專利名稱：一種釩溶液的除雜方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及濕法提釩技術(shù)領(lǐng)域，更具體地說，涉及一種釩溶液的除雜方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有技術(shù)中，釩渣經(jīng)過破碎粉磨、焙燒、浸出、沉淀等工序的處理得到釩酸鹽物質(zhì)，在整個(gè)提釩過程中，因各種原因使得釩液中含有很多雜質(zhì)，這些若不去除，會(huì)進(jìn)入釩酸鹽中影響釩產(chǎn)品的質(zhì)量，并且，部分雜質(zhì)的存在甚至?xí)绊懗恋磉^程中的沉淀率，從而降低釩元素的收得率，使得沉淀過程中釩損失嚴(yán)重。在公開號(hào)為CN101182036A的中國(guó)專利文獻(xiàn)中所提到的，通 過使用鹽酸調(diào)節(jié)含釩液的pH值8 9，采用硫酸鋁為凈化劑，并經(jīng)離心分離和自然過濾后進(jìn)行沉釩，所得產(chǎn)品純度在99. 5%以上，主要提高了釩產(chǎn)品的純度。在公開號(hào)為CN101456587A的中國(guó)專利文獻(xiàn)中所提到的，通過調(diào)整pH值和加入一定量的凈化劑，凈化劑為氫氧化鈉和碳酸鈉的混合物，將偏釩酸銨中的雜質(zhì)去除，以獲得高
純度的五氧化二釩。上述專利中進(jìn)行除雜的目的主要是為了提高產(chǎn)品純度，而通過加入凈化劑的方式將影響產(chǎn)品純度的雜質(zhì)除去，而對(duì)影響沉淀率的雜質(zhì)的去除未見闡述。在公開號(hào)為CN101724757A的中國(guó)專利文獻(xiàn)中，開發(fā)一種適合普通釩液直接除硅、除磷的新技術(shù)，該方法主要是針對(duì)在沉釩過程中影響沉淀率的硅和磷雜質(zhì)元素進(jìn)行了去除，未對(duì)其他影響沉淀效果的雜質(zhì)進(jìn)行去除。在期刊文獻(xiàn)《雜質(zhì)對(duì)沉淀多釩酸銨的影響》中，王金超等人指出，鐵對(duì)沉釩的影響是很大的，當(dāng)溶液中[Fe]/[V205]大于O. 053時(shí)，沉淀率就會(huì)小于99%。綜上所述，可以看出現(xiàn)有技術(shù)的釩溶液除雜方法未涉及影響沉淀效果的雜質(zhì)的去除方法，例如Fe2+等還原性物質(zhì)。因此開發(fā)一種適合去除釩溶液中不利于沉淀的雜質(zhì)的方法是非常必要的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于解決上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，而提供一種釩溶液的除雜方法。根據(jù)本發(fā)明的釩溶液的除雜方法，包括以下步驟根據(jù)釩液中Fe2+和V4+含量，向釩液中加入能夠?qū)⑺鲡C液中的Fe2+和V4+分別氧化為Fe3+和V5+的氧化劑進(jìn)行除雜；然后，將除雜后的釩液送至沉淀后續(xù)工序。根據(jù)本發(fā)明所述的釩溶液的除雜方法的一個(gè)示例性實(shí)施例，所述氧化劑為過硫酸銨、高錳酸鉀和雙氧水中的至少一種。根據(jù)本發(fā)明所述的釩溶液的除雜方法的一個(gè)示例性實(shí)施例，所述氧化劑的加入量為將所述釩液中的Fe2+和V4+分別氧化為Fe3+和V5+所需氧化劑的理論加入量的I. O I. 3倍。
根據(jù)本發(fā)明所述的釩溶液的除雜方法的一個(gè)示例性實(shí)施例，所述釩液中釩的總含量為15g/l 35g/l，其中，V4+含量彡15g/l，F(xiàn)e2+含量彡15g/l。根據(jù)本發(fā)明所述的釩溶液的除雜方法的一個(gè)示例性實(shí)施例，所述除雜方法還包括在所述除雜步驟之前，將所述釩液預(yù)熱至30°C 70°C。根據(jù)本發(fā)明所述的釩溶液的除雜方法的一個(gè)示例性實(shí)施例，所述除雜步驟包括在加入氧化劑時(shí)進(jìn)行攪拌，以使氧化劑在3min以內(nèi)完全溶解。