專利名稱：一種適用于鑄鐵件的常溫發(fā)黑劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及金屬表面處理領(lǐng)域，尤其涉及一種適用適用于鑄鐵件的常溫發(fā)黑劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
鋼鐵的發(fā)黑處理(又稱氧化處理)是一種表面處理技術(shù)。鋼鐵的氧化處理可使鋼鐵工件表面生成一層保護性的化合物(如氧化物)，氧化處理后的零件再進行浸油及其它填充處理，能進一步提高膜層的耐蝕性。目前，鋼鐵材料的常用的發(fā)黑方法有堿性化學(xué)氧化法，又稱堿性發(fā)藍(發(fā)黑)；酸性化學(xué)氧化法，又稱常溫發(fā)黑。其中堿性發(fā)黑最常用的是利用NaOH-NaNO2高溫氧化體系生成四氧化三鐵(Fe3O4)為主要成分的氧化膜，其膜層細膩、均勻、亮黑、牢度高，耐腐蝕性能好，但NaOH-NaNO2高溫氧化體系工藝能耗高、耗時長、堿性腐蝕霧氣嚴重、廢渣和廢液中含有致癌物-亞硝酸鹽，而且實際生產(chǎn)中對鋼材有選擇性，特別是對鑄鐵、合金鋼等難以上膜。而酸性發(fā)黑代表性的是Cu-Se常溫發(fā)黑體系經(jīng)過一系列化學(xué)反應(yīng)最終生成黑色硒化銅(CuSe)鍵合在鋼鐵表面形成黑化膜，該工藝溫度要求低、易操作，所得到膜層經(jīng)封閉工藝處理后耐腐蝕性較好，但常溫Cu-Se發(fā)黑體系所生成黑化膜疏松、附著力低，發(fā)黑過程中生成沉淀較多，其工作液中含有有毒物質(zhì)硒元素，所產(chǎn)生的廢液、廢渣對人體和環(huán)境都有害。近年來許多研究者對發(fā)黑工藝 進行了大量的研究，但對鑄鐵件的發(fā)黑處理則很少見，雖然部分研究者取得了一些進展，但大多處理液中含磷、硒、亞硝酸鹽等污染性物質(zhì)或工序復(fù)雜、成本較高，而且在對鑄鐵件進行發(fā)黑后，為防止其表面生銹，還需要再浸入另一種溶劑中進行防銹處理，而不能同時達到發(fā)黑防銹的功能，增加了操作的復(fù)雜性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于解決上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，提供一種無毒、環(huán)保、制備簡易、所成膜層性能優(yōu)越的常溫發(fā)黑劑。本發(fā)明的另一目的在提供一種無毒、環(huán)保、制備簡易、所成膜層性能優(yōu)越的常溫發(fā)黑劑的制備方法。—種適用于鑄鐵件的常溫發(fā)黑劑，每升發(fā)黑劑由以下原料制成鑰酸鈉1 3g，硫酸銅2 6g，硫酸鎳1 3g，絡(luò)合劑1 3g，成膜助劑4 8g，添加劑0. 3 1. 5g，聚乙二醇O. 5 3g，油酸鹽(λ 5 3g，余量為水，pH為2. O 3. O。進一步地，如上所述適用于鑄鐵件的常溫發(fā)黑劑，所述絡(luò)合劑為酒石酸鉀鈉、抗壞血酸、乙二胺四乙酸二鈉、檸檬酸鉀鈉、磺基水楊酸中的一種或多種。進一步地，如上所述適用于鑄鐵件的常溫發(fā)黑劑，所述的成膜助劑為硫代硫酸銨、硫酸亞鐵、氯化亞鐵、碳酸亞錳中的一種或多種。進一步地，如上所述適用于鑄鐵件的常溫發(fā)黑劑，所述的添加劑為氟硅酸鈉、偏硅酸鈉、氟硅酸鉀中的一種或多種。
進一步地，如上所述適用于鑄鐵件的常溫發(fā)黑劑，所述的油酸鹽為十八烯酸鈉、氟碳樹脂、純丙乳液中的一種或多種。
