專利名稱：一種高耐磨高強(qiáng)度高導(dǎo)電點(diǎn)焊電極的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及金屬基復(fù)合材料科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，具體的說是涉及一種高耐磨高強(qiáng)度高導(dǎo)電點(diǎn)焊電極的制備方法。
背景技術(shù)：
高耐磨高強(qiáng)度高導(dǎo)電銅基復(fù)合材料是一類具有優(yōu)良綜合性能的新型功能材料，既具有優(yōu)良的耐磨性、導(dǎo)電性，又具有高的強(qiáng)度和優(yōu)越的高溫性能。隨著電子工業(yè)的發(fā)展，尤其是上世紀(jì)70年代末美國SCM公司開發(fā)了 Glidcop系列Al2O3彌散強(qiáng)化Cu復(fù)合材料以后，高強(qiáng)度高導(dǎo)電銅基復(fù)合材料在美國、日本等發(fā)達(dá)國家開發(fā)研究異?；钴S，并已進(jìn)入實(shí)用化階段。而我國對這類材料的研究起步較晚，到上世紀(jì)80年代末90年代初進(jìn)行了這類材料的 研究，但尚未進(jìn)入實(shí)用化階段。純銅和現(xiàn)有牌號(hào)的銅合金材料的耐磨性、導(dǎo)電性、強(qiáng)度及高溫性能往往難以兼顧，不能全面滿足航空、航天、微電子等高技術(shù)迅速發(fā)展對其綜合性能的要求，如微電子器件點(diǎn)焊電極材料要求硬度大于等于110 HBS,電導(dǎo)率大于等于85%IACS，抗高溫軟化溫度大于等于923 K。彌散銅是一種具有高耐磨、高導(dǎo)電、高強(qiáng)度、高抗軟化溫度的優(yōu)良電子結(jié)構(gòu)功能材料，廣泛應(yīng)用于大功率電真空管、微電子器件管腳、集成電路引線框架、微波通信、電力輸送等領(lǐng)域，在國防工業(yè)和電子信息產(chǎn)業(yè)具有廣泛應(yīng)用。傳統(tǒng)彌散銅的制造技術(shù)多采用粉末冶金法，其中以粉末內(nèi)氧化粉末冶金法應(yīng)用最為廣泛，其常用技術(shù)流程為合金熔煉一制粉一內(nèi)氧化一還原一壓制一燒結(jié)一熱加工一冷加工。由于這種制造技術(shù)工藝流程復(fù)雜，造成材料質(zhì)量控制困難，成本非常高，極大地限制了其推廣應(yīng)用。我國市場上的彌散銅大多為美國、日本公司產(chǎn)品，國產(chǎn)規(guī)模非常小，難以滿足國防和社會(huì)發(fā)展需求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為了解決上述耐磨性差、強(qiáng)度低、導(dǎo)電性差、材料質(zhì)量控制困難以及成本高的不足，提供一種高耐磨高強(qiáng)度高導(dǎo)電點(diǎn)焊電極的制備方法，該工藝方法制備的彌散銅點(diǎn)焊電極不僅具有高耐磨、高強(qiáng)度、高導(dǎo)電性、高抗軟化溫度，而且具有內(nèi)氧化時(shí)間短、成本低、效率高的優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明為了解決上述技術(shù)問題的不足，所采用的技術(shù)方案是一種高耐磨高強(qiáng)度高導(dǎo)電點(diǎn)焊電極的制備方法，其特征在于，其制備工藝方法包括以下步驟
(1)分別稱取粒度為-200目的工業(yè)級(jí)Cu20、粒度為-200目的低固溶度Cu-Al合金和粒度為2(Γ60 μ m的TiC粉末，其中，Cu2O作為氧化劑，其用量為Cu-Al合金質(zhì)量的2. 5°/Γ5%，TiC粉末的用量為氧化劑、Cu-Al合金和TiC粉末三者總質(zhì)量的12. 149Γ26. 56%，所述的Cu-Al合金中的鋁含量不大于O. 50wt%，將氧化劑、Cu-Al合金和TiC粉末混合后置于球磨機(jī)內(nèi)進(jìn)行球磨，采用的轉(zhuǎn)速為30rpm,球磨時(shí)間為12 16h ；
