專利名稱：一種反應(yīng)等離子噴涂制備碳化硼涂層的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及等離子噴涂技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種氣相反應(yīng)等離子噴涂制備碳化硼涂層的方法。
背景技術(shù)：
目前，低溫等離子體微細(xì)加工方法是材料微納加工的關(guān)鍵技術(shù)，它是微電子、光電子、微機(jī)械、微光學(xué)等制備技術(shù)的基礎(chǔ)，特別是在超大規(guī)模集成電路制造工藝中，有近三分之一的工序是借助于等離子體加工完成的，如等離子體薄膜沉積、等離子體刻蝕及等離子體去膠等。其中等離子體刻蝕為最關(guān)鍵的工藝流程之一，是實現(xiàn)超大規(guī)模集成電路生產(chǎn)中的微細(xì)圖形高保真地從光刻模板轉(zhuǎn)移到硅片上的不可替代的工藝。在刻蝕工藝過程中，由于存在大量的具有強(qiáng)腐蝕性的活性自由基，它們對等離子刻蝕工藝腔的內(nèi)表面也會產(chǎn)生腐蝕作用，引起污染，影響刻蝕效果，并且會使刻蝕工藝腔失效。早期的90年代的等離子刻蝕設(shè)備，在較小功率和單一等離子體發(fā)生源的情況下，在鋁基體層上加Al2O3涂層就可以滿足等離子體對刻蝕工藝腔的蝕刻損傷。進(jìn)入到300mm設(shè)備，隨著等離子功率越來越大，等離子體對刻蝕工藝腔壁的損傷也越來越大，使得在刻蝕的過程容易發(fā)生如下問題:(I)顆粒；(2)工藝腔壁涂層剝落，導(dǎo)致等離子體直接與鋁基體發(fā)生作用；(3) Al2O3零部件的壽命受到更高功率的限制。所以需要尋找一種新的途徑對刻蝕工藝腔內(nèi)表面進(jìn)行改性，滿足刻蝕工藝的需要。研究表明，Y2O3涂層對刻蝕工藝腔具有良好的保護(hù)作用。與Al2O3相比，Y2O3的化學(xué)性質(zhì)非常穩(wěn)定，具有優(yōu)異的耐等離子蝕刻性能，并且和CF系氣體生成的反應(yīng)產(chǎn)物YF3蒸氣壓低，作為顆粒難以飛散。目前，以Y2O3粉末作為噴涂材料，利用大氣等離子噴涂方法，在刻蝕工藝腔內(nèi)表面制備出單一結(jié)構(gòu)的Y2O3耐腐蝕涂層是一種普遍采用的方法。相比于Y2O3,碳化 硼(B4C)則更具潛力。具有超硬、高熔點、密度低等一系列的優(yōu)良物理性能。同時還有優(yōu)異的化學(xué)穩(wěn)定性，能抵抗酸、堿腐蝕，并且不與大多數(shù)熔融金屬潤濕和發(fā)生作用。因此碳化硼又是優(yōu)良的抗腐蝕材料，用于耐酸、堿零部件的加工。由于碳化硼材料與半導(dǎo)體工藝的兼容性好，因此非常適合用作半導(dǎo)體零部件的耐腐蝕涂層。制備B4C涂層主要的方法有:化學(xué)氣相沉積(CVD)、反應(yīng)燒結(jié)和等離子噴涂等。大氣等離子噴涂是用N2、Ar、H2&He等作為離子氣，經(jīng)電離產(chǎn)生等離子高溫高速射流，將輸入材料熔化或熔融噴射到工作表面形成涂層的方法。其中的等離子電弧溫度極高，足夠融化所有的高熔點陶瓷粉末。大氣等離子噴涂工藝中，氣體環(huán)境會對涂層的最終性能有很大程度的影響。氣體的選擇原則主要是考慮實用性和經(jīng)濟(jì)性。具體的要求是:(I)性能穩(wěn)定，不與噴涂材料發(fā)生有害反應(yīng)；(2)熱焓高，適合于難熔材料，但又不應(yīng)過高而燒蝕噴嘴；(3)應(yīng)選擇與電極或噴嘴不發(fā)生化學(xué)作用的氣體；(4)成本低廉，供應(yīng)方便。等離子噴涂由于具有射流溫度高、涂層厚度可控、結(jié)合強(qiáng)度高以及操作方便等特點，是制備B4C涂層的有效方法。但是，B4C在噴涂過程中存在高溫氧化和氣化等問題，大氣等離子噴涂不能制備出性能良好的B4C涂層。有研究采用一種特種保護(hù)技術(shù)，在惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行等離子噴涂，雖然獲得了 B4C涂層，但是涂層中仍然存在少部分氧化產(chǎn)物。因此需要尋找更合適的方法制備B4C耐侵蝕陶瓷涂層。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種高耐磨耐蝕性能的碳化硼涂層的制作方法。具體技術(shù)方案由如下步驟實現(xiàn):一種反應(yīng)等離子噴涂制備碳化硼涂層的方法，包括如下步驟:步驟(I)，選取碳化硼粉，并將碳化硼粉送入等離子體噴涂設(shè)備；步驟(2)，對被噴涂的基材表面進(jìn)行預(yù)處理；步驟(3)，選取Ar和CH4為噴涂氣體，通過所述等離子體噴涂設(shè)備在所述基材表面進(jìn)行等離子噴涂，制備出碳化硼涂層。在上述方案中，所述碳化硼粉末的粒度為5-40 μ m。在上述方案中，所述步驟(2)中對被噴涂的基材表面進(jìn)行預(yù)處理，具體包括如下步驟:對被噴涂的基材表面進(jìn)行噴砂處理，并用丙酮清洗。在上述方案中，所述噴砂處理采用的噴砂材料為白剛玉，噴砂粒度為50-100 μ m。在上述方案中，Ar流量 40_90L/min、CH4 流量 5_20L/min。在上述方案中，所述等離子噴涂設(shè)備的電弧電壓40-50V，電弧電流800-900A，送粉速度15-100g/min，噴涂距離80-135mm，送粉角度50° -90°。本發(fā)明使用甲烷氣(CH4)代替氫氣作為輔助工作氣體進(jìn)行噴涂，甲烷氣電離后具有還原性能保護(hù)B4C不被氧化，同時因為氣體中含有C，通過其與B4C的反應(yīng)，可降低甚至防止B4C在高溫下的C流失。獲得性能良好的B4C涂層。