進一步地，如上所述適用于鑄鐵件的常溫發(fā)黑劑，所述的pH為2. O 3. O是用質(zhì)量分數(shù)為25%的檸檬酸、乙二酸、醋酸中的一種或多種溶液調(diào)整。
一種如上所述適用于鑄鐵件的常溫發(fā)黑劑的制備方法，包括以下步驟
a、按照如上所述適用于鑄鐵件的常溫發(fā)黑劑的原料配比，先將鑰酸鈉和硫酸銅加入部份水中攪拌使其完全溶解，再依次加入硫酸鎳、絡(luò)合劑、成膜助劑、添加劑并攪拌使其充分溶解，制得發(fā)黑劑A組份備用；
b、再將聚乙二醇和油酸鹽充分溶于部份水中，制得發(fā)黑劑B組份備用；
C、將發(fā)黑劑A組份和發(fā)黑劑B組份混合攪拌均勻后再補入剩余的水，再用pH調(diào)整劑調(diào)節(jié)PH值為2. O 3. 0，即得適用于鑄鐵件的常溫發(fā)黑劑。
進一步地，如上所述適用于鑄鐵件的常溫發(fā)黑劑的制備方法，所述步驟(a)所用的部份水為整體用水的1/2。
進一步地，如上所述適用于鑄鐵件的常溫發(fā)黑劑的制備方法，所述的步驟(b)所用的部份水為整體用水的1/3。
進一步地，如上所述適用于鑄鐵件的常溫發(fā)黑劑的制備方法，所述的絡(luò)合劑為酒石酸鉀鈉、抗壞血酸、乙二胺四乙酸二鈉、檸檬酸鉀鈉、磺基水楊酸中的一種或多種，所述的成膜助劑為硫代硫酸銨、硫酸亞鐵、氯化亞鐵、碳酸亞錳中的一種或多種，所述的添加劑為氟硅酸鈉、偏硅酸鈉、氟硅酸鉀中的一種或多種，所述的油酸鹽為十八烯酸鈉、氟碳樹脂、純丙乳液中的一種或多種，所述的PH調(diào)整劑為質(zhì)量分數(shù)為25%的檸檬酸、乙二酸、醋酸中的一種或多種溶液調(diào)整。
本發(fā)明提供的適用于鑄鐵件的常溫發(fā)黑劑是一種環(huán)保、無毒、適用性強且有優(yōu)異防銹功能的常溫發(fā)黑劑，不含強酸、強堿、磷、硒、亞硝酸鹽等有害物質(zhì)；能夠在工件表面形成一層黑亮、均勻、牢度高、耐腐蝕性強的發(fā)黑膜層。
具體實施方式
為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點更加清楚，下面將結(jié)合本發(fā)明中的實施例，對本發(fā)明中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。
本發(fā)明提供一種適用于鑄鐵件的常溫發(fā)黑劑，每升發(fā)黑劑由以下原料制成鑰酸鈉1 3g,硫酸銅2 6g,硫酸鎳1 3g,絡(luò)合劑1 3g,成膜助劑4 8g,添加劑O.3 1. 5g，聚乙二醇O. 5 3g，油酸鹽0· 5 3g，余量為水，pH為2. O 3. O。
根據(jù)本發(fā)明提供的適用于鑄鐵件的常溫發(fā)黑劑，在優(yōu)選情況下，所述的絡(luò)合劑為酒石酸鉀鈉、所述的成膜助劑為硫代硫酸銨、所述的添加劑為氟硅酸鈉、所述的油酸鹽為十八烯酸鈉、所述的pH為2. O 3. O是用質(zhì)量分數(shù)為25%的檸檬酸溶液調(diào)整。
本發(fā)明所述絡(luò)合劑主要起穩(wěn)定溶液，減少沉渣、可控制反應(yīng)速度和調(diào)節(jié)酸度的作用，因絡(luò)合劑能絡(luò)合銅離子，一方面能防止形成氫氧化銅沉淀，另一方面可調(diào)節(jié)反應(yīng)速度， 如絡(luò)合劑為有機酸，可降低PH值，此外，本發(fā)明所述絡(luò)合劑還可以為其它具有能夠能絡(luò)合銅離子的物質(zhì)，如抗壞血酸、乙二胺四乙酸二鈉、檸檬酸鉀鈉、磺基水楊酸等。
一種如上所述適用于鑄鐵件的常溫發(fā)黑劑的制備方法，包括以下步驟
