專利名稱：砷化鎵的處理設(shè)備及處理方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種金屬化合物的處理設(shè)備及處理方法，尤其涉及一種砷化鎵的處理設(shè)備及處理方法。
背景技術(shù)：
金屬鎵(Ga)是地殼中含量很少的稀散金屬，在自然界本身不能單獨(dú)形成具有開采價(jià)值的鎵礦床，以類質(zhì)同晶態(tài)伴生在硫鎵銅礦以及鋁、鋅、鍺、含鍺煤等礦中，只能從提取鋁、鋅、鍺等的副產(chǎn)品中將鎵綜合回收。目前世界上金屬鎵的生產(chǎn)工藝主要有提取法和回收法兩種方法，其中85%都是回收法在生產(chǎn)的，主要原料就是砷化鎵(GaAs)廢料。這是因?yàn)镚aAs性能的優(yōu)越性，在電子器件、光學(xué)器件中獲得廣泛應(yīng)用，但是在合成GaAs過程中，最后的產(chǎn)率很低，常常小于15%，會產(chǎn)生大量的GaAs廢料。于2005年11月9日公開的中國發(fā)明專利申請公開號CN1693492A公開了一種從砷化鎵工業(yè)廢料中回收鎵和砷的方法。其中，以砷化鎵工業(yè)廢料為原料，采用原料研磨、硝酸自催化浸出、硫化物選擇性沉淀砷、氫氧化物沉淀鎵、氫氧化鎵堿溶、電解回收鎵等工藝，電解得到純度為4N金屬鎵可進(jìn)一步提純到純度為6N高純金屬鎵，砷硫化物作為原料可按現(xiàn)行工藝進(jìn)一步深加工處理得到高純砷。該方法工藝復(fù)雜，流程較長，且產(chǎn)生大量的污水需進(jìn)一步處理。于2010年10月13日公布的專利發(fā)明專利申請公布號CN101857918A公開了一種廢棄物砷化鎵的鎵及砷純化回收方法。其中，先采用高溫煅燒方式取得砷及三氧化二砷，再對砷蒸汽進(jìn)行冷凝結(jié)取得三氧化二砷氧化物，另將三氧化二鎵溶于適當(dāng)濃度王水并進(jìn)行電解，取得鎵金屬。該方法產(chǎn)生劇毒的三氧化二砷，不利于操作和人員安全。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種砷化鎵的處理設(shè)備及處理方法，其能直接分離出金屬鎵和單質(zhì)砷。本發(fā)明的另一目的在于提供一種砷化鎵的處理設(shè)備及處理方法，其能簡化工藝和設(shè)備。本發(fā)明的再一目的在于提供一種砷化鎵的處理設(shè)備及處理方法，其有利于操作和
人員安全。為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，在第一個(gè)方面，本發(fā)明提供一種砷化鎵的處理設(shè)備，包括:石英舟，用于盛放砷化鎵廢料；石英管，具有封閉端和開口端，盛放有砷化鎵廢料的石英舟，將置于封閉端；水平晶體生長爐，包括水平晶體生長爐加熱區(qū)，水平晶體生長爐加熱區(qū)包圍石英管的封閉端且包圍石英管內(nèi)的石英舟；密封件，將石英管的開口端封閉；以及真空機(jī)組，經(jīng)由密封件連通于石英管。為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，在第二個(gè)方面，本發(fā)明提供一種砷化鎵的處理方法，采用根據(jù)本發(fā)明第一方面的所述的砷化鎵的處理設(shè)備，所述砷化鎵的處理方法包括步驟:將砷化鎵廢料放入石英舟中；將裝有砷化鎵廢料的石英舟放入石英管的封口端；將石英管的封口端放入水平晶體生長爐的水平晶體生長爐加熱區(qū)，并使石英舟處于水平晶體生長爐加熱區(qū)范圍內(nèi)；使得石英管的開口端置于水平晶體生長爐之外；通過密封件密封石英管的開口端；通過密封件使得石英管與真空機(jī)組連通；開啟真空機(jī)組，待石英管內(nèi)的壓強(qiáng)小于預(yù)定壓力時(shí)，啟動(dòng)水平晶體生長爐加熱區(qū)工作，以加熱至規(guī)定溫度并保溫預(yù)定時(shí)間，使石英管內(nèi)的砷化鎵廢料中的砷化鎵分解，以生成液態(tài)鎵和氣態(tài)砷；以及在所述壓強(qiáng)下自然冷卻。本發(fā)明的有益效果如下。本發(fā)明所述的砷化鎵的處理設(shè)備及處理方法，能直接分離出金屬鎵和單質(zhì)砷，鎵的回收率高，成本低廉本發(fā)明所述的砷化鎵的處理設(shè)備及處理方法能簡化工藝和設(shè)備。本發(fā)明所述的砷化鎵的處理設(shè)備及處理方法對環(huán)境無污染，且無有毒物質(zhì)產(chǎn)生，有利于操作和人員安全。


