一種采用兩步成型工藝制備各向異性粘結(jié)磁體的方法
【專利摘要】一種采用兩步成型工藝制備各向異性粘結(jié)永磁體的方法，屬于磁性材料【技術(shù)領(lǐng)域】。其特征是采用兩步成型工藝，在室溫將磁粉壓制成密度為3.6-5.0g/cm3的預(yù)成型坯體，隨后，將預(yù)成型坯體進(jìn)行取向和密實化的溫壓成型。由于制備過程中，填料過程是在室溫下進(jìn)行，有效地避免了溫壓過程中粘結(jié)劑軟化導(dǎo)致的磁粉粘壁，填料不均一和對模具損傷大等問題。在隨后預(yù)成型坯體的取向溫壓成型過程中，低粘度的粘結(jié)劑起到了潤滑作用，模腔與預(yù)成型毛坯間的間隙，有利于磁粉的轉(zhuǎn)動，提高了取向度；而兩次壓制有利于磁體密度的提高，從而使制備的粘結(jié)磁體具有優(yōu)異的磁性能，為工業(yè)生產(chǎn)中，高效地制備高性能各向異性粘結(jié)磁體提供了有效的方法。
【專利說明】一種采用兩步成型工藝制備各向異性粘結(jié)磁體的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)現(xiàn)屬于各向異性模壓粘結(jié)磁體的制備方法，具體涉及一種高取向、高密度、高磁性能的各向異性粘結(jié)磁體的兩步成型工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]粘結(jié)永磁體具有良好的加工性能，其形狀自由度大，尺寸精度高，無需二次加工，已成為現(xiàn)代高新技術(shù)產(chǎn)品不可或缺的重要元器件，被廣泛地應(yīng)用于電子信息、計算機、電機、汽車等領(lǐng)域。而各向異性的粘結(jié)磁體由于具有更加優(yōu)異的磁性能，能夠有力地促進(jìn)電子產(chǎn)品的小型化、高效化、節(jié)能化、輕量化，而成為粘結(jié)永磁的發(fā)展方向。
[0003]粘結(jié)永磁體的成型方式有模壓成型、壓延成型、注射成型和擠壓成型，其中模壓成型磁體由于具有最高的磁性能而應(yīng)用最為廣泛。
[0004]采用熱固性樹脂，模壓成型制備各向異性粘結(jié)磁體的基本工藝流程為:
[0005]磁粉與粘結(jié)劑、添加劑混煉得到復(fù)合磁粉一取向壓制一退磁一固化一防腐處理一性能檢測，其中添加劑是指潤滑劑、偶聯(lián)劑等；粘結(jié)劑一般采用環(huán)氧樹脂、酚醛樹脂等熱固性樹脂。取向成形工藝可以采用三種方式，室溫成型、溫壓成型和多步成型。室溫成形制備各向異性粘結(jié)磁體，由于磁體密度低，取向度差，磁性能較低。1996年日本的松永秀樹等人在《NdFeB各向異性粘結(jié)永磁的壓制成型開發(fā)技術(shù)》中，首次報道了溫壓成形技術(shù)在粘結(jié)磁體制備領(lǐng)域的應(yīng)用。由于在溫壓成形過程中，高溫使粘結(jié)劑軟化，并熔融為粘流態(tài)，其低粘度起到一定的潤滑作用，達(dá)到降低取向時磁粉顆粒轉(zhuǎn)動阻力及磁粉與模壁間摩擦阻力的目的，進(jìn)而有效提高磁體的取向度和密度。因此目前，溫壓成型技術(shù)被廣泛的應(yīng)用于各向異性粘結(jié)磁體的制備。之后，針對一次成型的大壓制壓力對模具損傷大、生產(chǎn)效率低等問題，愛知制鋼在專利(CN1173028)中提出了兩步溫壓成形工藝，既溫壓磁場取向成型和溫壓密實化成型，有效提高了模具壽命和磁體磁性能，但在工業(yè)化生產(chǎn)中，該發(fā)明直接用磁粉形式向高溫磁場模腔填料，模腔中磁粉高度較高，容易造成沿高度方向，磁場取向的不均勻；另一方面，采用容積法給模腔填料，由于模具的高溫，填料時混合磁粉受熱，其中粘結(jié)劑軟化，容易造成磁粉粘壁現(xiàn)象，難以保證填料均一，從而影響到磁體磁性能的均一性和尺寸精度；同時，在壓制過程中摩擦阻力增大，損傷模具。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于提供一種模壓各向異性粘結(jié)磁體的制備方法，解決現(xiàn)有技術(shù)在模壓各向異性粘結(jié)磁體成型過程存在的填料不均一、模具損傷大、磁場高度分步不均勻、取向效果差等問題，從而制備高性能的各向異性粘結(jié)磁體。
