專利名稱：一種高鉛含錸鉬精礦處理后沉淀物的分離回收方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高鉛含錸鑰精礦處理后沉淀物的分離回收方法，屬于化工冶金領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
鑰是一種難熔稀有金屬，具有優(yōu)良的物理、化學(xué)性質(zhì)和機械性能，廣泛用于鋼鐵、
有色冶金工業(yè)、石油及化工等領(lǐng)域。鑰礦中儲量最大、最具有工業(yè)應(yīng)用價值的是輝鑰礦。但輝鑰礦一般與多數(shù)金屬礦(如方鉛礦等)存在伴生關(guān)系，所以輝鑰礦在采選、冶煉和化工生產(chǎn)中會涉及到一系列的除雜提純工藝，尤其是需要將鑰和鉛進行分離。鑰金屬回收率是除雜提純工藝中一個重要的經(jīng)濟技術(shù)指標(biāo)，是衡量工藝技術(shù)的主要標(biāo)志。在高鉛含錸鑰精礦的降鉛保錸方法工業(yè)實施過程中，由于固液分離不完全，高鉛含錸鑰精礦處理后廢液中的沉淀物為少量鑰精礦粉體和氯化鉛晶體的混合物。迄今為止，針對這類沉淀的分離回收工藝還沒有相關(guān)文獻做全面具體報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種成本低、工藝重復(fù)性好的高鉛含錸鑰精礦處理后沉淀物的分離回收方法。所述方法能夠?qū)崿F(xiàn)沉淀物中鑰精礦和氯化鉛晶體的分離，不僅顯著提高了稀有金屬鑰的回收率，而且實現(xiàn)了氯化鉛晶體的提純。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下一種高鉛含錸鑰精礦處理后沉淀物的分離回收方法，具體步驟如下(I)從實施高鉛含錸鑰精礦的降鉛保錸方法中的沉淀池中取沉淀物；其中，所述高鉛含錸鑰精礦的降鉛保錸方法，具體步驟如下步驟一、在質(zhì)量百分比濃度為3-8%的鹽酸溶液中加入氯化鈣固體，等氯化鈣固體溶解完全后，得到混合溶液I ;步驟二、將混合溶液I在攪拌的條件下加熱至90-100°C，加入高鉛含錸鑰精礦粉體，得到固液混合物I ;所述高鉛含錸鑰精礦粉體指鉛含量在2飛％之間，錸含量在0. oro. 05%之間，鑰精礦的品位在39% 45%之間的鑰精礦粉體；步驟三、將固液混合物I在90-100°C攪拌的條件下保溫40-90min，得到固液混合物2 ;步驟四、把固液混合物2過濾，過濾后得到固體和濾液I,將所述固體用80_100°C的熱水洗滌> 3次得到濾餅I ;步驟五、將濾餅I在110_150°C下烘干，直至濾餅I中的水份降至彡I. Og/cm3，制備得到了預(yù)處理后的鑰精礦樣品；其中，所述水為工業(yè)純水或自來水；步驟一中氯化鈣固體的質(zhì)量高鉛含錸鑰精礦粉體質(zhì)量=1 8^1:12 ；
步驟二中的高鉛含錸鑰精礦粉體(Kg):混合溶液I (L) =1:2飛。將步驟四中的濾液I引入沉淀池中，經(jīng)自然冷卻沉降，得到步驟(I)中所述的沉淀物；(2)將沉淀物過濾后得到濾餅2，用工業(yè)純水沖洗至pH值為5-7 ；(3)在濃度為18%_40wt%的NaCl水溶液中加入氯化鈣固體，攪拌溶解，得到混合溶液2 ；(4)將pH值為5-7的濾餅2與混合溶液2混合，攪拌下加熱至90-100°C，保溫2_5h，得到固液混合物3 ;(5 )將固液混合物3過濾，得到濾餅3和濾液2 ;(6)將濾餅3用80-100°C的熱水洗滌> 3次后過濾得到濾餅4 ;將濾餅4在溫度 110-150°C下烘干，直至濾餅4中的水份降至彡I. Og/cm3，回收得到鑰精礦粉體；(7)將濾液2自然冷卻至室溫過濾，得到濾餅5 ;將濾餅5在溫度40_60°C下烘干，直至濾餅5中的水份降至彡I. Og/cm3,回收得到白色氯化鉛晶體。