制造cbn材料的方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及制造cBN材料的方法，其包括以下步驟：-提供包含cBN晶粒、鋁和Ti(CxNyOz)a粉末的粉末混合物，-對(duì)所述粉末混合物進(jìn)行研磨以形成粉末摻合物，-對(duì)所述粉末摻合物進(jìn)行成形操作以形成生坯體，-在650至950℃的溫度下對(duì)所述生坯體進(jìn)行預(yù)燒結(jié)步驟，以形成預(yù)燒結(jié)體，-對(duì)所述預(yù)燒結(jié)體進(jìn)行HPHT操作以形成所述cBN材料；其中所述Ti(CxNyOz)a粉末是化學(xué)計(jì)量的，以使得0.05≤z≤0.4。本發(fā)明還涉及根據(jù)所述方法制造的cBN材料。另外，本發(fā)明涉及如下的cBN材料，其包含cBN晶粒，Al2O3相，TiC、TiN和/或TiCN的粘結(jié)相，W和Co，其中所述cBN材料的商Q<0.25。
【專(zhuān)利說(shuō)明】制造 CBN材料的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及使用化學(xué)計(jì)量的Ti (CxNyOz)a粘結(jié)相原料來(lái)制造 CBN材料的方法。本發(fā) 明還涉及根據(jù)所述方法制造的cBN材料和一種cBN材料。

【背景技術(shù)】
[0002] 包含立方氮化硼（cBN)的工具是本領(lǐng)域中公知的。cBN晶粒通常包埋在可以是例 如TiN、TiC或TiCN的粘結(jié)劑基質(zhì)中。通常還加入呈金屬形式或呈Al化合物形式的鋁。
[0003] 當(dāng)制造包含TiN和/或TiCN的粘結(jié)劑基質(zhì)的cBN工具時(shí)，形成粘結(jié)相的粉末TiN 或TiCN是亞化學(xué)計(jì)量的，S卩比率N/Ti或CN/Ti基本上低于1。這些類(lèi)型的粉末難以在均質(zhì) 組成下產(chǎn)生，并且因此是昂貴的。
[0004] 包含亞化學(xué)計(jì)量的TiN、TiC和TiCN中的一種或多種以及Al2O3的常規(guī)CBN材料具 有如下的燒結(jié)結(jié)構(gòu)，其包含cBN晶粒，TiC、TiN和/或TiCN晶粒的粘結(jié)相，以及包埋在TiC、 TiN和/或TiCN相中的Al2O3。所述Al2O3可以被發(fā)現(xiàn)為是TiC、TiN和/或TiCN相中或鄰 近c(diǎn)BN晶粒的孤立斑點(diǎn)。在這種結(jié)構(gòu)中，通常還可以見(jiàn)到小的WC-Co和/或W-Co島狀物。 這是來(lái)自研磨體的碎片，其通常由硬質(zhì)合金構(gòu)成。
[0005] JP 61-119646公開(kāi)了在燒結(jié)結(jié)構(gòu)中具有TiCNO粘結(jié)相的cBN材料。
[0006] WO 96/36465公開(kāi)了 PcBN或P⑶材料，其中，其中z小于其化學(xué)計(jì)量值的Ti (CNO)z原料可以與金屬粘結(jié)相一起使用。
[0007] W02009/150601公開(kāi)了包含cBN、粘結(jié)劑基質(zhì)和超合金的立方氮化硼材料。
[0008] 本領(lǐng)域中已知cBN材料的預(yù)燒結(jié)消除一些昂貴的生產(chǎn)步驟，例如釬焊。 EP1043410A1公開(kāi)了用于生產(chǎn)PcBN切削工具刀片的方法。所述方法包括以下步驟：混合 PcBN粉末與液體和壓制劑，形成粉末聚結(jié)物，以及壓制所述聚結(jié)物以形成坯體。然后對(duì)成形 的坯體進(jìn)行預(yù)燒結(jié)工藝以形成多孔體，隨后對(duì)其進(jìn)行高壓-高溫（HPHT)燒結(jié)步驟以形成致 密體。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0009] 本發(fā)明的一個(gè)目的在于獲得在不使用昂貴的亞化學(xué)計(jì)量的TiN、TiC和/或TiCN 原料的情況下制造 cBN材料的方法。