(2)將球磨好的混合粉末裝入石墨模具內(nèi)，在30MPa的條件下預(yù)壓5min，取出備用；(3)將步驟(2)中裝有混合粉末，并經(jīng)過預(yù)壓的模具整體置于真空熱壓燒結(jié)爐中，在燒結(jié)溫度為90(Tl00(TC、真空度為I. 5X10—2 MPa、壓制壓強(qiáng)為2(T40MPa的條件下熱壓燒結(jié)llh，然后撤去壓力燒結(jié)llh，所述的燒結(jié)與內(nèi)氧化同步進(jìn)行，獲得完全內(nèi)氧化的彌散銅，備用;
(4)取步驟(3)制取的彌散銅加工為所需要的尺寸即得到產(chǎn)品。本發(fā)明，步驟(4)中，所述的加工操作為冷擠壓、熱擠壓或軋制變形。本發(fā)明，所述的擠壓變形采用一次擠壓成形，所述的軋制采用多道次軋制成形。本發(fā)明，步驟(3)中，所述的真空熱壓燒結(jié)爐為VDBF-250真空熱壓燒結(jié)爐。點(diǎn)焊電極材料中主要包括Cu、Al、Ti、C和O元素，其中Al和O以氧化鋁第二相的形式存在。
本發(fā)明的有益效果
1、本發(fā)明使用低固溶度Cu-Al合金材料，不僅強(qiáng)度高，導(dǎo)電性和純銅相近，而且還具有良好的抗電弧侵蝕、抗電磨損能力及較高的常溫強(qiáng)度和高溫強(qiáng)度，在Cu-Al合金材料材料中加入TiC粉末，不僅可以使材料的強(qiáng)度、導(dǎo)電率明顯提高，而且可以提高銅的強(qiáng)度、耐磨及耐高溫性能，對彌散銅進(jìn)行冷熱擠壓或軋制變形，在滿足尺寸要求的同時(shí)，通過冷變形可以進(jìn)一步提高彌散銅的強(qiáng)度，并且由于納米氧化鋁顆粒和微粒碳化鈦的彌散分布，可以將這種形變強(qiáng)化效果保留到較高溫度。本發(fā)明采用真空熱壓燒結(jié)爐使燒結(jié)內(nèi)氧化同時(shí)進(jìn)行，在真空條件下由氧化亞銅提供氧源從而使內(nèi)氧化時(shí)間明顯縮短；
2、為了解決材料在高溫下直接加壓會(huì)導(dǎo)致的以下不足點(diǎn)(I)、增加凸模的壓縮行程、對凹模側(cè)壁壓力增加，由于銅的熔點(diǎn)是1083°C，在高溫時(shí)顆粒受熱膨脹會(huì)使顆粒堆軸向、徑向增加；(2)、增加模具之間的摩擦力，從而不能使壓力完全作用于顆粒；(3)增加了顆粒間的空隙率，不利于材料致密化；(4)影響內(nèi)氧化反應(yīng)，顆粒在高溫膨脹使顆粒之間中心距增力口，顆粒中的氧化亞銅釋放氧源與鋁結(jié)合的行程將增加，這將影響材料的整體性能，本發(fā)明采用預(yù)壓操作，本發(fā)明的預(yù)壓采用真空預(yù)壓，在室溫、真空的條件下，由于顆粒處于真空、未加熱的環(huán)境中使顆粒之間潤滑流動(dòng)性好，能夠使顆粒接近于最緊密堆積，顆粒之間更為緊密，有效的減小顆粒之間的空隙率，能夠更加有效的提高材料的致密度；
3、目前，國內(nèi)彌散銅-Mo(30%)導(dǎo)電率48. 6%IACS，顯微硬度146HV，致密度96. 90%，國內(nèi)彌散銅-WC (30%)導(dǎo)電率49. 1%IACS,顯微硬度153HV，致密度95. 52%，國內(nèi)彌散銅-W(50%)導(dǎo)電率46%IACS，顯微硬度135HV，致密度95. 52%，傳統(tǒng)CrZrCu制備的點(diǎn)焊電極使用總壽命(焊點(diǎn))為I. 5-1. 8萬次，軟化溫度500°C，0. 6A1203/CU制備的點(diǎn)焊電極使用總壽命(焊點(diǎn))為5-5. 5萬次；
本方法制備的彌散銅-TiC (30%)導(dǎo)電率82. 6%IACS，顯微硬度175 HV，致密度99. 15%，導(dǎo)熱系數(shù)90. HWXnr1Xr1,約為純銅的3倍，本發(fā)明制備點(diǎn)焊電極壽命(焊點(diǎn))為6. 8-7. 2萬次，軟化溫度聞?dòng)?50 C ；