其中，步驟(3)中，氯化鈣固體的質(zhì)量(Kg) =NaCl水溶液的體積(L) =1:5_10 ；步驟(4)中，濾餅2的質(zhì)量(Kg):混合溶液2的體積(L) =1:1. 5_4 ；有益效果I.本發(fā)明提供的一種高鉛含錸鑰精礦處理后沉淀物的分離回收方法，所用設(shè)備簡單、工藝及操作簡單，勞動強度小，自動化程度高，參數(shù)容易控制；3.本發(fā)明提供的一種高鉛含錸鑰精礦處理后沉淀物的分離回收方法，能夠?qū)崿F(xiàn)鑰精礦的回收利用，將鑰回收率由高鉛含錸鑰精礦的降鉛保錸方法中的80%_90%提高到了98%以上；4.本發(fā)明提供的一種高鉛含錸鑰精礦處理后沉淀物的分離回收方法，能夠?qū)崿F(xiàn)氯化鉛晶體的回收和進一步提純，得到的氯化鉛晶體為純白色棒狀結(jié)晶，顯著提高了氯化鉛晶體的品位；5.本發(fā)明提供的一種高鉛含錸鑰精礦處理后沉淀物的分離回收方法，基于沉淀池中的鑰主要以MoS2沉淀的形式存在；步驟(4)中是利用NaCl和CaCl2中的Cl_，將濾餅2加入混合溶液2中，加熱保溫條件下將室溫下為沉淀的PbCl2轉(zhuǎn)換為可溶的PbCl3_，使鉛轉(zhuǎn)移到濾液2中，鑰仍然以MoS2沉淀的形式存在于濾餅3中，經(jīng)步驟(6)、(7)得到鑰精礦粉體和白色氯化鉛晶體。
具體實施例方式為了充分說明本發(fā)明的特性以及實施本發(fā)明的方式，下面給出實施例。實施例f 3中的高鉛含錸鑰精礦粉體，指鉛含量在2飛％之間，錸含量在0. oro. 05%之間，鑰精礦的品位在39% 45%之間的鑰精礦粉體。實施例I一種高鉛含錸鑰精礦處理后沉淀物的分離回收方法，具體步驟如下(I)從實施高鉛含錸鑰精礦的降鉛保錸方法中的沉淀池中取沉淀物；其中，所述高鉛含錸鑰精礦的降鉛保錸方法，具體步驟如下量取濃度為36wt%的濃鹽酸200mL和工業(yè)純水1800mL，放入帶有加熱套和攪拌裝置的反應(yīng)器中，室溫下攪拌混合均勻，得到鹽酸；在所述鹽酸中加入82g氯化鈣固體，在室溫攪拌的條件下溶解完全，得到混合溶液I ;將混合溶液I在攪拌的條件下加熱至90°C，加入980g高鉛含錸鑰精礦粉體，得到固液混合物I ;將所述固液混合物I在90°C充分?jǐn)嚢璧臈l件下保溫90min，得到固液混合物2 ；把所述固液混合物2過濾，過濾后得到固體和濾液I,將所述固體用80°C的熱水洗滌3次過濾得到濾餅I ;將所述濾餅I在150°C下烘干，直至濾餅I中的水份降至I. Og/cm3，制備得到了預(yù) 處理后的鑰精礦樣品；將固液混合物2過濾后得到的濾液I引入沉淀池中，經(jīng)自然冷卻沉降，得到步驟(I)中的沉淀物；(2)將沉淀物過濾后得到濾餅2，用工業(yè)純水沖洗至pH值為5，稱量濾餅2的質(zhì)量為 IOOOg ；(3)在1500ml，濃度為18wt%的NaCl水溶液中加入180g氯化鈣固體，攪拌溶解，得到混合溶液2 ；(4)將pH值為5的濾餅2和混合溶液2加入帶有冷凝裝置的圓底燒瓶中，攪拌下加熱至90°C，保溫2h，得到固液混合物3 ；(5 )將固液混合物3過濾，得到濾餅3和濾液2 ;(6)將濾餅3用80°C的熱水洗滌3次后過濾得到濾餅4 ;將濾餅4在溫度110°C下烘干，直至濾餅4中的水份降至0. 9g/cm3,回收得到鑰精礦粉體；(7)將濾液2自然冷卻至室溫過濾，得到濾餅5 ;將濾餅5在溫度45°C下烘干，直至濾餅5中的水份降至I. Og/cm3,回收得到白色氯化鉛晶體，所述氯化鉛晶體為純白色棒狀結(jié)晶。