[0010] 本發(fā)明的另一個(gè)目的在于獲得具有提高的抗裂紋形成性的CBN材料。
[0011] 本發(fā)明的又一個(gè)目的在于提供具有提高的工具壽命的cBN材料。

【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0012] 圖1示出根據(jù)本發(fā)明制造的cBN材料的掃描電子顯微鏡（SEM)圖像。大的黑色區(qū) 域（A)是cBN晶粒，淺灰色晶粒（E)是由包含Co和/或W的淺色邊緣⑶圍繞的Ti (C，N) 晶粒。圍繞一些Ti (C，N)晶粒，還可以看見(jiàn)呈灰色區(qū)域⑶的Al2O3。接近于cBN晶粒（A) 的灰色區(qū)域（C)是TiB2 *A1N。
[0013] 圖2示出根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)的cBN材料的掃描電子顯微鏡（SEM)圖像，其中A至C表 示與關(guān)于圖1相同的相。白色島狀物⑶是包含WC-Co和/或W-Co的島狀物。粘結(jié)相（F) 是 TiN。
[0014] 圖3示出實(shí)施例3的結(jié)果的曲線(xiàn)圖。
[0015] 圖4示出在實(shí)施例4中分析的根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)的cBN材料的SEM圖像。
[0016] 圖5示出在實(shí)施例4中分析的根據(jù)本發(fā)明的cBN材料的SEM圖像。
[0017] 發(fā)明詳述
[0018] 本發(fā)明涉及制造 cBN材料的方法，其包括以下步驟：
[0019] -提供包含cBN晶粒、鋁和Ti (CxNyO丄粉末的粉末混合物，其中0? 05彡z彡0? 4， [0020]-對(duì)所述粉末混合物進(jìn)行研磨操作以形成粉末摻合物，
[0021] _對(duì)所述粉末摻合物進(jìn)行成形操作以形成生坯體，
[0022] -在650至950°C的溫度下對(duì)所述生坯體進(jìn)行預(yù)燒結(jié)步驟，以形成預(yù)燒結(jié)體，和
[0023] -對(duì)所述預(yù)燒結(jié)體進(jìn)行HPHT操作以形成所述cBN材料。
[0024] 提供粉末混合物的步驟可包括提供呈干燥粉末混合物形式或呈包含于液體、例如 研磨液體中的粉末混合物形式的粉末混合物。
[0025] 所提供的cBN晶粒的量為如下量，該量使得以粉末混合物的干燥粉末總重量計(jì)， 粉末混合物中的cBN含量適當(dāng)?shù)厥?0至80重量％。如通過(guò)mictrotrac (光學(xué)散射）或 FSSS所測(cè)量的，cBN晶粒的平均晶粒度適當(dāng)?shù)厥?. 5至10 ii m、優(yōu)選0. 5至5 ii m、最優(yōu)選0. 5 至 2. 5 u m。
[0026] 在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式中，加入W和Co。W的量適當(dāng)?shù)厥菬Y(jié)cBN材料的1至 12重量％、優(yōu)選2至6重量％。Co的量適當(dāng)?shù)厥菬Y(jié)cBN材料的0. 5至9重量％、優(yōu)選1 至5重量％。W/Co比率優(yōu)選為I. 0至2. 0。
[0027] 如果由WC-Co類(lèi)硬質(zhì)合金或其它含W-Co的材料例如金屬陶瓷制成，則W和Co可 以例如以來(lái)自研磨體的殘?jiān)问郊尤?，或者以單?dú)添加形式加入W和Co。
[0028] 如果以來(lái)自研磨體的殘?jiān)问郊尤?，則研磨體的組成和研磨時(shí)間需要經(jīng)過(guò)設(shè)計(jì)以 得到所期望量的W和Co添加。
[0029] 如果WC-Co以單獨(dú)添加形式加入，則WC-Co需要被"燒結(jié)"，即不可能加入單獨(dú)的W 和Co粉末。此外，如果以單獨(dú)添加形式加入，則將其加入包含cBN晶粒、鋁和Ti (CxNyO丄粉 末的粉末混合物。在一個(gè)實(shí)施方式中，WC-Co以有時(shí)被稱(chēng)為PRZ的回收硬質(zhì)合金的形式加 入。