根據(jù)本發(fā)明所述的釩溶液的除雜方法的一個(gè)示例性實(shí)施例，所述沉淀后續(xù)工序包括以下步驟向所述除雜后的釩液中加入沉淀劑并攪拌；用硫酸將釩液的pH調(diào)節(jié)至I. 5 2. 2 ;對(duì)調(diào)節(jié)pH值后的所述釩液進(jìn)行加熱，并在80°C 10(TC對(duì)所述釩液進(jìn)行沉淀；過濾，得到釩酸鹽。根據(jù)本發(fā)明所述的釩溶液的除雜方法的一個(gè)示例性實(shí)施例，所述沉淀后續(xù)工序的攪拌步驟的攪拌時(shí)間為Imin 5min。 根據(jù)本發(fā)明所述的釩溶液的除雜方法的一個(gè)示例性實(shí)施例，所述沉淀步驟的沉淀時(shí)間為60min 150min。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)通過加入氧化劑將釩液中不利于沉淀的雜質(zhì)Fe2+去除，提高了沉淀生產(chǎn)過程中的沉淀率，同時(shí)氧化劑將四價(jià)釩氧化為五價(jià)釩，減少了釩損失。
具體實(shí)施例方式下面參照實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)描述，但本發(fā)明不限于以下實(shí)施例的描述。根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)示例性實(shí)施例的釩溶液的除雜方法包括以下步驟a、根據(jù)釩液中Fe2+和V4+含量，向釩液中加入能夠?qū)⑺鲡C液中的Fe2+和V4+分別氧化為Fe3+和V5+的氧化劑進(jìn)行除雜；在本發(fā)明中，所述釩液是指濕法提釩工藝中，經(jīng)浸取而得到的能夠用于沉釩的含釩溶液。當(dāng)釩液中存在二價(jià)鐵(Fe2+)時(shí)，它將與五價(jià)釩(V5+)發(fā)生如下反應(yīng)Fe2++V5+ = Fe3++V4+在上述反應(yīng)中，二價(jià)鐵(Fe2+)被五價(jià)釩(V5+)氧化為三價(jià)鐵(Fe3+)，而釩(V5+)被二價(jià)鐵還原為四價(jià)釩(V4+)，使溶變黑(四價(jià)釩溶液的顏色)，可以看出，二價(jià)鐵的存在會(huì)使釩被還原，影響f凡的沉淀率。所以，在根據(jù)本發(fā)明的釩溶液的除雜方法中，在進(jìn)行沉淀步驟之前，先對(duì)釩液進(jìn)行除雜操作，即加入氧化劑，將四價(jià)釩和二價(jià)鐵離子氧化生產(chǎn)五價(jià)釩和三價(jià)鐵，可以看出，力口入氧化劑不僅將影響沉淀率的二價(jià)鐵離子去除了，還將四價(jià)釩氧化為五價(jià)釩，減少了釩的損失；為了加速氧化劑溶解速度，使氧化反應(yīng)更充分，在加入氧化劑時(shí)進(jìn)行攪拌，使除雜劑在3min以內(nèi)完全溶解，以使除雜的效果更好；其中，所述氧化劑為具有氧化性的物質(zhì)，即只要能夠?qū)⒍r(jià)鐵Fe2+和V4+分別氧化成三價(jià)鐵Fe3+和V5+的氧化劑均可以作為除雜劑，但在實(shí)際工藝生產(chǎn)過程中，某些氧化劑會(huì)帶入一些雜質(zhì)離子，因此，只要能夠不向待沉釩溶液中帶入雜質(zhì)離子并能夠?qū)⑩C溶液中的Fe2+和V4+氧化的物質(zhì)，均可作為除雜劑。優(yōu)選地，除雜劑可以為過硫酸銨、高錳酸鉀和雙氧水中的至少一種。氧化劑的加入量為將所述釩液中的Fe2+和V4+分別氧化為Fe3+和V5+所需氧化劑的理論加入量的I. O I. 3倍。b、向所述除雜后的鑰;液中加入沉淀劑并攪拌Imin 5min ；加入沉淀劑的主要目的起沉淀作用，即其與釩液中釩發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生產(chǎn)固體，通常采用硫酸銨作為沉淀劑，在高溫(90°C左右)情況下，釩液中的釩與硫酸銨反應(yīng)生成釩酸鹽(如偏釩酸銨、多釩酸銨、焦釩酸銨等多種物質(zhì)混合物)，攪拌的作用是為了使沉淀反應(yīng)效果更好，一般可以攪拌Imin 5min,優(yōu)選攪拌3min。