表I為鑰精礦的部分物質(zhì)化學(xué)成分質(zhì)量百分?jǐn)?shù)對比，具體為高鉛含錸鑰精礦粉體與處理后步驟(6)中的鑰精礦粉體中的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)對比；其中Mo的含量通過硫氰酸鹽分光光度法測得，其它物質(zhì)的含量通過原子吸收光譜測得，計算得到的是元素的質(zhì)量濃度；說明經(jīng)過處理，在步驟(6)中的鑰精礦粉體中，CaO、Cu、Pb、Fe雜質(zhì)的含量均有明顯下降。表I鑰精礦的部分物質(zhì)化學(xué)成分質(zhì)量百分?jǐn)?shù)對比
元素MoWO3 ~CaO Cu~~Pb~~Re~ Fe~~Sn~ Bi~
高鉛含錸鉬精礦粉體(%)4575 0705^85 1.50 2.09 0.02 L23o7o20. 04
步驟(6)中的鉬精礦粉體(%)4971 0705(1870.16 0.40 0.020.48 0.010. 02實施例2一種高鉛含錸鑰精礦處理后沉淀物的分離回收方法，具體步驟如下(I)從實施高鉛含錸鑰精礦的降鉛保錸方法中的沉淀池中取沉淀物；其中，所述高鉛含錸鑰精礦的降鉛保錸方法，具體步驟如下
量取濃度為36wt%的濃鹽酸200mL和工業(yè)純水980mL，放入帶有加熱套和攪拌裝置的反應(yīng)器中，室溫下攪拌混合均勻，得到鹽酸；在所述鹽酸中加入30g氯化鈣固體，在室溫攪拌的條件下溶解完全，得到混合溶液I ;將混合溶液I在攪拌的條件下加熱至95°C，加入295g高鉛含錸鑰精礦粉體，得到固液混合物I ;將所述固液混合物I在95°C充分?jǐn)嚢璧臈l件下保溫60min，得到固液混合物2 ；把所述固液混合物2過濾， 過濾后得到固體和濾液I,將所述固體用90°C的熱水洗滌4次過濾得到濾餅I ;將所述濾餅I在120°C下烘干，直至濾餅I中的水份降至0. 8g/cm3，制備得到了預(yù)處理后的鑰精礦樣品；將固液混合物2過濾后得到的濾液I引入沉淀池中，經(jīng)自然冷卻沉降，得到步驟(I)中的沉淀物；(2)將沉淀物過濾后得到濾餅2，用工業(yè)純水沖洗至pH值為6，稱量濾餅2的質(zhì)量為 800g ；(3)在1600ml，濃度為25wt%的NaCl水溶液中加入200g氯化鈣固體，攪拌溶解，得到混合溶液2 ；(4)將pH值為6的濾餅2和混合溶液2加入帶有冷凝裝置的圓底燒瓶中，攪拌下加熱至95°C，保溫4h，得到固液混合物3 ；(5 )將固液混合物3過濾，得到濾餅3和濾液2 ;(6)將濾餅3用95°C的熱水洗滌4次后過濾得到濾餅4 ;將濾餅4在溫度120°C下烘干，直至濾餅4中的水份降至0. 9g/cm3,回收得到鑰精礦粉體；(7)將濾液2自然冷卻至室溫過濾，得到濾餅5 ;將濾餅5在溫度55°C下烘干，直至濾餅5中的水份降至0. 9g/cm3,回收得到白色氯化鉛晶體，所述氯化鉛晶體為純白色棒狀結(jié)晶。表2為鑰精礦的部分物質(zhì)化學(xué)成分質(zhì)量百分?jǐn)?shù)對比，具體為高鉛含錸鑰精礦粉體與處理后步驟(6)中的鑰精礦粉體中的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)對比；其中Mo的含量通過硫氰酸鹽分光光度法測得，其它物質(zhì)的含量通過原子吸收光譜測得，計算得到的是元素的質(zhì)量濃度；說明經(jīng)過處理，在步驟(6)中的鑰精礦粉體中，CaO、Cu、Pb、Fe雜質(zhì)的含量均有明顯下降。表2鑰精礦的部分物質(zhì)化學(xué)成分質(zhì)量百分?jǐn)?shù)對比