實(shí)驗(yàn)表明，利用本發(fā)明工藝方法制備的彌散銅點(diǎn)焊電極與現(xiàn)有技術(shù)相比不僅具有高耐磨、高強(qiáng)度、高導(dǎo)電性、高抗軟化溫度，而且具有內(nèi)氧化時(shí)間短、成本低、效率高的優(yōu)點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式一種高耐磨高強(qiáng)度高導(dǎo)電點(diǎn)焊電極的制備方法，其制備方法包括以下步驟(1)分別稱取粒度為-200目的工業(yè)級(jí)Cu20、粒度為-200目的低固溶度Cu-Al合金和粒度為2(Γ60 μ m的TiC粉末，其中，Cu2O作為氧化劑，其用量為Cu-Al合金質(zhì)量的2. 5°/Γ5%，TiC粉末的用量為氧化劑、Cu-Al合金和TiC粉末三者總質(zhì)量的12. 149Γ26. 56%，所述的Cu-Al合金中的鋁含量不大于O. 50wt%，將氧化劑、Cu-Al合金和TiC粉末混合后置于球磨機(jī)內(nèi)進(jìn)行球磨，采用的轉(zhuǎn)速為30rpm,球磨時(shí)間為12 16h ；
(2)將球磨好的混合粉末裝入石墨模具內(nèi)，在30MPa的條件下預(yù)壓5min，取出備用；
(3)將步驟(2)中裝有混合粉末，并經(jīng)過預(yù)壓的模具整體置于真空熱壓燒結(jié)爐中，在燒結(jié)溫度為90(Tl00(TC、真空度為I. 5X10—2 MPa、壓制壓強(qiáng)為2(T40MPa的條件下熱壓燒結(jié)llh，然后撤去壓力燒結(jié)llh，所述的燒結(jié)與內(nèi)氧化同步進(jìn)行，獲得完全內(nèi)氧化的彌散銅，備用;
(4)取步驟(3)制取的彌散銅加工為所需要的尺寸即得到產(chǎn)品。步驟(4)中，所述的加工操作為冷擠壓、熱擠壓或軋制變形； 所述的擠壓變形采用一次擠壓成形，所述的軋制采用多道次軋制成形；
步驟(3)中，所述的真空熱壓燒結(jié)爐為VDBF-250真空熱壓燒結(jié)爐。下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明做詳細(xì)說明。實(shí)施例I
本實(shí)施例整體點(diǎn)焊電極材料主要包含有Cu、Al、Ti、C和O元素，其中Al和O以氧化鋁第二相的形式存在，其含量A1203，0. 84wt% ；Ti和C以碳化鈦增強(qiáng)相的形式存在，其含量TiC, 12. 14wt% ;余量為 Cu。制備工藝方法包括以下幾個(gè)步驟
(1)分別稱取粒度為-200目的工業(yè)級(jí)Cu2O作為氧化劑、粒度為-200目的低固溶度Cu-Al合金和粒度為20 μ m的TiC粉末，氧化劑按Cu-Al粉質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為2. 5%進(jìn)行稱重，TiC粉末按照總質(zhì)量的12. 14wt%稱重，將三種粉末混合后置于QQM/B球磨機(jī)內(nèi)進(jìn)行球磨，采用的轉(zhuǎn)速為30rpm，充分混合14h，使之混合均勻；
(2)將混合好的粉體裝入石墨模具內(nèi)，在30MPa的條件下預(yù)壓5min；
(3)將裝入粉末的模具整體置于VDBF-250真空熱壓燒結(jié)爐中，在燒結(jié)溫度為900°C、壓制壓強(qiáng)為40MPa、總加壓時(shí)間為2h、真空度為I. 5X10—2 MPa、內(nèi)氧化時(shí)間為6h的條件下進(jìn)行真空熱壓燒結(jié)內(nèi)氧化，獲得完全內(nèi)氧化的彌散銅；
(4)取步驟(3)制取的彌散銅進(jìn)行熱擠壓變形將上述彌散銅-TiC塊用鋸床切割成長為直徑5mm、40 mm長的小段，在箱式電阻爐RX3-15-9型箱式電阻爐中加熱至850 °C，保溫20 min，在YB32-100B型四柱液壓機(jī)上熱擠壓成直徑3mm的微電子器件點(diǎn)焊電極。實(shí)施例2
本實(shí)施例整體點(diǎn)焊電極材料主要包含有Cu、Al、Ti、C和O元素，其中Al和O以氧化鋁第二相的形式存在，其含量A1203，0. 95wt% ；Ti和C以碳化鈦增強(qiáng)相的形式存在，其含量TiC, 19. 22wt% ;余量為 Cu。制備工藝方法包括以下幾個(gè)步驟