a、按照如上所述適用于鑄鐵件的常溫發(fā)黑劑的原料配比，先將鑰酸鈉和硫酸銅加入部份水中攪拌使其完全溶解，再依次加入硫酸鎳、絡(luò)合劑、成膜助劑、添加劑并攪拌使其充分溶解，制得發(fā)黑劑A組份備用；
b、再將聚乙二醇和油酸鹽充分溶于部份水中，制得發(fā)黑劑B組份備用；
C、將發(fā)黑劑A組份和發(fā)黑劑B組份混合攪拌均勻后再補入剩余的水，再用pH調(diào)整劑調(diào)節(jié)PH值為2. O 3. 0，即得適用于鑄鐵件的常溫發(fā)黑劑。
根據(jù)本發(fā)明提供的適用于鑄鐵件的常溫發(fā)黑劑的制備方法，在優(yōu)選情況下，所述步驟(a)所用的部份水為整體用水的1/2，所述的步驟(b)所用的部份水為整體用水的 1/3。所述的絡(luò)合劑為酒石酸鉀鈉，所述的成膜助劑為硫代硫酸銨，所述的添加劑為氟硅酸鈉，所述的油酸鹽為十八烯酸鈉，所述的PH調(diào)整劑為質(zhì)量分數(shù)為25%的檸檬酸溶液調(diào)整。
本發(fā)明所述成膜助劑作用在于使發(fā)黑劑中存在比鐵電位更負的強還原劑，它能夠在鋼鐵表面的催化下，與鑰酸鹽發(fā)生氧化還原反應(yīng)，加速鑰酸鹽的還原分解得到活性氧，進而生成黑色CuO，因此，本發(fā)明所述成膜助劑還可以為其它能夠與鑰酸鹽發(fā)生氧化還原反應(yīng)進而生成黑色CuO的物質(zhì)，如硫酸亞鐵、氯化亞鐵、碳酸亞錳等。
本發(fā)明所述添加劑作用是在停止成膜反應(yīng)的同時，使工件表面膜層隨之固化，以達到膜層不落浮灰、結(jié)合牢固。因此，本發(fā)明所述添加劑還可以為其它具有能夠停止成膜反應(yīng)、并使工件表面膜層隨之固化，以達到膜層不落浮灰、結(jié)合牢固的物質(zhì)，如偏硅酸鈉、氟硅酸鉀等。
所述的油酸鹽的作用在于和聚乙二醇共同作用生成立體空間網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)覆蓋于工件表面，具有疏水、防銹功能。其還可以為其它具有成膜防腐功能的物質(zhì)，如氟碳樹脂、純丙乳液等。
本發(fā)明所述pH調(diào)整劑還可以為其它酸性物質(zhì)，如乙二酸、醋酸等。
下面將通過具體實施例對本發(fā)明進行更詳細的描述。
實施例1 :
1、發(fā)黑劑制備
(a)先取500ml去離子水，加入Ig鑰酸鈉和2g硫酸銅，并攪拌使其完全溶解；
(b)向步驟(a)所制得半成品中依次加入Ig硫酸鎳、2g酒石酸鉀鈉、4g硫代硫酸銨、O. 5g氟硅酸鈉，每加入一種藥劑需攪拌使其充分溶解，最終制得發(fā)黑劑A組份；
(c)取200ml去離子水，加入O. 5g聚乙二醇、O. 8g十八烯酸鈉攪拌充分溶解，制得發(fā)黑劑B組份備用；
(d)將步驟(b)、(C)中的制得的半成品混合攪拌均勻后加去離子水至1L，再以質(zhì)量分數(shù)為25%的檸檬酸調(diào)節(jié)pH值為2. 0，既得本發(fā)明所述發(fā)黑劑`。
2、發(fā)黑工藝
(I)鑄鐵件表面預(yù)處理
脫脂(除油)—水洗一除銹一水洗
(2)發(fā)黑處理
將預(yù)處理后的工件置于本發(fā)明所述發(fā)黑劑中，處理時間為5min，pH值為2. 0，處理溫度為常溫。(3)后處理發(fā)黑后空停2min，再水洗，自然晾干。實施例2 1、發(fā)黑劑制備(a)先取600ml去離子水，加入2g鑰酸鈉和4g硫酸銅，并攪拌使其完全溶解；(b)向步驟(a)所制得半成品中依次加入2g硫酸鎳、3g酒石酸鉀鈉、6g硫代硫酸銨、1. Og氟硅酸鈉，每加入一種藥劑需攪拌使其充分溶解，最終制得發(fā)黑劑A組份；(c)取300ml去離子水，加入O. 5g聚乙二醇、O. 8g十八烯酸鈉攪拌充分溶解，制得發(fā)黑劑B組份備用；(d)將步驟(b) 、(C)中的制得的半成品混合攪拌均勻后加去離子水至1L，再以質(zhì)量分數(shù)為25%的檸檬酸調(diào)節(jié)pH值為2. 