[0030] 所提供鋁的量是粉末混合物的干燥粉末總重量的1至10重量％、優(yōu)選3至9重 量％、最優(yōu)選4至8重量％。鋁的量與Ti(CxNyOz)a中的氧含量有關(guān)。鋁的量適當(dāng)?shù)貞?yīng)超過(guò) 使原料中與所有氧反應(yīng)以形成Al2O3所需的量，所有氧即Ti (CxNyOz) a粉末中的氧和其它殘 余氧例如表面氧二者。
[0031] 所提供的Ti (CxNyO上的量適當(dāng)?shù)厥欠勰┗旌衔锏母稍锓勰┛傊亓康?0重量％ 至70重量％。Ti (CxNyO上粉末為化學(xué)計(jì)量的?；瘜W(xué)計(jì)量在此處是指，粘結(jié)相原料中非金 屬元素與金屬元素之間的比率接近1。對(duì)于Ti (CxNyOz)a粉末，其是指0. 9 < a < 1. 1、優(yōu)選 0. 95 < a < 1. 05。
[0032] 此外，Ti (CxNyO丄粉末的組成適當(dāng)?shù)厥沟?. 01 < X < 0. 95、優(yōu)選0. 3 < X < 0. 95、 最優(yōu)選0. 5彡X彡0. 95,適當(dāng)?shù)厥沟肙彡y彡0. 95、優(yōu)選O彡y彡0. 5、最優(yōu)選O彡y彡0. 3， 和適當(dāng)?shù)厥沟茅? 05彡z彡0? 4、優(yōu)選0? 05彡z彡0? 3、最優(yōu)選0? 1彡z彡0? 3。
[0033] 必要的是，Ti (CxNyOz)a粉末為氧碳氮化物或碳氧化物（carboxide)。由于在研磨 期間的暴露，常規(guī)的亞化學(xué)計(jì)量的Ti (C，N)原料粉末也含有氧。這種氧存在于亞化學(xué)計(jì)量 的Ti (C，N)晶粒的表面上并且不會(huì)構(gòu)成氧碳氮化物或碳氧化物。
[0034] 還可以加入其它化學(xué)計(jì)量的原料，例如TiN、TiC或TiCN，以代替一些、但非全部的 Ti (CxNyO丄粉末。
[0035] 在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式中，Ti (CxNyO丄粉末具有高的碳含量，即 0. 7 < X < 0. 95,并且化學(xué)計(jì)量的TiN以一定量加入以使得TiN將代替5至55重量％、優(yōu) 選25至55重量％的Ti (CxNyO上粉末。
[0036] 在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式中，Ti (CxNyO丄粉末具有高的氮含量，即 0. 7 < y < 0. 95,并且化學(xué)計(jì)量的TiC以一定量加入以使得TiC將代替5至55重量％、優(yōu) 選25至55重量％的Ti (CxNyO上粉末。
[0037] 在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式中，Ti (CxNyO丄粉末具有0? 3彡X彡0? 69和 0. 3彡y彡0. 69的氮含量和碳含量，并且化學(xué)計(jì)量的TiCN以一定量加入以使得TiCN將代 替5至55重量％、優(yōu)選25至55重量％的Ti (CxNyO上粉末。
[0038] 少量的本領(lǐng)域中通常用于制造 cBN材料的其它元素也可以被加入所述粉末混合 物中，例如IVa和/或Va族元素，即Ti、Mo、Zr、Hf、V、Nb和Ta,其條件是所述一種或多種 元素不會(huì)造成如下文所公開(kāi)的cBN材料的結(jié)構(gòu)的任何改變。
[0039] 在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式中，所提供cBN的量為粉末混合物的干燥粉末總重量的 20至40重量％，和Ti (CxNyOz) a粉末的提供量為粉末混合物的干燥粉末總重量的50至79重 量％。