圖1是根據(jù)本發(fā)明的砷化鎵的處理設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖。其中，附圖標(biāo)記說明如下:I砷化鎵廢料 2石英舟 3石英管4水平晶體生長爐加熱區(qū)5密封件 6真空機(jī)組7冷凝器31封閉端 33開口端
具體實(shí)施例方式下面說明根據(jù)本發(fā)明的砷化鎵的處理設(shè)備及處理方法。第一方面，說明根據(jù)本發(fā)明的砷化鎵的處理設(shè)備。如圖1所示，根據(jù)本發(fā)明的砷化鎵的處理設(shè)備包括:包括:石英舟2，用于盛放砷化鎵廢料I ;石英管3，具有封閉端31和開口端33，盛放有砷化鎵廢料I的石英舟2將置于封閉端31 ;水平晶體生長爐(未示出)，包括水平晶體生長爐加熱區(qū)4，水平晶體生長爐加熱區(qū)4包圍石英管3的封閉端31且包圍石英管3內(nèi)的石英舟2 ;密封件5，將石英管3的開口端33封閉；以及真空機(jī)組6，經(jīng)由密封件5連通于石英管3。在根據(jù)本發(fā)明所述的砷化鎵的處理設(shè)備中，優(yōu)選地，密封件5可為耐熱橡膠墊。在根據(jù)本發(fā)明所述的砷化鎵的處理設(shè)備中，優(yōu)選地，石英舟2可為石墨舟。在根據(jù)本發(fā)明所述的砷化鎵的處理設(shè)備中，優(yōu)選地，還可包括冷凝器7，設(shè)置于石英管3的未被水平晶體生長爐加熱區(qū)4包圍的部分處。冷凝器7可以為單獨(dú)設(shè)置的部件，位于水平晶體生長爐之內(nèi)或之外均可。在另一種方式中，水平晶體生長爐之外的外部空氣可以起到與冷凝器相同的作用，此時(shí)石英管3的未被水平晶體生長爐加熱區(qū)4包圍的部分可設(shè)置成位于水平晶體生長爐之外且置于外部空氣中。第二方面，說明根據(jù)本發(fā)明的砷化鎵的處理方法。根據(jù)本發(fā)明的砷化鎵的處理方法包括步驟:將砷化鎵廢料I放入石英舟2中；將裝有砷化鎵廢料I的石英舟2放入石英管3的封口端31 ;將石英管3的封口端31放入水平晶體生長爐的水平晶體生長爐加熱區(qū)4，并使石英舟2處于水平晶體生長爐加熱區(qū)4范圍內(nèi)；使石英管3的開口端33置于水平晶體生長爐之外；通過密封件5密封石英管3的開口端33 ;通過密封件5使得石英管3與真空機(jī)組6連通；開啟真空機(jī)組6，待石英管3內(nèi)的壓強(qiáng)小于預(yù)定壓力時(shí)，啟動(dòng)水平晶體生長爐加熱區(qū)4工作，以加熱至規(guī)定溫度并保溫預(yù)定時(shí)間，使石英管3內(nèi)的砷化鎵廢料I中的砷化鎵分解，以生成液態(tài)鎵和氣態(tài)砷；以及，在所述壓強(qiáng)下自然冷卻。在根據(jù)本發(fā)明所述的砷化鎵的處理方法中，優(yōu)選地，石英管3的未被水平晶體生長爐加熱區(qū)4包圍的部分包圍有冷凝器7，且冷凝器置于水平晶體生長爐之外。在根據(jù)本發(fā)明所述的砷化鎵的處理方法中，可替代地，石英管3的未被水平晶體生長爐加熱區(qū)4包圍的置于水平晶體生長爐之外的部分處于空氣中。在根據(jù)本發(fā)明所述的砷化鎵的處理方法中，優(yōu)選地，預(yù)定壓力為10pa，預(yù)定溫度為至1000 1100°C，保溫時(shí)間為2 3h。第三方面，給出根據(jù)本發(fā)明的砷化鎵的處理方法的實(shí)施例。采用上面第一方面所述的且圖1所示的砷化鎵的處理設(shè)備。其中未設(shè)置單獨(dú)的冷凝器7而是采用外部空氣。