5，既得本發(fā)明所述發(fā)黑劑。2、發(fā)黑工藝(I)鑄鐵件表面預(yù)處理脫脂(除油)—水洗一除銹一水洗(2)發(fā)黑處理將預(yù)處理后的工件置于發(fā)黑劑中，處理時間為5min，pH值為2.0，處理溫度為常溫。(3)后處理發(fā)黑后空停2min，再水洗，自然晾干。實施例3:1、發(fā)黑劑制備(a)先取600ml去離子水，加入1. 5g鑰酸鈉和3g硫酸銅，并攪拌使其完全溶解；(b)向步驟(a)所制得半成品中依次加入1. 5g硫酸鎳、2g酒石酸鉀鈉、4g硫代硫酸銨、O. 5g氟硅酸鈉，每加入一種藥劑需攪拌使其充分溶解，最終制得發(fā)黑劑A組份；(c)取250ml去離子水，加入1. Og聚乙二醇、1. 2g十八烯酸鈉攪拌充分溶解，制得發(fā)黑劑B組份備用；(d)將步驟(b)、(C)中的制得的半成品混合攪拌均勻后加去離子水至1L，再以質(zhì)量分數(shù)為25%的檸檬酸調(diào)節(jié)pH值為2. 5，既得本發(fā)明所述發(fā)黑劑。2、發(fā)黑工藝(I)鑄鐵件表面預(yù)處理脫脂(除油)—水洗一除銹一水洗(2)發(fā)黑處理將預(yù)處理后的工件置于發(fā)黑劑中，處理時間為8min，pH值為2. 5，處理溫度為常溫。(C)后處理發(fā)黑后空停2min，再水洗，自然晾干實施例4 1、發(fā)黑劑制備
(a)先取600ml去離子水，加入2g鑰酸鈉和4g硫酸銅，并攪拌使其完全溶解；(b)向步(a)所制得半成品中依次加入2g硫酸鎳、3g酒石酸鉀鈉、6g硫代硫酸銨、1. Og氟硅酸鈉，每加入一種藥劑需攪拌使其充分溶解，最終制得發(fā)黑劑A組份；(c)取250ml去離子水，加入1. 5g聚乙二醇、2. Og十八烯酸鈉攪拌充分溶解，制得發(fā)黑劑B組份備用；(d)將步驟(b)、(C)中的制得的半成品混合攪拌均勻后加去離子水至1L，再以質(zhì)量分數(shù)為25%的檸檬酸調(diào)節(jié)pH值為2. 5，既得本發(fā)明所述發(fā)黑劑。2、發(fā)黑工藝(I)鑄鐵件表面預(yù)處理脫脂(除油)一水洗一除銹一水洗(2)發(fā)黑處理將預(yù)處理后的工件置于發(fā)黑劑中，處理時間為8min，pH值為2. 5，處理溫度為常溫。(3)后處理發(fā)黑后空停2min，再水洗，自然晾干實施例5

1、發(fā)黑劑制備(a)先取500ml去離子水，加入3g鑰酸鈉和6g硫酸銅，并攪拌使其完全溶解；(b)向步(a)所制得半成品中依次加入2g硫酸鎳、2g抗壞血酸、8g硫代硫酸銨、1.Og偏硅酸鈉，每加入一種藥劑需攪拌使其充分溶解，最終制得發(fā)黑劑A組份；(c)取350ml去離子水，加入2g聚乙二醇、2g十八烯酸鈉攪拌充分溶解，制得發(fā)黑劑B組份備用；(d)將步驟(b)、(C)中的制得的半成品混合攪拌均勻后加去離子水至1L，再以質(zhì)量分數(shù)為25%的乙二酸調(diào)節(jié)pH值為3，既得本發(fā)明所述發(fā)黑劑。2、發(fā)黑工藝(I)鑄鐵件表面預(yù)處理脫脂(除油)—水洗一除銹一水洗(2)發(fā)黑處理將預(yù)處理后的工件置于發(fā)黑劑中，處理時間為5min，pH值為3，處理溫度為常溫。(3)后處理發(fā)黑后空停2min，再水洗，自然晾干。