[0040] 在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式中，所提供cBN的量為粉末混合物的干燥粉末總重量的 41至60重量％，和Ti (CxNyOz) a粉末的提供量為粉末混合物的干燥粉末總重量的29至58重 量％。
[0041] 在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式中，所提供cBN的量為粉末混合物的干燥粉末總重量的 61至80重量％，和Ti (CxNyOz) a粉末的提供量為粉末混合物的干燥粉末總重量的10至38重 量％。
[0042] 通過(guò)在球磨機(jī)或碾磨機(jī)（attritor mill)中進(jìn)行研磨操作來(lái)混合粉末混合物的原 料粉末，以形成粉末摻合物。適當(dāng)?shù)?，通過(guò)首先向粉末混合物中加入研磨液體以形成漿料來(lái) 進(jìn)行研磨。然后，在研磨操作之后接著進(jìn)行干燥操作以形成粉末摻合物。
[0043] 研磨液體優(yōu)選為水、醇或有機(jī)溶劑，更優(yōu)選為醇混合物，最優(yōu)選為乙醇。漿料的性 質(zhì)尤其取決于所加入的研磨液體的量。由于漿料的干燥需要能量，因此液體量應(yīng)最小化以 保持成本下降。然而，需要加入足夠的液體以實(shí)現(xiàn)可泵送的漿料并避免系統(tǒng)的堵塞。
[0044] 此外，可以向漿料中加入本領(lǐng)域中通常已知的其它化合物，例如分散劑、pH調(diào)節(jié)劑 等。
[0045] 優(yōu)選在研磨前加入有機(jī)粘結(jié)劑，例如聚乙二醇（PEG)或蠟，以促進(jìn)聚結(jié)物的形成 并充當(dāng)后續(xù)壓制步驟中的壓制劑。
[0046] 在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式中，研磨體的組成和研磨時(shí)間應(yīng)該經(jīng)過(guò)設(shè)計(jì)以實(shí)現(xiàn)如上 文所公開(kāi)的所期望的W和Co含量。
[0047] 根據(jù)已知技術(shù)，例如噴霧干燥或冷凍干燥、特別是噴霧干燥，將漿料干燥。在噴霧 干燥的情況下，在干燥塔中通過(guò)適當(dāng)?shù)膰娮鞂⒑信c有機(jī)液體和可能地有機(jī)粘結(jié)劑混合 的粉末狀材料的漿料霧化，其中利用熱氣流、例如在氮?dú)饬髦袑⑿〉嗡查g干燥，以形成具 有良好流動(dòng)性質(zhì)的球形粉末聚結(jié)物。在一個(gè)實(shí)施方式中，聚結(jié)物的直徑范圍為約20至約 150 ym。對(duì)于小規(guī)模實(shí)驗(yàn)，還可以使用其它干燥方法，例如盤(pán)式干燥。在這種情況下，粉末 聚結(jié)物形成粉末摻合物。
[0048] 使用常規(guī)技術(shù)例如冷工具壓制技術(shù)，包括MP (多軸壓制）、擠出或MIM(金屬注射 成型）、冷等靜壓制、流延成型和粉末冶金領(lǐng)域中已知的其它方法，由粉末摻合物形成生坯 體。成形得到允許容易處理和生坯加工的生坯密度和/或強(qiáng)度。
[0049] 在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式中，通過(guò)壓制操作進(jìn)行成形。優(yōu)選在適當(dāng)?shù)貫?至40噸 的力下通過(guò)單軸壓制操作來(lái)進(jìn)行壓制。
[0050] 首先，使生坯體經(jīng)受高溫以除去有機(jī)粘結(jié)劑。這優(yōu)選在與預(yù)燒結(jié)相同的裝置中進(jìn) 行。在氫氣氣氛中，適于除去粘結(jié)劑的溫度為1〇〇至450°c。該溫度取決于所用粘結(jié)劑的類(lèi) 型。
