專利名稱：一種提取富EuCl₃溶液的系統(tǒng)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種提取富EuCl3溶液的系統(tǒng)，屬于稀土濕法冶煉的技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
提取富EuCl3溶液的傳統(tǒng)工藝如圖2所示，主要包括在P5ot-煤油-HCl-Sm/Eu/Gd萃取分離體系中，采用I. 0 I. 5M P507為萃取劑，磺化煤油為稀釋劑，配制成有機(jī)相，用氨水皂化，氨化率為30 36% ;料液為Gd/Tb分離水相，即I. 0 I. 5MSm-Eu-Gd料液，洗酸為4. 5 5. ONHCl ;皂化有機(jī)相、Sm-Eu-Gd料液、4. 5NHC1的流比為45 30 I 2. 7
3.2和洗水的流量(10 15L/min)，控制上述比例關(guān)系和流量，采用三出口多級(jí)分餾萃取工藝在萃取槽內(nèi)進(jìn)行萃取分離；從萃取段第I級(jí)加入有機(jī)相(I. 0 I. 5MP507+磺化煤油)及氨水進(jìn)行連續(xù)皂化，從萃取段24級(jí)連續(xù)加入I. 5MSm-Eu-Gd料液，在第I 24級(jí)萃取段中 進(jìn)行連續(xù)逆流萃??；24級(jí)的負(fù)載有機(jī)相進(jìn)入洗滌I段的第I級(jí)，從洗滌2段的100 140級(jí)中連續(xù)加入4. 5NHC1進(jìn)行逆流洗滌；帶有余酸的有機(jī)相再經(jīng)過在水洗段2 6級(jí)中加入洗水進(jìn)行逆流洗滌和澄清；在萃取段第2級(jí)連續(xù)得到純度> 99.9% SmCl3溶液；位于洗滌段的第37 56級(jí)為富EuCl3溶液的移動(dòng)三出口，控制富EuCl3溶液出口流量，得到含Eu 50 70%、Gd : 10 20%、Sm : 10 20%的富EuCl3溶液；在洗滌2段GdCl3溶液出口級(jí)控制GdCl3溶液的出口流量為I 2L/min，連續(xù)得到純度彡99. 99% GdCl3溶液，剩余的GdCl3溶液進(jìn)入GdCl3溶液出口的前一級(jí)連續(xù)用作洗滌段的洗酸；在水洗段2 6級(jí)中的一級(jí)連續(xù)排出廢水，水洗段的最后一級(jí)連續(xù)排出空白的循環(huán)有機(jī)相，經(jīng)過中轉(zhuǎn)槽連續(xù)返回萃取段第I級(jí)。但是，現(xiàn)有工藝產(chǎn)出的富EuCl3含有價(jià)元素Gd偏高，有價(jià)元素Gd的直收率偏低，生產(chǎn)成本偏高。

實(shí)用新型內(nèi)容本實(shí)用新型的目的是提供一種提取富EuCl3溶液的系統(tǒng)，其能降低提取富EuCl3溶液中所含有價(jià)元素Gd，提高有價(jià)元素Gd的直收率，降低生產(chǎn)成本，提高企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益。為此，本實(shí)用新型提供了一種提取富EuCl3溶液的系統(tǒng)，其特征在于該系統(tǒng)包括一系列依次串聯(lián)的處理單元，分別形成萃取段、洗滌I段、洗滌2段以及水洗段，每個(gè)處理單元都設(shè)有澄清室和混合室；處理單元I至處理單元n構(gòu)成萃取段，24 < n < 56，處理單元I設(shè)有入口 A，其是有機(jī)相和氨水的入口 ；處理單元n設(shè)有入口 B，其是I. 0 I. 5M Sm-Eu-Gd料液的入口 ；處理單元2設(shè)有出口 E，其是純度彡99. 