實施例6:1、發(fā)黑劑制備(a)先取600ml去離子水，加入2g鑰酸鈉和5g硫酸銅，并攪拌使其完全溶解；(b)向步(a)所制得半成品中依次加入3g硫酸鎳、Ig酒石酸鉀鈉、5g硫酸亞鐵、O. 3g氟硅酸鈉，每加入一種藥劑需攪拌使其充分溶解，最終制得發(fā)黑劑A組份；(c)取400ml去離子水，加入3g聚乙二醇、3g氟碳樹脂攪拌充分溶解，制得發(fā)黑劑B組份備用；(d)將步驟(b)、(C)中的制得的半成品混合攪拌均勻后加去離子水至1L，再以質(zhì)量分數(shù)為25%的醋酸調(diào)節(jié)pH值為3，既得本發(fā)明所述發(fā)黑劑。
2、發(fā)黑工藝
(I)鑄鐵件表面預(yù)處理
脫脂(除油)—水洗一除銹一水洗
(2)發(fā)黑處理
將預(yù)處理后的工件置于發(fā)黑劑中，處理時間為5min，pH值為2，處理溫度為常溫。
(3)后處理
發(fā)黑后空停3min，再水洗，自然晾干。
實施例7:
1、發(fā)黑劑制備
(a)先取500ml去離子水，加入2. 5g鑰酸鈉和4g硫酸銅，并攪拌使其完全溶解；
(b)向步(a)所制得半成品中依次加入2g硫酸鎳、2g酒石酸鉀鈉、5g硫代硫酸銨、1.5g氟硅酸鉀，每加入一種藥劑需攪拌使其充分溶解，最終制得發(fā)黑劑A組份；
(C)取300ml去離子水，加入O. 5g聚乙二醇、O. 5g純丙乳液攪拌充分溶解，制得發(fā)黑劑B組份備用；
(d)將步驟(b)、(C)中的制得的半成品混合攪拌均勻后加去離子水至1L，再以質(zhì)量分數(shù)為25%的檸檬酸、乙二酸調(diào)節(jié)pH值為2. 5，既得本發(fā)明所述發(fā)黑劑。
2、發(fā)黑工藝
(I)鑄鐵件表面預(yù)處理
脫脂(除油)—水洗一除銹一水洗
(2)發(fā)黑處理
將預(yù)處理后的工件置于發(fā)黑劑中，處理時間為6min，pH值為2. 5，處理溫度為常溫。
(3)后處理
發(fā)黑后空停4min，再水洗，自然晾干。
實施例8:
1、發(fā)黑劑制備
(a)先取500ml去離子水，加入Ig鑰酸鈉和2g硫酸銅，并攪拌使其完全溶解；
(b)向步驟(a)所制得半成品中依次加入Ig硫酸鎳、2g酒石酸鉀鈉與乙二胺四乙酸二鈉的混合物、4g硫代硫酸銨、O. 5g氟硅酸鈉，每加入一 種藥劑需攪拌使其充分溶解，最終制得發(fā)黑劑A組份；
(c)取200ml去離子水，加入O. 5g聚乙二醇、O. 8g十八烯酸鈉攪拌充分溶解，制得發(fā)黑劑B組份備用；
(d)將步驟(b)、(C)中的制得的半成品混合攪拌均勻后加去離子水至1L，再以質(zhì)量分數(shù)為25%的檸檬酸調(diào)節(jié)pH值為2. 0，既得本發(fā)明所述發(fā)黑劑。
2、發(fā)黑工藝
(I)鑄鐵件表面預(yù)處理
脫脂(除油)—水洗一除銹一水洗
(2)發(fā)黑處理
將預(yù)處理后的工件置于本發(fā)明所述發(fā)黑劑中，處理時間為5min，pH值為2. 0，處理溫度為常溫。(3)后處理發(fā)黑后空停2min，再水洗，自然晾干。實施例9:1、發(fā)黑劑制備(a)先取600ml去離子水，加入2g鑰酸鈉和4g硫酸銅，并攪拌使其完全溶解；(b)向步驟(a)所制得半成品中依次加入2g硫酸鎳、3g酒石酸鉀鈉、6g硫酸亞鐵與氯化亞鐵的混合物、1. Og氟硅酸鈉，每加入一種藥劑需攪拌使其充分溶解，最終制得發(fā)黑劑A組份；(c)取300ml去離子水，加入O. 5g聚乙二醇、O. 8g十八烯酸鈉攪拌充分溶解，制得發(fā)黑劑B組份備用；(d)將步驟(b)、(C)中的制得的半成品混合攪拌均勻后加去離子水至1L，再以質(zhì)量分數(shù)為25%的檸檬酸調(diào)節(jié)pH值為2. 