[0051] 然后將生坯體在溫度T下預(yù)燒結(jié)，以形成預(yù)燒結(jié)體，其中取決于組成，T為約650°C 至約950°C、優(yōu)選約700°C至約950°C、更優(yōu)選約850°C至約930°C。溫度不應(yīng)超過(guò)950°C以 避免所加入的鋁在生坯體中發(fā)生不期望的反應(yīng)。鋁生成Al2O3的反應(yīng)優(yōu)選在后續(xù)HPHT處理 期間而非預(yù)燒結(jié)期間發(fā)生。
[0052] 在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式中，在粘結(jié)劑除去后，將溫度以約2至約KTC /分鐘、在 一些實(shí)施方式中約2至約5°C /分鐘的速率升高至所期望的預(yù)燒結(jié)溫度。將溫度維持約1 至約90分鐘，直至燒結(jié)爐中的全部坯體進(jìn)料已達(dá)到所期望的溫度并且完成所期望的相轉(zhuǎn) 化?？稍谡婵罩谢蛘咴诜磻?yīng)性或非反應(yīng)性氣氛例如N2、Ar或含碳?xì)怏w中進(jìn)行預(yù)燒結(jié)步驟。
[0053] 通常通過(guò)使預(yù)燒結(jié)體經(jīng)受高壓和高溫（HPHT)來(lái)燒結(jié)預(yù)燒結(jié)體，以形成cBN材料。 在1300至1600°C的溫度下，這通常在50至75千巴下進(jìn)行，但取決于組成，這種壓力可降至 35至60千巴?？梢栽谟操|(zhì)合金載體即碳化物背襯（back)上形成cBN材料，或者在不存在 硬質(zhì)合金載體的情況下形成cBN材料。
[0054] 在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式中，將所形成的cBN材料切削成尖端（tip)，然后將其釬 焊至硬質(zhì)合金刀片的刀尖（corner)。
[0055] 在本發(fā)明的另一個(gè)實(shí)施方式中，可以將所形成的cBN材料切削成刀片的形狀。
[0056] 在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式中，所述cBN材料為"碳化物背襯"體。這意味著在HPHT 工藝中將預(yù)燒結(jié)體與硬質(zhì)合金部分一起壓制和燒結(jié)。在HPHT燒結(jié)期間，那么cBN復(fù)合層將 連接至硬質(zhì)合金。硬質(zhì)合金中的元素然后可擴(kuò)散至cBN復(fù)合材料中。這樣的元素的實(shí)例為 Co、W、Cr 和 C。
[0057] 在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式中，所述cBN材料并未連接至硬質(zhì)合金載體。那么將粉 末原料摻合、濕磨、噴霧干燥和壓實(shí)成生坯體。然后使生坯體經(jīng)受高溫以除去有機(jī)粘結(jié)劑， 并且然后在HPHT之前預(yù)燒結(jié)以獲得所期望的強(qiáng)度和相組成。然后在不存在與cBN材料相 鄰的載體的情況下進(jìn)行HPHT。
[0058] 在一個(gè)實(shí)施方式中，通過(guò)已知的CVD、PVD或MT-CVD技術(shù)對(duì)cBN材料涂覆耐磨涂 層，所述耐磨涂層包含選自Si、Al和周期表IVa、Va和Via族的至少一種元素的至少一種碳 化物、氮化物、碳氮化物、氧化物或硼化物的單層或多層。
[0059] 本發(fā)明還涉及根據(jù)所述方法制造的cBN材料。
[0060] 由亞化學(xué)計(jì)量的TiC、TiN和/或TiCN以及Al2O3制造的常規(guī)CBN材料具有如下的 燒結(jié)結(jié)構(gòu)，其包含cBN晶粒，TiC、TiN和/或TiCN晶粒的粘結(jié)相，以及包埋在TiC、TiN和/ 或TiCN相中的A1203。Al2O3可被發(fā)現(xiàn)為T(mén)iC、TiN和/或TiCN相中的隔離島狀物。在這種 結(jié)構(gòu)中，通常還可以見(jiàn)到呈WC-Co和/或W-Co島狀物形式的包含W和/或Co的小島狀物。 這是來(lái)自研磨體的碎片，其通常由硬質(zhì)合金制成。包含W和/或Co的島狀物形成小斑點(diǎn)， 其可容易見(jiàn)于背向散射SEM圖像中，由于其較高的原子量，使得這些斑點(diǎn)看起來(lái)是明亮的。 這種材料的實(shí)例示于圖2中，其對(duì)應(yīng)于在實(shí)施例2中被稱(chēng)為"對(duì)比1"的材料。