[0007]本發(fā)明的技術(shù)方案為:采用兩步成型工藝，即室溫預(yù)成型和取向密實化溫壓成型工藝制備各向異性粘結(jié)磁體的方法，其特征在于包括如下的工藝過程:
[0008]步驟(I)原料:
[0009]原料為各向異性磁性粉末、熱固性樹脂粘結(jié)劑、偶聯(lián)劑和潤滑劑等。[0010]各向異性磁性粉末為釹鐵硼、釤鈷、釤鐵氮、鋁鎳鈷、鐵氧體等各類永磁材料；熱固性樹脂粘結(jié)劑為環(huán)氧樹脂、酚醛樹脂等熱固性樹脂；偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑、鈦酸酯等。潤滑劑為石蠟、硬質(zhì)酸鹽、硅油等。
[0011]粘結(jié)劑的重量含量為各向異性磁性粉末的0.5%-5%，優(yōu)選2%_3.0%。偶聯(lián)劑的重量含量為各向異性磁性粉末的0.005%-2%，優(yōu)選0.1%-0.5%ο潤滑劑的重量含量為各向異性磁性粉末的 0.05%-2%，優(yōu)選 0.5%-1.5%ο
[0012]步驟(2)混料:
[0013]將上述步驟計量好的偶聯(lián)劑溶于相應(yīng)的有機溶劑中，然后與各向異性磁粉混合均勻，待有機溶劑揮發(fā)去除后，偶聯(lián)劑就均勻地包覆于各向異性磁性粉末表面；隨后將計量好的粘結(jié)劑、潤滑劑溶于相應(yīng)的溶劑中，然后與包覆偶聯(lián)劑的各向異性磁粉混合均勻，待有機溶劑去除后，即可得到制備粘結(jié)磁體所用的復(fù)合磁粉。
[0014]步驟(3)室溫預(yù)成型:
[0015]將干燥后的復(fù)合磁粉，置于模腔中加壓成型，得到預(yù)成型坯體，其中所述壓制壓力為50-300MPa，其中，所述成型的溫度為室溫；
[0016]考慮到預(yù)成型坯體的強度隨密度降低而降低，當(dāng)密度低于一定值時，坯體不再具有足夠的強度，使其在搬運過程中不能保持完整，因此，預(yù)成型密度一般不低于3.6g/cm3 ；若預(yù)成型密度過高，不利于在接下來的磁場取向過程中獲得高的取向度，故預(yù)成型坯體的密度不超過5.0g/cm3。
[0017]步驟(4)取向密實化溫壓成型:
[0018]將脫模后的預(yù)成型坯體，置于另一個模具(其模腔截面尺寸不小于預(yù)成型坯體截面尺寸)中磁場取向，再次壓制，其中，所述磁場強度大于0.6T，壓制壓力為500-1000MPa，成型的溫度為60-200°C，空間率為0.5-40%，從兩步法操作過程和提高磁性能方面考慮，預(yù)成型坯體與密實化成型模具之間存在的間隙要適當(dāng)，因此，優(yōu)選空間率為3.5%-25% ；
[0019]隨后，退磁、脫模，得到終成型坯體，退磁的方式采用交流脈沖退磁或反向脈沖退磁中的一種。
[0020]步驟(5)固化:
[0021 ] 固化工藝為:將終成型坯體加熱到一定溫度，保溫，得到粘結(jié)磁體，其中，保溫溫度一般為100-200°C，優(yōu)選120-180°C;保溫時間一般為0.5-2小時，可根據(jù)磁體的尺寸適當(dāng)調(diào)
難
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[0022]本發(fā)明的有益效果是:采用兩步成型工藝，即室溫預(yù)成型和取向密實化溫壓成型，使填料過程在室溫下進(jìn)行，有效地避免了由于高溫造成粘結(jié)劑軟化，導(dǎo)致的磁粉粘壁，填料不均一和對模具損傷大等問題。隨后，在預(yù)成型坯體的溫壓取向成型過程中，不存在磁粉粘壁的現(xiàn)象，同時，由于高溫，粘結(jié)劑軟化為粘流態(tài)，起到了潤滑作用，而模腔與預(yù)成型毛坯之間存在合適間隙，有利于復(fù)合磁粉在取向磁場下的轉(zhuǎn)動，提高了取向度；此外，兩次壓制有利于磁體密度的提高，從而使制備的粘結(jié)磁體的磁性能優(yōu)于單一溫壓成型磁體，為工業(yè)生產(chǎn)中，高效地制備高性能各向異性粘結(jié)磁體提供了有效的方法。