9% SmCl3的出口 ；處理單元n+1至處理單元m構(gòu)成洗滌I段和洗滌2段，m級(jí)從洗滌I段第I級(jí)算起，洗滌I段的處理單元p至處理單元q為出口 F，其是富EuCl3溶液的出口，p < 37，q< 56，p和q是自然數(shù)；處理單元n+1至處理單元m是進(jìn)行逆流洗滌的處理單元；洗滌段2的最后一個(gè)處理單元設(shè)有入口 C，其是4. 5 5. ONHCl的入口 ；洗滌段2處理單元I設(shè)有出口 G，其是純度彡99. 99% GdCl3的出口 ；水洗段的倒數(shù)第二個(gè)處理單元設(shè)有入口 D，其是洗水的入口 ；水洗段的處理單元2 6其中之一設(shè)有出口 H，其是廢水的出口 ；水洗段的最后一個(gè)處理單元設(shè)有出口 I，其是循環(huán)有機(jī)相的出口。優(yōu)選地，n為48。優(yōu)選地，m為110 130。優(yōu)選地，p彡 33, q < 40。優(yōu)選地，p = 33, q = 40。根據(jù)本實(shí)用新型，產(chǎn)出的富EuCl3所含有價(jià)元素Gd由傳統(tǒng)工藝的10 20%下降至I 2%，將大大提高有價(jià)元素Gd的直收率，同時(shí)大大降低提煉Eu的生產(chǎn)成本，提高企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益。

圖I是根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)的提取富EuCl3溶液的系統(tǒng)單元結(jié)構(gòu)示意圖。圖2是根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)的提取富EuCl3溶液的工藝流程示意圖。圖3是根據(jù)本實(shí)用新型的提取富EuCl3溶液的工藝流程示意圖。
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合附圖1-3和實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型進(jìn)一步說明。提取富EuCl3溶液的系統(tǒng)包括一系列依次串聯(lián)的如圖I所示的單元，附圖標(biāo)記10表示有機(jī)相進(jìn)口 ；附圖標(biāo)記11表示有機(jī)相溢流口 ；附圖標(biāo)記12表示有機(jī)相出口。附圖標(biāo)記20表不水相進(jìn)口 ；附圖標(biāo)記21表不水相入口 ；附圖標(biāo)記22表不水相出口。附圖標(biāo)記50表示澄清室；附圖標(biāo)記51表示混合室；附圖標(biāo)記52表示混合相出口 ；附圖標(biāo)記53表示L形擋板。在圖2和圖3中，A表不有機(jī)相(I. 0 I. 5MP507+磺化煤油)+氨水的入口 ；B 表示 I. 0 I. 5M Sm-Eu-Gd 料液的入口 ；C 表示 4. 5 5. ONHCl 的入口 ；D表示洗水的入口；E表示純度彡99. 9% SmCl3的出口；F表示富EuCl3的出口；G表示純度彡99. 99 % GdCl3的出口；H表示廢水的出口；I表示循環(huán)有機(jī)相(I. 0 I. 5MP507+磺化煤油)的出口。實(shí)施例I如圖3所示根據(jù)本實(shí)用新型的提取富EuCl3溶液的方法，在P5tl7-煤油-HCl-Sm/Eu/Gd萃取分離工藝中，采用I. 2M P5tl7S萃取劑，磺化煤油為稀釋劑，配制成有機(jī)相，用氨水皂化，氨化率為33%，料液為Gd/Tb分離水相，即I. 2MSm-Eu-Gd料液，洗酸為4. 7NHC1 ;通過控制皂化有機(jī)相、Sm-Eu-Gd料液和4. 7NHC1的流量比為47 : I : 2. 9和12L/min的洗水流量，采用三出口多級(jí)分餾萃取工藝在萃取槽內(nèi)進(jìn)行萃取分離。