[0061] 根據(jù)本發(fā)明的CBN材料的結(jié)構(gòu)是不同的。所述CBN材料包含CBN晶粒，Al2O 3相， 以及TiC、TiN和/或TiCN粘結(jié)相。粘結(jié)相的類(lèi)型，即其為T(mén)iC、TiN和/或TiCN中的一種 或多種，是由所用Ti (CxNyO丄粉末的組成決定的。Al2O3島狀物非常少。實(shí)際上，Al 2O3可 見(jiàn)于圍繞TiC、TiN和/或TiCN晶粒的相中。另外，在包含W和Co的根據(jù)本發(fā)明的cBN材 料中，包含W和/或Co的島狀物也非常少。實(shí)際上，W和/或Co可見(jiàn)于圍繞TiC、TiN和/ 或TiCN晶粒的相中。此外，很少的包含W和/或Co的島狀物可由W、Co或W和Co組成。W 和/或Co島狀物以及可見(jiàn)于圍繞TiC、TiN和/或TiCN晶粒的相中的W和/或Co可構(gòu)成 來(lái)自研磨體的殘?jiān)?，如果由WC-Co類(lèi)硬質(zhì)合金或其它含W-Co材料例如金屬陶瓷制成，則其 已經(jīng)在研磨期間被粉碎/磨損。W和Co也可以以單獨(dú)添加形式加入。Al2O3相分布在TiC、 TiN和/或TiCN粘結(jié)相晶粒的晶粒邊界中。優(yōu)選地，基本上所有的Al2O3以及W和Co存在 于TiC、TiN和/或TiCN晶粒的晶粒邊界中。根據(jù)本發(fā)明的材料的實(shí)例示于圖1中，其對(duì)應(yīng) 于實(shí)施例1中被稱(chēng)為"發(fā)明2"的材料。
[0062] 因此，與常規(guī)cBN材料相比，在根據(jù)本發(fā)明的材料中，僅可看到非常少的Al2O 3島 狀物。另外，與包含W和Co的常規(guī)cBN材料相比，在根據(jù)本發(fā)明的包含W和Co的cBN材料 中，僅可看到非常少的Al2O3島狀物和包含W和/或Co的島狀物。
[0063] 如上文所述的，包含W和/或Co的島狀物可容易見(jiàn)于cBN材料的背向散射SEM圖 像中，由于其較高的原子量，使得這些島狀物（斑點(diǎn)）看起來(lái)是明亮的。實(shí)際上，在這樣的 SEM圖像的圖片中，通過(guò)肉眼可以容易地看到，相比于包含W和Co的常規(guī)cBN材料，本發(fā)明 的包含W和Co的cBN材料包含非常少的包含W和/或Co的白色島狀物。這示例于下文實(shí) 施例4和圖4至圖5中。
[0064] 然而，一種表征根據(jù)本發(fā)明方法制造的包含cBN晶粒，Al2O3相，TiC、TiN和/或 TiCN粘結(jié)相，W和Co的cBN材料的方法指定，所述cBN材料的商Q〈0. 25、優(yōu)選〈0. 15、最優(yōu) 選〈0.10。該商Q為分?jǐn)?shù)F的平均值與含量C之間的商。因此，商Q=(分?jǐn)?shù)F的平均值）/ (含量C)。
[0065] 所述分?jǐn)?shù)F為在2000-8000倍放大下在cBN材料的背向散射SEM圖像中包含W和 /或Co的島狀物的總面積占 cBN材料的總面積的分?jǐn)?shù)，其為％形式。分?jǐn)?shù)F的平均值是基 于cBN材料的所選區(qū)域的十個(gè)不同背向散射SEM圖像的分?jǐn)?shù)F來(lái)計(jì)算的。