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0023]圖1為取向密實化溫壓成型階段的空間率示意圖?？臻g率的定義:空間率(％)=2Bv/BX 100，其中Bv為同一橫截面上預(yù)成型坯體與模腔在長度上的尺寸差；B為模腔橫截面長度或?qū)挾确较虻某叽纭?br> [0024]圖2為本發(fā)明的工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0025]以下結(jié)合實施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明，本發(fā)明不受這些制造實施例所限。
[0026]實施例1:
[0027]磁粉為HDDR各向異性NdFeB磁粉，環(huán)氧樹脂粘結(jié)劑含量為2.5% (質(zhì)量分?jǐn)?shù))，硅烷偶聯(lián)劑的含量為0.5% (質(zhì)量分?jǐn)?shù))，預(yù)成型坯體密度為3.6g/cm3，取向密實化溫壓成型溫度為140°C，空間率為5.7%，壓制壓力為600MPa，取向磁場為2.0T，經(jīng)兩步成型工藝制備的各向異性粘結(jié)磁體，與傳統(tǒng)溫壓成型(溫度為140°C，壓制壓力為600MPa，取向磁場為2.0T)制備的粘結(jié)磁體相比，最大磁能積提聞了 13.7%。
[0028]實施例2:
[0029]磁粉為HDDR各向異性NdFeB磁粉，環(huán)氧樹脂粘結(jié)劑含量為2.5% (質(zhì)量分?jǐn)?shù))，硅烷偶聯(lián)劑的含量為0.5% (質(zhì)量分?jǐn)?shù))，預(yù)成型坯體密度分別為3.6g/cm3、5.0g/cm3，空間率均為
5.7%，在取向密實化溫壓成型階段，溫度為140°C，壓制壓力為600MPa，取向磁場為2.0T，與預(yù)成型密度為5.0g/cm3的各向異性粘結(jié)磁體相比,預(yù)成型密度為3.6g/cm3的粘結(jié)磁體最大磁能積提高了 11.5%。
[0030]實施例3:
[0031 ] 磁粉為HDDR各向異性NdFeB磁粉，環(huán)氧樹脂粘結(jié)劑含量為2.5% (質(zhì)量分?jǐn)?shù))，硅烷偶聯(lián)劑的含量為0.5% (質(zhì)量分?jǐn)?shù))，預(yù)成型坯體密度為3.6g/cm3,空間率為5.7%和40%，在取向密實化溫壓成型階段，溫度為140°C，壓制壓力為600MPa，取向磁場為2.0T，與傳統(tǒng)溫壓成型制備的磁體相比，空間率為5.7%的各向異性粘結(jié)磁體最大磁能積提高了 13.7%，空間率為40%的各向異性粘結(jié)磁體最大磁能積提聞了 8.8%。
[0032]實施例4:
[0033]磁粉為HDDR各向異性NdFeB磁粉，環(huán)氧樹脂粘結(jié)劑含量為2.5% (質(zhì)量分?jǐn)?shù))，硅烷偶聯(lián)劑的含量為0.5% (質(zhì)量分?jǐn)?shù))，預(yù)成型坯體密度為3.6g/cm3，空間率為5.7%，取向密實化溫壓成型溫度為140°C，壓制壓力分別為600MPa和800MPa，取向磁場為2.0T，與壓制壓力為600MPa制備的各向異性粘結(jié)磁體相比,壓制壓力為800MPa的粘結(jié)磁體最大磁能積提高8.0%。
[0034]實施例5:
[0035]磁粉為HDDR各向異性NdFeB磁粉與SmFeN的混合磁粉(質(zhì)量比為9:1 )，環(huán)氧樹脂粘結(jié)劑含量為2.5% (質(zhì)量分?jǐn)?shù))，硅烷偶聯(lián)劑的含量為0.5% (質(zhì)量分?jǐn)?shù))，預(yù)成型坯體密度均為3.6g/cm3，空間率均為5.7%，取向密實化溫壓成型溫度為140°C，壓制壓力為600MPa，取向磁場為2.0T,與傳統(tǒng)溫壓成型(溫度為140°C，壓制壓力為600MPa，取向磁場為2.0T)制備的粘結(jié)磁體相比，NdFeB與SmFeN的混合磁粉壓制成的粘結(jié)磁體最大磁能積提高了 13.9%。