實(shí)施例1砷化鎵廢料為厚度約2mm的不規(guī)則片狀和小顆粒粉末。取IOOg砷化鎵廢料為原料，加入石英舟中，并將石英舟放入石英管封口端。將石英管放入水平晶體生長爐加熱區(qū)，石英管開口端置于空氣中并與真空機(jī)組相連。開啟真空機(jī)組，當(dāng)石英管內(nèi)壓強(qiáng)為2pa時(shí)，啟動(dòng)水平晶體生長爐加熱程序升溫至1000°C，保溫3h。真空狀態(tài)自然冷卻，得到46g鎵和40g砷。以質(zhì)量計(jì)，鎵和砷的回收率為86%。實(shí)施例2砷化鎵廢料為厚度約2mm的不規(guī)則片狀和小顆粒粉末。取IOOg砷化鎵廢料為原料，加入石英舟中，并將石英舟放入石英管封口端。將石英管放入水平晶體生長爐加熱區(qū)，石英管開口端置于空氣中并與真空機(jī)組相連。開啟真空機(jī)組，當(dāng)石英管內(nèi)壓強(qiáng)為5pa時(shí)，啟動(dòng)水平晶體生長爐加熱程序升溫至1050°C，保溫2.5h。真空狀態(tài)自然冷卻，得到46.Sg鎵和41.2g砷。以質(zhì)量計(jì)，鎵和砷的回收率為88%。實(shí)施例3砷化鎵廢料為厚度約2mm的不規(guī)則片狀和小顆粒粉末。取IOOg砷化鎵廢料為原料，加入石英舟中，并將石英舟放入石英管封口端。將石英管放入水平晶體生長爐加熱區(qū)，石英管開口端置于空氣中并與真空機(jī)組相連。開啟真空機(jī)組，當(dāng)石英管內(nèi)壓強(qiáng)為9pa時(shí)，啟動(dòng)水平晶體生長爐加熱程序升溫至1100°C，保溫2h。真空狀態(tài)自然冷卻，得到46.2g鎵和40g 砷。以質(zhì)量計(jì)，鎵和砷的回收率為86.2%。實(shí)施例4砷化鎵廢料為厚度約2mm的不規(guī)則片狀和小顆粒粉末。取IOOg砷化鎵廢料為原料，加入石英舟中，并將石英舟放入石英管封口端。將石英管放入水平晶體生長爐加熱區(qū)，石英管開口端置于空氣中并與真空機(jī)組相連。開啟真空機(jī)組，當(dāng)石英管內(nèi)壓強(qiáng)為7pa時(shí)，啟動(dòng)水平晶體生長爐加熱程序升溫至1070°C，保溫2.7h。真空狀態(tài)自然冷卻，得到47.3g鎵
和45g砷。以質(zhì)量計(jì)，鎵和砷的回收率為92.3%。最后給出四個(gè)實(shí)施例的ICP檢測結(jié)果。釆用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)進(jìn)行檢測(生產(chǎn)廠家為PE公司，型號為:
DRC-1I)。該設(shè)備的檢測條件為:溫度為18°C 28°C，相對濕度為30 70%，潔凈度為1000級。從表I和表2看出，產(chǎn)物Ga和產(chǎn)物As達(dá)到3N純度。表I實(shí)施例1-4的產(chǎn)物Ga的檢測結(jié)果(單位:ppm)
權(quán)利要求
1.一種砷化鎵的處理設(shè)備，其特征在于，包括: 石英舟(2)，用于盛放砷化鎵廢料(I)； 石英管(3)，具有封閉端(31)和開口端(33)，盛放有砷化鎵廢料(I)的石英舟(2)將置于封閉端(31)； 水平晶體生長爐，包括水平晶體生長爐加熱區(qū)(4)，水平晶體生長爐加熱區(qū)(4)包圍石英管⑶的封閉端(31)且包圍石英管(3)內(nèi)的石英舟(2); 密封件(5)，將石英管(3)的開口端(33)封閉；以及 真空機(jī)組(6)，經(jīng)由密封件(5)連通于石英管(3)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的砷化鎵的處理設(shè)備，其特征在于，密封件(5)為耐熱橡膠墊。