5，既得本發(fā)明所述發(fā)黑劑。2、發(fā)黑工藝(1)鑄鐵件表面預(yù)處理脫脂(除油)—水洗一除銹一水洗(2)發(fā)黑處理將預(yù)處理后的工件置于發(fā)黑劑中，處理時間為5min，pH值為2.0，處理溫度為常溫。(3)后處理發(fā)黑后空停2min，再水洗，自然晾干。實施例10 1、發(fā)黑劑制備(a)先取600ml去離子水，加入1. 5g鑰酸鈉和3g硫酸銅，并攪拌使其完全溶解；(b)向步驟(a)所制得半成品中依次加入1. 5g硫酸鎳、2g酒石酸鉀鈉、4g硫代硫酸銨、O. 5g氟硅酸鈉與偏硅酸鈉的混合物，每加入一種藥劑需攪拌使其充分溶解，最終制得發(fā)黑劑A組份；(c)取250ml去離子水，加入1. 0g聚乙二醇、1. 2g十八烯酸鈉與氟碳樹脂的混合物攪拌充分溶解，制得發(fā)黑劑B組份備用；(d)將步驟(b)、(C)中的制得的半成品混合攪拌均勻后加去離子水至1L，再以質(zhì)量分數(shù)為25%的檸檬酸調(diào)節(jié)pH值為2. 5，既得本發(fā)明所述發(fā)黑劑。2、發(fā)黑工藝()鑄鐵件表面預(yù)處理脫脂(除油)—水洗一除銹一水洗(2)發(fā)黑處理將預(yù)處理后的工件置于發(fā)黑劑中，處理時間為8min，pH值為2. 5，處理溫度為常溫。(C)后處理
發(fā)黑后空停2min，再水洗，自然晾干
由于鑄鐵件膜層評價和檢測方法的行業(yè)標(biāo)準或國家標(biāo)準，因此以常用化學(xué)膜層檢測標(biāo)準進行測試。
(一 )、利用本發(fā)明實施例1 4發(fā)黑工藝進行相關(guān)實驗，處理試樣為灰口鑄鐵件， 所成膜層測試方法及結(jié)果如下
1、成膜外觀觀察所成膜層外觀，放置一段時間觀察是否生銹；
2、膜層耐摩性參照GB 5932-1986輕工產(chǎn)品金屬鍍層和化學(xué)處理層的耐磨試驗方法，以LJ-810耐摩擦試驗機一橡皮摩擦實驗進行，記錄露出基體時的摩擦次數(shù)。
3、膜層耐腐蝕實驗參照GBT 5936-1986輕工產(chǎn)品黑色金屬化學(xué)保護層的測試方法，浸潰點滴法；
以3%硫酸銅點滴于膜層上，觀察表明變化的時間(以秒計時)
4、以其他發(fā)黑劑及工藝做對比試驗，綜合評價
對比工藝傳統(tǒng)高溫堿性發(fā)黑工藝。高溫堿性發(fā)黑配方氫氧化鈉390g/L，亞硝酸鈉390g/L，余量為水；工藝為處理溫度135°C，處理時間30min。
(二)、結(jié)果及分析
不同發(fā)黑劑及工藝所成膜性能檢測結(jié)果如下表
權(quán)利要求
1.一種適用于鑄鐵件的常溫發(fā)黑劑，其特征在于，每升發(fā)黑劑由以下原料制成鑰酸鈉1 3g,硫酸銅2 6g,硫酸鎳1 3g,絡(luò)合劑1 3g,成膜助劑4 8g,添加劑O.3 1. 5g，聚乙二醇O. 5 3g，油酸鹽0· 5 3g，余量為水，pH為2. O 3. O。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的常溫發(fā)黑劑，其特征在于，所述的絡(luò)合劑為酒石酸鉀鈉、抗壞血酸、乙二胺四乙酸二鈉、檸檬酸鉀鈉、磺基水楊酸中的一種或多種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的常溫發(fā)黑劑，其特征在于，所述的成膜助劑為硫代硫酸銨、硫酸亞鐵、氯化亞鐵、碳酸亞錳中的一種或多種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