【權(quán)利要求】
1.一種采用兩步成型工藝制備各向異性粘結(jié)永磁體的方法，其特征在于包含如下的工藝過程: 步驟(I)原料: 原料為各向異性永磁粉末、熱固性樹脂類粘結(jié)劑、偶聯(lián)劑、潤滑劑，其中，粘結(jié)劑的重量含量為各向異性磁性粉末的0.5%-5%，偶聯(lián)劑的重量含量為各向異性磁性粉末的0.005%-2%，潤滑劑的重量含量為各向異性磁性粉末的0.05%-2% ； 步驟(2)混料: 將上述步驟計量好的偶聯(lián)劑溶于相應(yīng)的有機溶劑中，然后與各向異性磁性粉末混合均勻，待有機溶劑揮發(fā)去除后，偶聯(lián)劑就均勻地包覆于各向異性磁性粉末表面；隨后將計量好的粘結(jié)劑、潤滑劑溶于相應(yīng)的溶劑中，然后與包覆偶聯(lián)劑的磁粉混合均勻，待有機溶劑去除后，即可得到制備粘結(jié)磁體所用磁粉一樹脂復(fù)合粉，即復(fù)合磁粉； 步驟(3)室溫預(yù)成型: 將干燥后的復(fù)合磁粉，置于模腔中加壓成型，得到預(yù)成型坯體，其中所述壓制壓力為50-300MPa，預(yù)成型坯體的密度為3.6-5.0g/cm3，所述成型的溫度為室溫； 步驟(4)取向密實化溫壓成型: 將脫模后的預(yù)成型坯體，置于另一個模具(其模腔截面尺寸不小于預(yù)成型坯體截面尺寸)中磁場取向，再次壓制，其中，所述磁場強度大于0.6T，壓制壓力為500-1000MPa，成型的溫度為60-200°C，空間率為0.5-40% ； 隨后，退磁、脫模，得到終成型坯體，退磁的方式采用交流脈沖退磁或反向脈沖退磁中的一種； 步驟(5)固化: 固化工藝為:將終成型坯體加熱到一定溫度，保溫，得到粘結(jié)磁體，其中，保溫溫度一般為100-200°C ;保溫時間一般為0.5-2小時，可根據(jù)磁體的尺寸適當(dāng)調(diào)整。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用兩步成型工藝制備各向異性粘結(jié)永磁體的方法，其特征在于:所述步驟(I)中粘結(jié)劑的重量含量為各向異性磁性粉末的2.0%-3.0% ;偶聯(lián)劑的重量含量為各向異性磁性粉末的0.1%-0.5% ;潤滑劑的重量含量為各向異性磁性粉末的0.5%-1.5% ;所述步驟(4)中取向密實化溫壓成型工藝為:溫度為120-180°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的采用兩步成型工藝制備各向異性粘結(jié)永磁體的方法，其特征在于:所述各向異性磁性粉末為釹鐵硼、釤鈷、釤鐵氮、鋁鎳鈷或鐵氧體的各類永磁材料。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的采用兩步成型工藝制備各向異性粘結(jié)永磁體的方法，其特征在于:所述粘結(jié)劑為環(huán)氧樹脂或酚醛樹脂。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的采用兩步成型工藝制備各向異性粘結(jié)永磁體的方法，其特征在于:所述偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑或鈦酸酯偶聯(lián)劑。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的采用兩步成型工藝制備各向異性粘結(jié)永磁體的方法，其特征在于:所述潤滑劑為石蠟、硬脂酸鹽或硅油。
【文檔編號】B22F3/16GK103489621SQ201310489311
【公開日】2014年1月1日 申請日期:2013年10月18日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月18日
【發(fā)明者】孫愛芝, 董娟, 鄒超, 吳深, 楊俊 , 程川, 路振文, 邢彥興 申請人:北京科技大學(xué)