具體實施例方式下面結(jié)合具體實施方式
對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步的詳細(xì)描述，給出的實施例僅為了闡明本發(fā)明，而不是為了限制本發(fā)明的范圍。本實施例提供一種氣相反應(yīng)等離子噴涂制備碳化硼涂層的方法，包括如下步驟:(I)選擇B4C粉末，粒度范圍為5-40 μ m,具有極佳的流動性。(2)對鋁基材的刻蝕工 藝腔內(nèi)壁進(jìn)行噴砂處理，噴砂材料為白剛玉，粒度范圍為50-100 μ m,并用丙酮清洗。(3)采用Sluzer Metco 9MC等離子噴涂設(shè)備進(jìn)行等離子噴涂，噴槍類型9MB。噴涂氣體環(huán)境為Ar/CH4:Ar流量40_90L/min、CH4流量5_20L/min。電弧電壓40-50V、電弧電流800-900A、送粉速度15-100g/min、噴涂距離80-135_、送粉角度50° -90°。在噴涂過程中，采用空氣噴吹方法或者循環(huán)水冷方法來冷卻基體。當(dāng)采用空氣噴吹方法冷卻基體時，冷卻氣體的流量為100-2000L/min ;當(dāng)采用循環(huán)水冷方法冷卻基體時，冷卻水的流量為10_500L/min。以上所述僅是本發(fā)明的較佳實施例，故凡依本發(fā)明專利申請范圍所述的構(gòu)造、特征及原理所做的等效變化或修飾，均包括于本發(fā)明專利申請范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種反應(yīng)等離子噴涂制備碳化硼涂層的方法，其特征在于，包括如下步驟: 步驟(I)，選取碳化硼粉，并將碳化硼粉送入等離子體噴涂設(shè)備； 步驟(2)，對被噴涂的基材表面進(jìn)行預(yù)處理； 步驟(3)，選取Ar和CH4為噴涂氣體，通過所述等離子體噴涂設(shè)備在所述基材表面進(jìn)行等離子噴涂，制備出碳化硼涂層。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述碳化硼粉末的粒度為5-40μ m。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)中對被噴涂的基材表面進(jìn)行預(yù)處理，具體包括如下步驟:對被噴涂的基材表面進(jìn)行噴砂處理，并用丙酮清洗。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述噴砂處理采用的噴砂材料為白剛玉，噴砂粒度為50-100 μ m。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述Ar流量40-90L/min、所述CH4流量5_20L/mino
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述 的方法，其特征在于，所述等離子噴涂設(shè)備的電弧電壓40-50V，電弧電流800-900A，送粉速度15-100g/min，噴涂距離80-135mm，送粉角度50° -90°。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種反應(yīng)等離子噴涂制備碳化硼涂層的方法，包括如下步驟步驟(1)，選取碳化硼粉，并將碳化硼粉送入等離子體噴涂設(shè)備；步驟(2)，對被噴涂的基材表面進(jìn)行預(yù)處理；步驟(3)，通過反應(yīng)等離子體噴涂設(shè)備在所述基材表面進(jìn)行等離子噴涂，制備出碳化硼涂層。本發(fā)明使用甲烷氣(CH4)代替氫氣作為輔助工作氣體進(jìn)行噴涂，甲烷氣電離后具有還原性能保護(hù)B4C不被氧化，同時因為氣體中含有C，通過其與B4C的反應(yīng)，可降低甚至防止B4C在高溫下的C流失，獲得性能良好的B4C涂層。
文檔編號C23C4/12GK103194716SQ20121000211
公開日2013年7月10日 申請日期2012年1月5日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月5日
發(fā)明者王文東, 閆坤坤, 黃春, 劉邦武, 夏洋 申請人:中國科學(xué)院微電子研究所