C、用硫酸將釩液的pH調(diào)節(jié)至I. 5 2. 2 ; 調(diào)節(jié)PH至I. 5 2. 2的作用是為了使沉淀效果最好，其中，加入的硫酸可以為濃硫酸也可以為稀硫酸，但是稀硫酸會(huì)帶入部分水進(jìn)去，使得溶液濃度稀釋，所以優(yōu)選加入濃硫fe。d、對(duì)調(diào)節(jié)pH值后的所述釩液加熱并在80°C 10(TC對(duì)所述釩液進(jìn)行沉淀60min 150min ；保持在80°C 100°C的溫度范圍是因?yàn)樵诖藴囟确秶鷥?nèi)晶粒長(zhǎng)大較快，沉淀反應(yīng)效果更好；對(duì)所述f凡液進(jìn)行沉淀60min 150min是為了使沉淀效果更好,若沉淀時(shí)間過短，那么沉淀反應(yīng)還未進(jìn)行完全，若沉淀時(shí)間過長(zhǎng)，浪費(fèi)時(shí)間。e、將沉淀后的釩液通過過濾等常用的方法進(jìn)行固液分離，洗滌，得到釩酸鹽。根據(jù)本發(fā)明的另一個(gè)示例性實(shí)施例中的釩溶液的除雜方法，在步驟a之前，將所述釩液預(yù)熱至30°C 70°C，預(yù)熱目的是加速氧化劑和沉淀劑的溶解，不預(yù)熱直接沉淀的話，反應(yīng)時(shí)間較慢，沉淀效果欠佳；同理，在沉淀步驟前之前也可以對(duì)釩液進(jìn)行預(yù)熱，從而使沉淀效果更佳。根據(jù)本發(fā)明的再一個(gè)示例性實(shí)施例中的釩溶液的除雜方法，包括以下步驟首先采用上述實(shí)施例中步驟a的除雜步驟進(jìn)行除雜；然后采用現(xiàn)有技術(shù)中常用的沉淀方法進(jìn)行沉淀后續(xù)工序。下面結(jié)合示例對(duì)本發(fā)明的釩溶液的除雜方法進(jìn)行詳細(xì)描述。以下示例采用釩的總含量(是指釩液中含有的所有釩，例如V5+、V4+、V3+等的濃度之和)為15g/l 35g/l，其中，V4+含量< 15g/l，F(xiàn)e2+含量< 15g/l的釩溶液。示例 I取200ml釩液，釩的總含量為25g/l，其中，V4+含量為10g/l，F(xiàn)e2+含量為6g/l在燒杯中進(jìn)行攪拌并加熱至40°C;向I凡液中加入IOg硫酸銨并攪拌,使其在3min內(nèi)完全溶解；然后加入8g沉淀劑,繼續(xù)攪拌3min后向鑰;液中加入濃硫酸,直到將鑰;液的pH調(diào)節(jié)至I. 9 ；繼續(xù)將釩液加熱至90°C，并恒溫90°C沉淀90min，最后，將釩液過濾、洗滌得到釩酸鹽。二價(jià)鐵的去除率到達(dá)99. 6%，釩損失率為O. 3%。示例 2取200ml釩液，釩的總含量為15g/l，其中，V4+含量為5g/l，F(xiàn)e2+含量為4g/l，在燒杯中進(jìn)行攪拌并加熱至30°C ;在攪拌的情況下，向釩液中加入Sg高錳酸鉀，使其在3min內(nèi)完全溶解；然后加入8g沉淀劑，繼續(xù)攬祥Imin后向I凡液中加入濃硫酸，直到將I凡液的pH調(diào)節(jié)至I. 5 ;繼續(xù)將釩液加熱至80°C 100°C，并恒溫80°C沉淀120min，最后，將釩液過濾、洗滌得到釩酸鹽。二價(jià)鐵的去除率到達(dá)99. 1%，釩損失率為O. 5%。示例3取200ml釩液，釩的總含量為35g/l，其中，V4+含量為15g/l，F(xiàn)e2+含量為8g/l，在燒杯中進(jìn)行攪拌并加熱至70°C;在攪拌的情況下，向鑰;液中加入15g雙氧水,使其在3min內(nèi)完全溶解；然后加入8g沉淀劑，繼續(xù)攪拌5min后向釩液中加入濃硫酸，直到將釩液的pH調(diào)節(jié)至2. 2 ;繼續(xù)將釩液加熱至100°C，并恒溫80°C 100°C沉淀60min，最后，將釩液過濾、洗滌得到釩酸鹽。二價(jià)鐵的去除率到達(dá)99. 3%，釩損失率為O. 4%。 通過將本發(fā)明的示例可知，根據(jù)本發(fā)明的釩溶液的除雜方法，除雜率為99%以上，釩損失控制在O. 5%以內(nèi)，所以，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)能有效地將釩液中不利于沉淀的雜質(zhì)Fe2+去除，釩液的沉淀效果好，同時(shí)減少釩損失，提高了沉淀生產(chǎn)過程中的釩收率。
