過的復(fù)合發(fā)泡劑粉末，高速攪拌，轉(zhuǎn)速800～1200r/min，攪拌時間1.5～5.0min；第八步關(guān)閉并提升攪拌槳，爐內(nèi)保溫15～150s，泡沫鋁緩慢生長；第九步為防止孔結(jié)構(gòu)塌陷，生長至接近目標(biāo)尺寸(在鋁用量一定的情況下，樣品尺寸與泡沫鋁孔隙率有直接對應(yīng)關(guān)系)時迅速出爐采用多向水冷系統(tǒng)降溫固化。
實施例4將鋁錠加熱至670℃，保溫至鋁錠完全熔化，加入質(zhì)量百分比為1.5％的碳酸鈣，以400r/min轉(zhuǎn)速進(jìn)行攪拌增黏7min，然后加入鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.5％的氫化鈦發(fā)泡劑，進(jìn)行高速攪拌，轉(zhuǎn)速控制在900r/min，攪拌1.5～2.5min后升起攪拌槳，爐內(nèi)保溫15～90s，為防止孔結(jié)構(gòu)塌陷，生長至接近目標(biāo)尺寸時應(yīng)迅速出爐采用水冷卻系統(tǒng)進(jìn)行降溫固化。
實施例5步驟同實施例3，碳酸鈣換用碳酸氫鈣。
權(quán)利要求
1.一種泡沫鋁及鋁合金的增黏發(fā)泡制備方法，其特征在于制備工藝步驟為a.配制質(zhì)量濃度為5～15％的硫酸鹽或氟化鹽的水溶性鹽溶液，攪拌使其充分溶解；b.向上述鹽溶液中加入占溶劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)30～80％的碳酸鹽粉末，充分?jǐn)嚢韬蠓湃牒嫦浜娓?，將烘干后所得混合物碾碎呈粉末狀，備用；c.取碳酸鹽粉末，向其中加入占碳酸鹽質(zhì)量分?jǐn)?shù)2～55％的氫化鈦粉末，混合均勻，得復(fù)合發(fā)泡劑粉末，備用；d.將純鋁或鋁合金鋁錠加熱至665～700℃，保溫至鋁錠完全熔化，鋁液溫度均勻穩(wěn)定；e.加入占鋁液質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.0％～2.0％的碳酸鹽粉末，以300～500r/min轉(zhuǎn)速攪拌5～10min；f.加入占鋁液質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.0％～3.0％的經(jīng)a、b步驟處理過的碳酸鹽粉末或者占鋁液質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.0％～3.0％的經(jīng)c步驟處理過的復(fù)合發(fā)泡劑粉末攪拌，轉(zhuǎn)速800～1200r/min，攪拌時間1.5～5.0min；g.停止攪拌后爐內(nèi)保溫15～150s，使泡沫鋁緩慢生長；h.為防止孔結(jié)構(gòu)塌陷，生長至接近目標(biāo)尺寸時迅速出爐采用多向水冷系統(tǒng)降溫固化。
2.如權(quán)利要求1所述的泡沫鋁及鋁合金的增黏發(fā)泡制備方法，其特征在于所述硫酸鹽為硫酸鈉，氟化鹽為氟化鈉。
3.如權(quán)利要求1所述的泡沫鋁及鋁合金的增黏發(fā)泡制備方法，其特征在于所述碳酸鹽為碳酸鈣或碳酸氫鈣。
全文摘要
一種泡沫鋁及鋁合金的增黏發(fā)泡制備方法，制備工藝步驟為配制硫酸鹽或氟化鹽的水溶性鹽溶液，攪拌使其充分溶解；加入碳酸鹽粉末，充分?jǐn)嚢韬蠓湃牒嫦浜娓?，將烘干后所得混合物碾碎呈粉末狀，備用；取碳酸鹽粉末，向其中加入氫化鈦粉末，混合均勻，備用；將純鋁或鋁合金鋁錠加熱，保溫至鋁錠完全熔化；加入碳酸鹽粉末，攪拌；加入碳酸鹽粉末或者復(fù)合發(fā)泡劑粉末攪拌；停止攪拌后爐內(nèi)保溫；為防止孔結(jié)構(gòu)塌陷，生長至接近目標(biāo)尺寸時迅速出爐采用多向水冷系統(tǒng)降溫固化。新型發(fā)泡劑分解產(chǎn)生的氣體性質(zhì)穩(wěn)定但會部分溶解于鋁基體中，使氣泡內(nèi)壓降低，維持最低表面能形態(tài)，形成小孔徑泡沫，不易發(fā)生畸變，從而形成球形孔。
文檔編號C22C1/08GK101082092SQ20071002489
公開日2007年12月5日 申請日期2007年7月9日 優(yōu)先權(quán)日2007年7月9日
發(fā)明者何思淵, 魏永生, 何德坪, 丁龍, 顧菲菲, 甘望益 申請人:東南大學(xué)