石英舟可為石墨舟。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的砷化鎵的處理設(shè)備，其特征在于，石英舟(2)為石墨舟。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的砷化鎵的處理設(shè)備，其特征在于，還包括: 冷凝器(7)，設(shè)置于石英管(3)的未被水平晶體生長爐加熱區(qū)(4)包圍的部分處。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的砷化鎵的處理設(shè)備，其特征在于，石英管(3)的未被水平晶體生長爐加熱區(qū)(4) 包圍的部分設(shè)置成位于水平晶體生長爐之外且置于外部空氣中。
6.一種砷化鎵的處理方法，其特征在于，采用根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的砷化鎵的處理設(shè)備，所述砷化鎵的處理方法包括步驟: 將砷化鎵廢料(I)放入石英舟(2)中； 將裝有砷化鎵廢料(I)的石英舟(2)放入石英管(3)的封口端(31)； 將石英管(3)的封口端(31)放入水平晶體生長爐的水平晶體生長爐加熱區(qū)(4)，并使石英舟(2)處于水平晶體生長爐加熱區(qū)(4)范圍內(nèi)； 使得石英管(3)的開口端(33)置于水平晶體生長爐之外； 通過密封件(5)密封石英管(3)的開口端(33)； 通過密封件(5)使得石英管(3)與真空機(jī)組6連通； 開啟真空機(jī)組(6)，待石英管(3)內(nèi)的壓強(qiáng)小于預(yù)定壓力時(shí)，啟動(dòng)水平晶體生長爐加熱區(qū)(4)工作，以加熱至規(guī)定溫度并保溫預(yù)定時(shí)間，使石英管(3)內(nèi)的砷化鎵廢料(I)中的砷化鎵分解，以生成液態(tài)鎵和氣態(tài)砷；以及在所述壓強(qiáng)下自然冷卻。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的砷化鎵的處理方法，其特征在于，石英管(3)的未被水平晶體生長爐加熱區(qū)(4)包圍的置于水平晶體生長爐之外的部分包圍有冷凝器。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的砷化鎵的處理方法，其特征在于，石英管(3)的未被水平晶體生長爐加熱區(qū)(4)包圍的置于水平晶體生長爐之外的部分處于空氣中。
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的砷化鎵的處理方法，其特征在于，預(yù)定壓力為10pa，預(yù)定溫度為至1000 1100°C，保溫時(shí)間為2 3h。
全文摘要
本發(fā)明提供一種砷化鎵的處理設(shè)備以及處理方法，處理設(shè)備包括石英舟，用于盛放砷化鎵廢料；石英管，具有封閉端和開口端，盛放有砷化鎵廢料的石英舟，將置于封閉端；水平晶體生長爐，包括水平晶體生長爐加熱區(qū)，水平晶體生長爐加熱區(qū)包圍石英管的封閉端且包圍石英管內(nèi)的石英舟；密封件，將石英管的開口端封閉；以及真空機(jī)組，經(jīng)由密封件連通于石英管。本發(fā)明能直接分離出金屬鎵和單質(zhì)砷，鎵的回收率高，成本低廉，能簡化工藝和設(shè)備，對環(huán)境無污染，且無有毒物質(zhì)產(chǎn)生，有利于操作和人員安全。
文檔編號C22B30/04GK103184339SQ201110456230
公開日2013年7月3日 申請日期2011年12月29日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月29日
發(fā)明者李瓊芳, 朱劉 申請人:廣東先導(dǎo)稀材股份有限公司