[0066] 所述背向散射SEM圖像是使用IOkV加速電壓、IOmm焦慮和2000-8000倍放大 以RBSE(向后的背向散射（Retro Back Scatter))模式得到的SEM圖像，其產(chǎn)生覆蓋約 80 X 50 ii m的cBN材料的圖像。設(shè)定對(duì)比度和亮度以使得在SEM圖像中，cBN晶粒是黑色的， TiC、TiN和/或TiCN晶粒是灰色的，并且包含W和/或Co的島狀物是白色的。此外，通過(guò) 使用線(xiàn)性截距法分析圖像以測(cè)定圖像中包含W和/或Co的白色島狀物的面積，來(lái)確定背向 散射SEM圖像的cBN材料的分?jǐn)?shù)F。分析每一個(gè)水平和垂直行的像素并且將包含W和/或 Co的白色島狀物定義為在灰度上具有高于184的亮度值，其中黑色為0并且純白為256。 [0067] 含量C為cBN材料中W的含量，其形式為重量％。在HPHT之前，借助于對(duì)預(yù)燒結(jié) 體進(jìn)行XRF (X射線(xiàn)熒光）來(lái)確定燒結(jié)cBN材料中W的含量C。燒結(jié)cBN材料中W的重量％ 形式的含量與預(yù)燒結(jié)體中W的重量％形式的含量相同。
[0068] 相比于包含W和Co的常規(guī)的cBN材料，根據(jù)本發(fā)明的包含W和Co的cBN材料具 有顯著更低的商Q。
[0069] 根據(jù)本發(fā)明的cBN材料優(yōu)選用作切削工具。這在此處是指，所述cBN材料構(gòu)成整 個(gè)切削工具例如刀片，或者是緊固至可能由硬質(zhì)合金制成的切削工具刀片的較小件，例如 尖立而。

【具體實(shí)施方式】
[0070] 實(shí)施例1(本發(fā)明）
[0071] 由如表1中所公開(kāi)的原料制造 cBN材料。通過(guò)X射線(xiàn)熒光（XRF，以半定量模式 IQ+使用的Philips (飛利浦）PW2404儀器）和LECO (使用LECO C436DR分析N和0并且 使用LEC0CS444分析C)，分析Ti (CxNyOz) a原料的化學(xué)計(jì)量。將表1的發(fā)明1至5的原料研 磨。然而，發(fā)明1至3和5是在球磨機(jī)中研磨，而發(fā)明4是在碾磨機(jī)中研磨。在2. 4升球磨 機(jī)（發(fā)明1至3和5)中在99. 5%乙醇中將Ti (CxNyO丄原料研磨15小時(shí)，其中研磨液體與 粉末之間的重量比為3:4,并且研磨體與粉末（干重）之間的比率為8:1。研磨體具有17.4 重量％ W、17. 5重量％ Co、50. 7重量％ Ti、9. 83重量％ C和4. 84重量％ N的組成。在首先 15個(gè)小時(shí)的研磨后，以根據(jù)表1的量加入鋁和cBN并且再繼續(xù)研磨10小時(shí)。在碾磨機(jī)中在 99. 5%乙醇中在5小時(shí)期間研磨發(fā)明4,其中研磨液體與粉末之間的重量比為3:4,并且研 磨體和具有開(kāi)始時(shí)研磨機(jī)中所有原料的粉末（干重）之間的比率為8:1。對(duì)于發(fā)明4,利用 具有與發(fā)明1至3和5相同的組成的研磨體。
[0072] 將PEG溶解在水中并且將其加入研磨漿料中，然后使用氮?dú)膺M(jìn)行噴霧干燥。
[0073] 使用50噸Dorst (多斯特）壓機(jī)將干燥粉末壓制成直徑為60mm以及高度為2mm 的盤(pán)件，其中壓力在36-39噸范圍內(nèi)。
[0074] 然后在常規(guī)真空燒結(jié)爐中對(duì)盤(pán)件進(jìn)行預(yù)燒結(jié)步驟。使用在H2氣氛中通過(guò)以0. 70 度/分鐘的速率使溫度從200°C升高至400°C的脫脂（debinder)步驟，開(kāi)始預(yù)燒結(jié)。然后在 真空中持續(xù)預(yù)燒結(jié)，在此期間溫度以2度/分鐘的速率升高至900°C。然后將溫度在900°C 下保持15分鐘。
[0075] 然后在約1380°C的溫度和約55千巴的壓力下，對(duì)預(yù)燒結(jié)盤(pán)件進(jìn)行HPHT步驟。
[0076] 表 1
[0077]

【權(quán)利要求】