的常溫發(fā)黑劑，其特征在于，所述的添加劑為氟硅酸鈉、偏硅酸鈉、氟硅酸鉀中的一種或多種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的常溫發(fā)黑劑，其特征在于，所述的油酸鹽為十八烯酸鈉、氟碳樹脂、純丙乳液中的一種或多種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的常溫發(fā)黑劑，其特征在于，所述的pH為2.O 3. O是用質(zhì)量分數(shù)為25%的檸檬酸、乙二酸、醋酸中的一種或多種溶液調(diào)整。
7.—種權(quán)利要求1所述的適用于鑄鐵件的常溫發(fā)黑劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟 a、按照權(quán)利要求1所述的原料配比，先將鑰酸鈉和硫酸銅加入部份水中攪拌使其完全溶解，再依次加入硫酸鎳、絡(luò)合劑、成膜助劑、添加劑并攪拌使其充分溶解，制得發(fā)黑劑A組份備用； b、再將聚乙二醇和油酸鹽充分溶于部份水中，制得發(fā)黑劑B組份備用； C、將發(fā)黑劑A組份和發(fā)黑劑B組份混合攪拌均勻后再補入剩余的水，再用pH調(diào)整劑調(diào)節(jié)pH值為2. O 3. O，即得適用于鑄鐵件的常溫發(fā)黑劑。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的適用于鑄鐵件的常溫發(fā)黑劑的制備方法，其特征在于，所述的步驟(a)所用的部份水為整體用水的1/2。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的適用于鑄鐵件的常溫發(fā)黑劑的制備方法，其特征在于，所述的步驟(b)所用的部份水為整體用水的1/3。
10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的適用于鑄鐵件的常溫發(fā)黑劑的制備方法，其特征在于，所述的絡(luò)合劑為酒石酸鉀鈉、抗壞血酸、乙二胺四乙酸二鈉、檸檬酸鉀鈉、磺基水楊酸中的一種或多種，所述的成膜助劑為硫代硫酸銨、硫酸亞鐵、氯化亞鐵、碳酸亞錳中的一種或多種，所述的添加劑為氟硅酸鈉、偏硅酸鈉、氟硅酸鉀中的一種或多種，所述的油酸鹽為十八烯酸鈉、氟碳樹脂、純丙乳液中的一種或多種，所述的PH調(diào)整劑為質(zhì)量分數(shù)為25%的檸檬酸、乙二酸、醋酸中的一種或多種溶液調(diào)整。
全文摘要
本發(fā)明提供一種適用于鑄鐵件的常溫發(fā)黑劑及其制備方法，其中每升發(fā)黑劑由以下原料制成鉬酸鈉1～3g，硫酸銅2～6g，硫酸鎳1～3g，絡(luò)合劑1～3g，成膜助劑4～8g，添加劑0.3～1.5g，聚乙二醇0.5～3g，油酸鹽0.5～3g，余量為水，pH為2.0～3.0。本發(fā)明提供的適用于鑄鐵件的常溫發(fā)黑劑是一種環(huán)保、無毒、適用性強且有優(yōu)異防銹功能的常溫發(fā)黑劑，不含強酸、強堿、磷、硒、亞硝酸鹽等有害物質(zhì)；能夠在工件表面形成一層黑亮、均勻、牢度高、耐腐蝕性強的發(fā)黑膜層。
文檔編號C23C22/40GK103046038SQ20121051804
公開日2013年4月17日 申請日期2012年12月6日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月6日
發(fā)明者童學(xué)寶 申請人:安徽未來表面技術(shù)有限公司