權(quán)利要求
1.一種釩溶液的除雜方法，其特征在于，包括以下步驟 根據(jù)釩液中Fe2+和V4+含量，向釩液中加入能夠?qū)⑺鲡C液中的Fe2+和V4+分別氧化為Fe3+和V5+的氧化劑進(jìn)行除雜； 然后，將除雜后的釩液送至沉淀后續(xù)工序。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的釩溶液的除雜方法，其特征在于，所述氧化劑為過硫酸銨、高猛酸鉀和雙氧水中的至少一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的釩溶液的除雜方法，其特征在于，所述氧化劑的加入量為將所述釩液中的Fe2+和V4+分別氧化為Fe3+和V5+所需氧化劑的理論加入量的I. O I. 3倍。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的釩溶液的除雜方法，其特征在于，所述釩液中釩的總含量為15g/l 35g/l，其中，V4+含量< 15g/l，F(xiàn)e2+含量< 15g/l。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的釩溶液的除雜方法，其特征在于，所述除雜方法還包括在所述除雜步驟之前，將所述釩液預(yù)熱至30°C 70°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的釩溶液的除雜方法，其特征在于，所述除雜步驟包括在加入氧化劑時(shí)進(jìn)行攪拌，以使除雜劑在3min以內(nèi)完全溶解。
7.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的釩溶液的除雜方法，其特征在于，所述沉淀后續(xù)工序包括以下步驟 向所述除雜后的釩液中加入沉淀劑并攪拌； 用硫酸將釩液的PH調(diào)節(jié)至I. 5 2. 2 ; 對(duì)調(diào)節(jié)PH值后的所述釩液進(jìn)行加熱，并在80°C 100°C對(duì)所述釩液進(jìn)行沉淀；過濾，得到釩酸鹽。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的釩溶液的除雜方法，其特征在于，所述攪拌步驟的攪拌時(shí)間為 Imin 5min。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的釩溶液的除雜方法，其特征在于，所述沉淀步驟的沉淀時(shí)間為 60min 150mino
全文摘要
本發(fā)明公開了一種釩溶液的除雜方法，包括以下步驟a、根據(jù)釩液中Fe2+和V4+含量，向釩液中加入能夠?qū)⑺鲡C液中的Fe2+和V4+分別氧化為Fe3+和V5+的氧化劑進(jìn)行除雜；b、向所述除雜后的釩液中加入沉淀劑并攪拌，以使除雜劑在3min以內(nèi)完全溶解；c、用硫酸將釩液的pH調(diào)節(jié)至1.5～2.2；d、對(duì)調(diào)節(jié)pH值后的所述釩液加熱并在80℃～100℃對(duì)所述釩液進(jìn)行沉淀60min～150min；e、將沉淀后的釩液通過過濾等常用的方法進(jìn)行固液分離，洗滌，得到釩酸鹽。該方法能夠有效地將釩液中不利于沉淀的雜質(zhì)Fe2+去除，提高了沉淀生產(chǎn)過程中的沉淀率，同時(shí)氧化劑將四價(jià)釩氧化為五價(jià)釩，減少了釩損失。
文檔編號(hào)C22B3/44GK102888512SQ20121036558
公開日2013年1月23日 申請(qǐng)日期2012年9月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月27日
發(fā)明者張 林, 劉武漢, 劉恢前, 劉波, 馮光磊, 楊雄, 鐘國(guó)梅 申請(qǐng)人:攀鋼集團(tuán)西昌鋼釩有限公司