權(quán)利要求
1.一種高鉛含錸鑰精礦處理后沉淀物的分離回收方法，其特征在于具體步驟如下 (1)從實施高鉛含錸鑰精礦的降鉛保錸方法中的沉淀池中取沉淀物； 其中，所述高鉛含錸鑰精礦的降鉛保錸方法，具體步驟如下 步驟一、在質(zhì)量百分比濃度為3-8%的鹽酸溶液中加入氯化鈣固體，等氯化鈣固體溶解完全后，得到混合溶液I ; 步驟二、將混合溶液I在攪拌的條件下加熱至90-10(TC，加入高鉛含錸鑰精礦粉體，得到固液混合物I ;所述高鉛含錸鑰精礦粉體指鉛含量在2飛％之間，錸含量在O. ΟΓΟ. 05%之間，鑰精礦的品位在39°/Γ45%之間的鑰精礦粉體； 步驟三、將固液混合物I在90-100°C攪拌的條件下保溫40-90min，得到固液混合物2 ；步驟四、把固液混合物2過濾，過濾后得到固體和濾液1，將所述固體用80-100°C的熱水洗滌> 3次得到濾餅I ; 步驟五、將濾餅I在110-150°C下烘干，直至濾餅I中的水份降至彡I. Og/cm3，制備得到了預(yù)處理后的鑰精礦樣品； 其中，所述水為工業(yè)純水或自來水；步驟一中氯化鈣固體的質(zhì)量高鉛含錸鑰精礦粉體質(zhì)量=1:8 1:12 ； 步驟二中的高鉛含錸鑰精礦粉體(Kg):混合溶液I (L) =1:2飛； 將步驟四中的濾液I引入沉淀池中，經(jīng)自然冷卻沉降，得到步驟(I)中所述的沉淀物； (2)將沉淀物過濾后得到濾餅2，用工業(yè)純水沖洗至pH值為5-7； (3)在濃度為18%-40wt%的NaCl水溶液中加入氯化鈣固體，攪拌溶解，得到混合溶液、2 ； (4)將pH值為5-7的濾餅2與混合溶液2混合，攪拌下加熱至90-100°C，保溫2_5h，得到固液混合物3 ； (5)將固液混合物3過濾，得到濾餅3和濾液2； (6)將濾餅3用80-100°C的熱水洗滌> 3次后過濾得到濾餅4 ;將濾餅4在溫度、110-150°C下烘干，直至濾餅4中的水份降至彡I. Og/cm3，回收得到鑰精礦粉體； (7)將濾液2自然冷卻至室溫過濾，得到濾餅5;將濾餅5在溫度40-60°C下烘干，直至濾餅5中的水份降至彡I. Og/cm3,回收得到氯化鉛晶體； 其中，步驟(3)中，氯化鈣固體的質(zhì)量(Kg) :NaCl水溶液的體積(L) =1:5-10 ； 步驟(4)中，濾餅2的質(zhì)量(Kg):混合溶液2的體積(L) =1:1. 5-4。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高鉛含錸鉬精礦處理后沉淀物的分離回收方法，屬于化工冶金領(lǐng)域。所述方法從實施高鉛含錸鉬精礦的降鉛保錸方法中的沉淀池中取沉淀物，過濾后得到濾餅2，沖洗后與加入氯化鈣固體的NaCl水溶液混合，加熱保溫得到固液混合物3，過濾得到濾餅3和濾液2；濾餅3處理后得到鉬精礦粉體；濾液2處理后得到白色氯化鉛晶體；所述方法設(shè)備簡單、工藝及操作簡單，勞動強度小，自動化程度高，參數(shù)容易控制，能夠?qū)崿F(xiàn)鉬精礦的回收利用，將鉬回收率由高鉛含錸鉬精礦的降鉛保錸方法中的80%-90%提高到了98%以上。
文檔編號C22B1/00GK102732713SQ201210212899
公開日2012年10月17日 申請日期2012年6月26日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月26日
發(fā)明者馮寶奇, 孫國青, 徐吉峰, 王偉, 王子川, 田莎莎, 白宏斌, 薛麗英, 謝亞寧, 郭金亮, 馬曉瑩, 馬高峰 申請人:西部鑫興金屬材料有限公司