從萃取段第I級(jí)加入有機(jī)相和氨水進(jìn)行連續(xù)皂化；從萃取段48級(jí)連續(xù)加入I. 2MSm-Eu-Gd料液，在萃取段第I 48級(jí)中進(jìn)行連續(xù)逆流萃??；48級(jí)的負(fù)載有機(jī)相進(jìn)入洗滌段的第I級(jí)，從洗滌段110 130級(jí)中一級(jí)連續(xù)加入4. 2NHC1進(jìn)行逆流洗滌；在水洗段2 6級(jí)中一級(jí)加入12min流量的洗水，帶有余酸的有機(jī)相再經(jīng)過水洗段2 6級(jí)的逆流洗滌和澄清；在萃取段第2級(jí)連續(xù)得到純度> 99. 9% SmCl3溶液，位于萃取段的第33 40級(jí)為富EuCl3溶液的移動(dòng)三出口，控制富EuCl3溶液出口流量，連續(xù)得到含Eu 60%,Sm38. 6%,Gd :I. 4%的富EuCl3溶液;在洗滌2段6(1(13溶液的出口控制好流量，連續(xù)得到純度> 99. 99% GdCl3溶液，剩余的GdCl3溶液進(jìn)A GdCl3溶液出口的前I級(jí)連續(xù)用作洗滌段的洗酸；在水洗段2 6級(jí)中的一級(jí)連續(xù)排出廢水，水洗段的最后一級(jí)連續(xù)排出空白的循環(huán)有機(jī)相，經(jīng)過中轉(zhuǎn)槽連續(xù)返回萃取段第I級(jí)。本實(shí)用新型產(chǎn)出的富EuCl3所含有價(jià)元素Gd由傳統(tǒng)工藝的10 20%下降至1.4%，將大大提高有價(jià)元素Gd的直收率，將大大降低后續(xù)提煉Eu的生產(chǎn)成本，提高企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益。實(shí)施例2如圖3所示根據(jù)本實(shí)用新型的一種提取富EuCl3溶液的方法，在P5tl7-煤油-HCl-Sm/Eu/Gd萃取分離工藝中，采用I. 4M P5tl7為萃取劑，磺化煤油為稀釋劑，配制成有機(jī)相，用氨水皂化，氨化率為35%，料液為Gd/Tb分離水相，即I. 4M Sm-Eu-Gd料液，洗酸為
4.8NHC1 ;通過控制皂化有機(jī)相、Sm-Eu-Gd料液和4. 8NHC1的流量比為49 : I : 3和14L/min的洗水流量，采用三出口多級(jí)分餾萃取工藝在萃取槽內(nèi)進(jìn)行萃取分離。從萃取段第I級(jí)加入有機(jī)相和氨水進(jìn)行連續(xù)皂化；從萃取段48級(jí)連續(xù)加入I. 5MSm-Eu-Gd料液，在萃取段第I 48級(jí)中進(jìn)行連續(xù)逆流萃??；48級(jí)的負(fù)載有機(jī)相進(jìn)入洗滌I段的第I級(jí)，從洗滌2段110 130級(jí)中連續(xù)加入4. 8NHC1，從洗滌段第I級(jí)至110 130級(jí)進(jìn)行逆流洗滌；在水洗段2 6級(jí)中加入一定流量的洗水，帶有余酸的有機(jī)相再經(jīng)過水洗段2 6級(jí)的逆流洗滌和澄清；在萃取段第2級(jí)連續(xù)得到純度> 99. 9% SmCl3溶液，位于萃取段的第33 40級(jí)為富EuCl3溶液的移動(dòng)三出口，控制富EuCl3溶液出口流量，連續(xù)得到含Eu 65%,Sm33. 3%,Gd 1. 7%的富EuCl3溶液；在洗滌段GdCl3溶液出口控制好流量，連續(xù)得到純度> 99. 99%GdCl3溶液，剩余的GdCl3溶液進(jìn)入GdCl3溶液的出口的前I級(jí)連續(xù)用作洗滌段的洗酸；在水洗段2 6級(jí)中的一級(jí)連續(xù)排出廢水，水洗段的最后一級(jí)連續(xù)排出空白的循環(huán)有機(jī)相，經(jīng)過中轉(zhuǎn)槽連續(xù)返回萃取段第I級(jí)。本實(shí)用新型產(chǎn)出的富EuCl3所含有價(jià)元素Gd由傳統(tǒng)工藝的10 20%下降至1.7%,將將大大提聞?dòng)袃r(jià)兀素Gd的直收率，同時(shí)大大降低后續(xù)提煉Eu的生廣成本，提聞企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益。