(I)分別稱取粒度為-200目的工業(yè)級(jí)Cu2O作為氧化劑、粒度為-200目的低固溶度Cu-Al合金和粒度為40 μ m的TiC粉末，氧化劑按Cu-Al粉質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為3. 7%進(jìn)行稱重，TiC粉末按照總質(zhì)量的19. 22wt%稱重，將三種粉末混合后置于QQM/B球磨機(jī)內(nèi)進(jìn)行球磨，采用的轉(zhuǎn)速為30rpm，充分混合12h，使之混合均勻；
(2)將混合好的粉體裝入石墨模具內(nèi)，在30MPa的條件下預(yù)壓5min；
(3)將裝入粉末的模具整體置于VDBF-250真空熱壓燒結(jié)爐中，在燒結(jié)溫度為950°C、壓制壓強(qiáng)為20MPa、總加壓時(shí)間為I. 5h、真空度為I. 5X 10_2 MPa、內(nèi)氧化時(shí)間為4h的條件下進(jìn)行真空熱壓燒結(jié)內(nèi)氧化，獲得完全內(nèi)氧化的彌散銅；
(4)取步驟(3)制取的彌散銅冷卻至室溫進(jìn)行軋制變形將步驟(3)制取的彌散銅板用小型四棍冷軋機(jī)軋制成寬50mmX厚2mm的板材。實(shí)施例3
本實(shí)施例整體點(diǎn)焊電極材料主要包含有Cu、Al、Ti、C和O元素，其中Al和O以氧化鋁第二相的形式存在，其含量A1203，0. 79wt% ；Ti和C以碳化鈦增強(qiáng)相的形 式存在，其含量TiC, 26. 56wt% ;余量為 Cu。制備工藝方法包括以下幾個(gè)步驟
(1)分別稱取粒度為-200目的工業(yè)級(jí)Cu2O作為氧化劑、粒度為-200目的低固溶度Cu-Al合金和粒度為60 μ m的TiC粉末，氧化劑按Cu-Al粉質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為5%進(jìn)行稱重，TiC粉末按照總質(zhì)量的26. 56wt%稱重,將三種粉末混合后置于QQM/B球磨機(jī)內(nèi)進(jìn)行球磨,米用的轉(zhuǎn)速為30rpm,充分混合16h,使之混合均勻；
(2)將混合好的粉體裝入石墨模具內(nèi)，在30MPa的條件下預(yù)壓5min；
(3)將裝入粉末的模具整體置于VDBF-250真空熱壓燒結(jié)爐中，在燒結(jié)溫度為1000°C、壓制壓強(qiáng)為30MPa、總加壓時(shí)間為lh、真空度為I. 5X10—2 MPa、內(nèi)氧化時(shí)間為2h的條件下進(jìn)行真空熱壓燒結(jié)內(nèi)氧化，獲得完全內(nèi)氧化的彌散銅；
(4)取步驟(3)制取的彌散銅進(jìn)行熱擠壓變形將上述彌散銅-TiC塊用鋸床切割成長為直徑5mm、40 mm長的小段，在箱式電阻爐RX3-15-9型箱式電阻爐中加熱至850 °C，保溫20 min，在YB32-100B型四柱液壓機(jī)上熱擠壓成直徑3mm的微電子器件點(diǎn)焊電極。實(shí)施例4
本實(shí)施例整體點(diǎn)焊電極材料主要包含有Cu、Al、Ti、C和O元素，其中Al和O以氧化鋁第二相的形式存在，其含量A1203，0. 84wt% ；Ti和C以碳化鈦增強(qiáng)相的形式存在，其含量TiC, 19. 22wt% ;余量為 Cu。制備工藝方法包括以下幾個(gè)步驟
(1)分別稱取粒度為-200目的工業(yè)級(jí)Cu2O作為氧化劑、粒度為-200目的低固溶度Cu-Al合金和粒度為48 μ m的TiC粉末，氧化劑按Cu-Al粉質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為3. 7%進(jìn)行稱重，TiC粉末按照總質(zhì)量的19. 22wt%稱重，將三種粉末混合后置于QQM/B球磨機(jī)內(nèi)進(jìn)行球磨，采用的轉(zhuǎn)速為30rpm，充分混合14h，使之混合均勻；
(2)將混合好的粉體裝入石墨模具內(nèi)，在30MPa的條件下預(yù)壓5min；
(3)將裝入粉末的模具整體置于VDBF-250真空熱壓燒結(jié)爐中，在燒結(jié)溫度為1000°C、壓制壓強(qiáng)為30MPa、總加壓時(shí)間為lh、真空度為I. 5X10—2 MPa、內(nèi)氧化時(shí)間為2h的條件下進(jìn)行真空熱壓燒結(jié)內(nèi)氧化，獲得完全內(nèi)氧化的彌散銅；