1. 一種制造 CBN材料的方法，所述方法包括： -提供包含cBN晶粒、鋁和Ti (CxNyO上粉末的粉末混合物， -對(duì)所述粉末混合物進(jìn)行研磨操作以形成粉末摻合物， -對(duì)所述粉末摻合物進(jìn)行成形操作以形成生坯體， -在約650至約950°C的溫度下對(duì)所述生坯體進(jìn)行預(yù)燒結(jié)步驟，以形成預(yù)燒結(jié)體， -對(duì)所述預(yù)燒結(jié)體進(jìn)行HPHT操作以形成所述cBN材料； 其特征在于，對(duì)于所述Ti (CxNyO丄粉末，0· 05彡z彡0· 4。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述Ti (CxNyOz) a粉末是以所述粉末混合物的干燥 粉末總重量的10至70重量％的量提供的。
3. 根據(jù)前述權(quán)利要求中的任一項(xiàng)所述的方法，其中對(duì)于所述Ti (CxNyO丄粉末， 0· 01 彡 X 彡 0· 95,0 彡 y 彡 0· 95 和 0· 05 彡 Z 彡 0· 4。
4. 根據(jù)前述權(quán)利要求中的任一項(xiàng)所述的方法，其中對(duì)于所述Ti (CxNyO丄粉末， 0· 3 彡 X 彡 0· 95,0 彡 y 彡 0· 5 和 0· 05 彡 z 彡 0· 3。
5. 根據(jù)前述權(quán)利要求中的任一項(xiàng)所述的方法，其中對(duì)于所述Ti (CxNyO丄粉末， 0. 9 ^ a ^ 1.1〇
6. 根據(jù)前述權(quán)利要求中的任一項(xiàng)所述的方法，其中鋁是以所述粉末混合物的干燥粉末 總重量的1至10重量％的量提供的。
7. 根據(jù)前述權(quán)利要求中的任一項(xiàng)所述的方法，其中加入W以使得W的量為所述cBN材 料的1至12重量％，和加入Co以使得Co的量為所述cBN材料的0. 5至9重量％，其中W/ Co比率為I. 0至2. 0。
8. 根據(jù)前述權(quán)利要求中的任一項(xiàng)所述的方法，其中所述Ti (CxNyOz) a粉末的一部分被化 學(xué)計(jì)量的TiN、TiC和/或TiCN代替。
9. 根據(jù)前述權(quán)利要求中的任一項(xiàng)所述的方法，其中向所述粉末混合物中加入研磨液體 以形成漿料，和其中所述研磨操作之后接著進(jìn)行干燥操作以形成所述粉末摻合物。
10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其中通過(guò)噴霧干燥進(jìn)行所述干燥操作。
11. 根據(jù)前述權(quán)利要求中的任一項(xiàng)所述的方法，其中在約850°C至約930°C的溫度下進(jìn) 行所述預(yù)燒結(jié)。
12. 根據(jù)前述權(quán)利要求中的任一項(xiàng)所述的方法，其中在約55至約75千巴的壓力和約 1300至約1600°C的溫度下進(jìn)行所述HPHT操作。
13. -種cBN材料，其是根據(jù)權(quán)利要求1至12所述的方法制造的。
14. 根據(jù)權(quán)利要求13所述的cBN材料，其用作切削工具。
15. -種cBN材料，其包含cBN晶粒，Al2O3相，TiC、TiN和/或TiCN的粘結(jié)相，W和Co, 其特征在于所述cBN材料的商Q〈0. 25,其中所述商Q為分?jǐn)?shù)F的平均值與含量C之間的商， 其中所述分?jǐn)?shù)F為在2000-8000倍放大下在所述cBN材料的SEM圖像中包含W和/或Co 的島狀物的總面積占所述cBN材料的總面積的％形式的分?jǐn)?shù)，其中所述分?jǐn)?shù)F的平均值是 基于所述cBN材料的所選區(qū)域的十個(gè)不同SEM圖像的分?jǐn)?shù)F計(jì)算的，和其中所述含量C為 所述cBN材料中W的重量％形式的含量。
16. 根據(jù)權(quán)利要求15所述的cBN材料，其中所述商Q〈0. 15。
【文檔編號(hào)】C22C26/00GK104321154SQ201380026200
【公開(kāi)日】2015年1月28日 申請(qǐng)日期:2013年5月31日 優(yōu)先權(quán)日:2012年5月31日
【發(fā)明者】格羅爾德·溫爾, 安尼卡·考皮, 馬林·莫滕松, 托爾比約恩·塞林德, 邵銳 申請(qǐng)人:山特維克知識(shí)產(chǎn)權(quán)股份有限公司