權(quán)利要求1.一種提取富EuCl3溶液的系統(tǒng)，其特征在干 該系統(tǒng)包括依次串聯(lián)的多個(gè)處理単元，形成萃取段、洗滌I段、洗滌2段和水洗段，每個(gè)處理單元都設(shè)有澄清室和混合室； 處理單元I至處理單元n構(gòu)成萃取段，24 < n < 56，n是自然數(shù)，處理單元I設(shè)有入口A，其是有機(jī)相和氨水的入口 ；處理單元n設(shè)有入口 B，其是Sm-Eu-Gd料液的入口 ；處理單元2設(shè)有出口 E，其是純度≥99.9% SmCl3的出口 ；萃取段的處理單元P至處理單元q為出ロF，其是富EuCl3溶液的出ロ，P < 37，q < 56，p和q是自然數(shù)； 洗滌I段的第I級(jí) 洗滌2段的第m級(jí)是連續(xù)加入HCl進(jìn)行逆流洗滌的處理單元，110< m < 130, m是自然數(shù),m級(jí)從洗漆I段第I級(jí)算起； 洗滌2段的最后ー個(gè)處理單元設(shè)有入ロ C，其是4. 5 5. ONHCl的入ロ ；洗滌2段處理單元I設(shè)有出口 G，其是純度彡99. 99% GdCl3的出口； 水洗段的倒數(shù)第二個(gè)處理單元設(shè)有入口 D，其是洗水的入口 ；水洗段的處理單元2 6其中之ー設(shè)有出口 H，其是廢水的出口 ；水洗段的最后一個(gè)處理單元設(shè)有出口 I，其是循環(huán)有機(jī)相的出口。
2.如權(quán)利要求I所述的系統(tǒng)，其特征在于n為48。
3.如權(quán)利要求I所述的系統(tǒng)，其特征在于洗滌I段第I級(jí)至洗滌2段第110 130級(jí)為逆流洗滌處理単元。
4.如權(quán)利要求I所述的系統(tǒng)，其特征在于p≥ 33, q≤40。
5.如權(quán)利要求I所述的系統(tǒng)，其特征在于p= 33, q = 40。
專利摘要一種提取富EuCl3溶液的系統(tǒng)，該系統(tǒng)包括依次串聯(lián)的多個(gè)處理單元；處理單元1至處理單元n構(gòu)成萃取段，24＜n＜56，處理單元1設(shè)有入口A，其是有機(jī)相和氨水的入口；處理單元n設(shè)有入口B，其是Sm-Eu-Gd料液的入口；處理單元2設(shè)有出口E，其是純度≥99.9％SmCl3的出口；萃取段的處理單元p至處理單元q為出口F，其是富EuCl3溶液的出口，p＜37，q＜56；洗滌2段處理單元1設(shè)有出口G，其是純度≥99.99％GdCl3的出口；處理單元n+1至處理單元m構(gòu)成洗滌段，m級(jí)從洗滌1段第1級(jí)算起，水洗段的最后一個(gè)處理單元設(shè)有出口I，其是循環(huán)有機(jī)相的出口。本實(shí)用新型能降低提取富EuCl3溶液中所含有價(jià)元素Gd，提高有價(jià)元素Gd的直收率，降低生產(chǎn)成本，提高企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益。
文檔編號(hào)C22B3/26GK202543283SQ20122012631
公開日2012年11月21日 申請(qǐng)日期2012年3月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月29日
發(fā)明者邱小英 申請(qǐng)人:江西稀有稀土金屬鎢業(yè)集團(tuán)有限公司