(4)取步驟(3)制取的彌散銅進(jìn)行熱擠壓變形將上述彌散銅-TiC塊用鋸床切割成長為直徑5mm、40 mm長的小段，在箱式電阻爐RX3-15-9型箱式電阻爐中加熱至850 °C，保溫20 min，在YB32-100B型四柱液壓機(jī)上熱擠壓成直徑3mm的微電子器件點(diǎn)焊電極。
權(quán)利要求
1.一種高耐磨高強(qiáng)度高導(dǎo)電點(diǎn)焊電極的制備方法，其特征在于，其制備エ藝方法包括以下步驟 (1)分別稱取粒度為-200目的エ業(yè)級(jí)Cu2O、粒度為-200目的低固溶度Cu-Al合金和粒度為2(Γ60 μ m的TiC粉末，其中，Cu2O作為氧化劑，其用量為Cu-Al合金質(zhì)量的2. 5°/Γ5%，TiC粉末的用量為氧化劑、Cu-Al合金和TiC粉末三者總質(zhì)量的12. 149Γ26. 56%，所述的Cu-Al合金中的鋁含量不大于O. 50wt%，將氧化劑、Cu-Al合金和TiC粉末混合后置于球磨機(jī)內(nèi)進(jìn)行球磨，采用的轉(zhuǎn)速為30rpm,球磨時(shí)間為12 16h ； (2)將球磨好的混合粉末裝入石墨模具內(nèi)，在30MPa的條件下預(yù)壓5min，取出備用； (3)將步驟(2)中裝有混合粉末，并經(jīng)過預(yù)壓的模具整體置于真空熱壓燒結(jié)爐中，在燒結(jié)溫度為90(Tl000°C、真空度為I. 5X10—2 MPa、壓制壓強(qiáng)為2(T40MPa的條件下熱壓燒結(jié)Hh，然后撤去壓カ燒結(jié)llh，所述的燒結(jié)與內(nèi)氧化同步進(jìn)行，獲得完全內(nèi)氧化的彌散銅，備用; (4)取步驟(3)制取的彌散銅加工為所需要的尺寸即得到產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種高耐磨高強(qiáng)度高導(dǎo)電點(diǎn)焊電極的制備方法，其特征在于步驟(4)中，所述的加工操作為冷擠壓、熱擠壓或軋制變形。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的ー種高耐磨高強(qiáng)度高導(dǎo)電點(diǎn)焊電極的制備方法，其特征在干所述的擠壓變形采用一次擠壓成形，所述的軋制采用多道次軋制成形。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種高耐磨高強(qiáng)度高導(dǎo)電點(diǎn)焊電極的制備方法，其特征在于步驟(3)中，所述的真空熱壓燒結(jié)爐為VDBF-250真空熱壓燒結(jié)爐。
全文摘要
一種高耐磨高強(qiáng)度高導(dǎo)電點(diǎn)焊電極的制備方法，采用低固溶Cu-Al合金，其鋁含量不大于0.50wt%，TiC粉末，粒度20~60mm，含量在占總質(zhì)量的12.14wt%~26.56wt%，氧化劑按質(zhì)量百分比占Cu-Al粉的2.5%~5%；余量為Cu；其制備工藝包括氧化劑、TiC粉末和Cu-Al合金粉的混合；內(nèi)氧化；冷(熱)擠壓(軋制)變形；其中氧化劑為工業(yè)Cu2O，燒結(jié)內(nèi)氧化同步進(jìn)行，燒結(jié)溫為900~1000℃，內(nèi)氧化時(shí)間2~6h；本發(fā)明工藝方法制備的彌散銅點(diǎn)焊電極不僅具有高耐磨、高強(qiáng)度、高導(dǎo)電性、高抗軟化溫度，而且具有內(nèi)氧化時(shí)間短、成本低、效率高的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)B22F3/16GK102836998SQ20121036153
公開日2012年12月26日 申請日期2012年9月26日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月26日
發(fā)明者田保紅, 劉勇, 楊志強(qiáng), 孫永偉, 楊雪瑞, 龍永強(qiáng), 張毅, 賈淑果, 任鳳章, 宋克興 申請人:河南科技大學(xué)